三嗪三苯基次膦酸甲酯化合物及其製備方法
2023-05-26 12:24:56
專利名稱：三嗪三苯基次膦酸甲酯化合物及其製備方法
技術領域：
本發明涉及一種磷、氮協同阻燃劑三嗪三苯基次膦酸甲酯化合物及其製備方法，具體涉及一種2，4，6-三(O-甲基-苯基次膦醯基)-1，3，5-三嗪化合物及其製備方法，該化合物適合用於聚酯PBT、聚酯PET、聚氯乙烯、聚氨酯、環氧樹脂和不飽和樹脂等的阻燃劑。
背景技術：
隨著高分子材料的發展，塑料、橡膠、纖維等在日常生活中得到了廣泛的應用，但這些材料大多很容易燃燒，常給人們的生命和財產帶來安全隱患。因此，阻燃劑和阻燃高分子材料的研究與開發受到了人們的重視。由於阻燃法規的日趨完善，對滷系阻燃劑有了一定的限制，同時促進了環保型阻燃劑的研究開發應用，尤其是新型、高效、低毒型磷氮阻燃劑面臨更加迫切的需求。特別是以三嗪環衍生物為主的含氮化合物作為阻燃劑體系中的新型成炭劑，已證明對提高阻燃劑的阻燃作用具有顯著的協同效應。這種三嗪環阻燃劑具有無滷、低毒、分解溫度高、機械加工性能好、阻燃劑不滲出和阻燃性能優良等特點。因此，該類阻燃劑在國內外阻燃研究中越來越受到重視，具有廣闊的發展前景。本發明公開了以三聚氯氰和苯基次膦酸二甲酯為原料合成磷、氮協同阻燃劑三嗪三苯基次膦酸甲酯化合物，該產品結構有很好的對稱性、平面共軛穩定性，還含有穩定的C-P鍵，分解溫度高，與高分子材料有很好的相容性，能適應材料的高溫加工，具有廣闊的市場應用價值。
發明內容
本發明的目的之一在於提出一種磷、氮協同的2，4，6_三(O-甲基-苯基次膦醯基)-1，3，5-三嗪化合物，其阻燃效能高，與高分子材料有很好的相容性，可克服現有技術中的不足。為實現上述發明目的，本發`明採用了如下技術方案:2,4,6-三(O-甲基-苯基次膦醯基)-1，3，5_三嗪化合物，其特徵在於，該化合物
的結構如下式所示:
權利要求
1.一種磷、氮協同阻燃劑三嗪三苯基次膦酸甲酯2，4，6_三(O-甲基-苯基次膦醯基)-1，3，5-三嗪化合物，其特徵在於，該化合物的結構如下式所示:
2.根據權利要求1所述2，4，6-三(O-甲基-苯基次膦醯基)-1，3，5-三嗪化合物的製備方法，其特徵在於，該方法為: 控制三聚氯氰和苯基次膦酸二甲酯的摩爾比，將苯基次膦酸二甲酯分三次滴入到一定濃度的三聚氯氰的有機溶劑的溶液中；首先，在15°C下，將I倍摩爾比的苯基次膦酸二甲酯滴入，控制溫度在15°C 20°C，攪拌反應Ih ;而後升溫至30°C 40°C，再滴入I倍摩爾比的苯基次膦酸二甲酯，攪拌反應Ih ;然後再升溫至75°C 85°C，再滴入I 2倍摩爾比的苯基次膦酸二甲酯，保溫反應3 5h，蒸餾出有機溶劑和低沸點物，經純化處理，得2，4，6-三(O-甲基-苯基次膦醯基)-1，3，5-三嗪。
3.根據權利要求2所述2，4，6-三(O-甲基-苯基次膦醯基)-1，3，5-三嗪化合物的製備方法，其特徵在於:如上所述的一定濃度的三聚氯氰的有機溶液為三聚氯氰的質量克與有機溶劑的體積毫升比為1: 5 1: 15。
4.根據權利要求2所述2，4，6-三(O-甲基-苯基次膦醯基)-1，3，5-三嗪化合物的製備方法，其特徵在於:如上所述的控制三聚氯氰和苯基次膦酸二甲酯的摩爾比為三聚氯氰和苯基次膦酸二甲酯的摩爾比為1: 3 1: 4。
5.根據權利要求2所述2，4，6-三(O-甲基-苯基次膦醯基)-1，3，5-三嗪化合物的製備方法，其特徵在於:如上所述的有機溶劑為二氧六環、乙二醇二甲醚、乙腈或四氫呋喃。
6.根據權利要求2所述2，4，6-三(O-甲基-苯基次膦醯基)-1，3，5-三嗪化合物的製備方法，其特徵在於:如上所述的經純化處理為加入產品質量2 2.5倍的乙酸乙酯(克/毫升)，攪拌使其充分溶解，滴加石油醚約是乙酸乙酯的I 1.5倍(毫升/毫升)，使產品結晶完全析出，過濾，真空乾燥，得2，4，6-三(O-甲基-苯基次膦醯基)-1，3，5-三嗪。
全文摘要
本發明涉及一種三嗪三苯基次膦酸甲酯化合物及其製備方法，該化合物的結構如下式所示製備方法為在15℃條件下，控制三聚氯氰和苯基次膦酸二甲酯的摩爾比在1∶3～1∶4，分三次將苯基次膦酸二甲酯滴加到三聚氯氰的有機溶劑的溶液中，第一次控制溫度在15℃～20℃攪拌反應1h，第二次在30℃～40℃反應1h，最後一次在75℃～85℃反應3～5h，蒸餾出有機溶劑和低沸點物，經純化得產品2，4，6-三(O-甲基-苯基次膦醯基)-1，3，5-三嗪。該產品屬無滷磷氮協同阻燃劑，阻燃效能高，適合用作聚酯PBT、聚酯PET、聚氯乙烯、聚氨酯、環氧樹脂和不飽和樹脂等的阻燃劑。本發明工藝簡單，設備投資少，易於工業化生產。
文檔編號C07F9/6521GK103254234SQ201310218979
公開日2013年8月21日 申請日期2013年6月5日 優先權日2013年6月5日
發明者王彥林, 胡新利 申請人:蘇州科技學院