一種從磷酸萃取尾氣中回收利用氟矽酸的方法
2023-05-26 12:36:26
專利名稱：一種從磷酸萃取尾氣中回收利用氟矽酸的方法
技術領域：
本發明涉及一種從磷酸萃取尾氣中回收利用氟矽酸的方法，屬於化工技術領域。
背景技術：
氟矽酸又稱矽氟氫酸，是製取氟矽酸鈉、鉀、銨、鎂、銅、鋇、鉛和其他氟矽酸鹽及四氟化矽的基本原料，除了常用於金屬電鍍、木材防腐、啤酒消毒、釀造工業設備消毒和鉛的電解精製等，還可用作媒染劑和金屬表面處理劑。氟矽酸無水物是無色氣體，不穩定，易分解為四氟化矽和氟化氫。隨著工業的發展，溼法磷酸的生產工藝也日趨成熟。溼法磷酸生產工藝分半水法、二水法、半水二水法，其中以二水法工藝是最為成熟。無論採取哪種生產工藝，都不可避免的有硫酸分解磷礦這一萃取過程。因磷礦的品質不同其氟含量也不同，在磷酸萃取過程中硫酸和磷礦石反應，氟以氟化氫的形式出來。由於磷礦石中還含有大量的二氧化矽，氟化氫和二氧化矽反應生成氟矽酸，氟矽酸和二氧化矽反應生成四氟化矽和水，所以氟最終基本以四氟化矽氣體的形式逸出。在整過溼法磷酸生產過程中，氟分布大致如下稀磷酸中佔70% 80%，磷石膏帶走15% 30%，萃取槽氣相逸出4% 7%。在磷酸萃取過程中，四氟化矽都是從萃取槽上的風管進入氟吸收洗滌系統經水洗後變為氟矽酸，因氟對環境的破壞嚴重，環保部門對氟吸收裝置的尾氣排放標準要求嚴格，所以對氟吸收洗滌系統的洗滌效果要求較高。在實際洗滌過程中，如果洗水量少，洗滌液在洗滌系統的循環次數過多，氟矽酸的濃度也隨之升高。當氟矽酸質量濃度達到5%以上時便會出現尾氣氟含量超標，同時也有大量的矽膠生成，堵塞洗滌噴頭，造成洗滌噴頭清理頻繁，使工人勞動強度加大。洗滌時如果控制洗滌系統內的氟矽酸濃度在5%以下便可避免以上問題的產生。但5%以下的氟矽酸濃度過低造成回收利用困難，多數企業都作為工業廢水處理。低濃度的氟矽酸作為廢水處理不僅要花費一定量的處理費用，還會造成氟矽酸的資源浪費
發明內容
本發明的目的在於提供一種從磷酸萃取尾氣中回收利用氟矽酸的方法，解決現有技術中的磷酸萃取系統內氟矽酸含量低、難回收，氟矽酸高濃度致使洗滌噴頭堵塞，尾氣中氟排放超標等問題。一種從磷酸萃取尾氣中回收利用氟矽酸的方法，將濃度在1%_5%之間的氟矽酸作為洗滌磷酸萃取尾氣的循環洗滌液，以及濃縮氟吸收系統的洗滌補水，主要包括以下步驟( I)引尾氣進二次洗滌塔，以1%_5%的氟矽酸洗滌液洗滌；(2)液相輸送至磷酸濃縮氟吸收系統作洗滌補水；( 3 )引氣相進一次洗滌塔，經1%_3%的氟矽酸洗滌液兩次洗滌；(4)氣相經尾氣煙囪排出，液相溢流至二次洗滌塔作洗滌液。
所述步驟(I)是將磷酸萃取尾氣經萃取槽頂部的弓I風管送至二次洗滌塔中，並以1%-5%的氟矽酸洗滌液通過噴頭和泵循環淋洗。因為從萃取槽出來的尾氣中含有大量的含氟氣體，具有較強的腐蝕性，所以引風管和氣管連線選用四氟材質；由於洗滌系統的洗滌液中含氟，洗滌塔和管道、泵、噴頭等也都選用四氟材質。所述步驟(2)是在二次洗滌塔內設有一層6-10個環形分布的DN40-DN50的噴頭，在二次洗滌塔內呈環形均勻分布；經洗滌後所得的液相用泵輸送至磷酸濃縮氟吸收系統作洗滌補水用。二次洗滌塔洗滌時要控制好洗滌液的氟矽酸濃度控制在1% 5%，既能保證很好的洗滌效果，又能提供大量的洗滌水，使得濃縮氟吸收系統的補水量減小，以便於控制氟矽酸回收利用的用水總量。所述步驟(3)是將經二次洗滌塔內洗滌後所得的氣相通過氣相連線進入一次洗滌塔，經1%_3%的氟矽酸洗滌液，以兩層6-10個環形分布的DN40-DN50的噴頭和泵循環兩次洗漆。
所述步驟(4)是將經一次洗滌塔內洗滌後所得的氣相經尾氣煙 排出，所得的液相先由泵循環洗滌後經溢流管溢流至二次洗滌塔，作洗滌液用。經洗滌後的尾氣達到環保標準，對環境無害。下面以採用本發明的試驗例來進一步闡述本發明的有益效果試驗例II. I採用本發明所述方法，在年產70萬噸P2O5的磷酸生產企業回收氟矽酸。若原礦含氟量為3%，礦石平均品位為30%，則每年產氟矽酸的量為(70X0. 03 + 0. 3) X (144+114) =8. 842 (萬噸)如萃取槽的氟逸出量為6%，則每年可以回收的氟矽酸量為8. 842X0. 06=0. 5305 (萬噸)=5305 (噸)I. 2總結使用本發明所述方法可回收大量氟矽酸，具有可觀的經濟效益。試驗例22. I採用本發明所述方法，在年產65萬噸的磷酸生產企業回收氟矽酸。若礦石平均品位28%,原礦含氟量為2. 5%,萃取槽的氟逸出率為總含氟量的6. 5%,則可從萃取系統回收氟矽酸的量為(65 + 0. 28X0. 025) X (144+114) X0. 065X 10000=4765 (噸)2. 2總結使用本發明所述方法可有效回收氟矽酸。本發明的有益效果將1% 5%之間的氟矽酸作為濃縮氟吸收系統的洗滌補水，配合氟矽酸回收裝置，不僅有效回收了氟矽酸，節約了含氟矽酸汙水的處理費用，還避免了洗滌噴頭堵塞及尾氣含氟量超標的現象。
圖I為本發明的流程圖；圖2為與本發明配合使用的裝置結構圖；圖中1-萃取槽，2-引風管，3-二次洗滌塔，4-噴頭，5-濃縮氟吸收出酸管，6-溢流管，7- —次洗滌塔，8-尾氣煙 ，9-工業水管，10-氣管連線。
具體實施方式
為了加深對本發明的理解，下面結合附圖和實施例對本發明作進一步詳細的描述，該實施例僅用於解釋本發明，並不構成對本發明保護範圍的限定。實施例I如圖I和圖2所示，磷酸萃取尾氣從萃取槽I經引風管2向二次洗滌塔3輸送，並通過二次洗滌塔3內的噴頭4以泵循環洗滌。二次洗滌塔3內設有一層10個環形分布的DN40的噴頭4以保證洗滌效果。控制二次洗滌塔3內的氟矽酸洗滌液濃度為1%_5%，經洗滌後的液相用泵通過濃縮氟吸收出酸管5輸送至磷酸濃縮氟吸收系統做洗滌補水用，經洗滌後的氣相通過氣管連線10進入一次洗滌塔7內。一次洗滌塔7內設有兩層環形分布的10個環形分布的DN40的噴頭4，通過泵循環進行兩次洗滌；一次洗滌塔7內連接有工業水管9進水，以控制一次洗滌塔7內的氟矽酸洗 滌液濃度為1%_3%，當洗滌後的液相達到一定濃度時經溢流管6輸送至二次洗滌塔3作二次洗滌塔的洗滌液用；經洗滌後的氣相含氟量低，通過尾氣煙 8排放，該尾氣達到環保標準，對環境無害。實施例2如圖I和圖2所示，磷酸萃取尾氣從萃取槽I經引風管2向二次洗滌塔3輸送，並通過二次洗滌塔3內的噴頭4以泵循環洗滌。二次洗滌塔3內設有一層8個環形分布的DN45的噴頭4以保證洗滌效果。控制二次洗滌塔3內的氟矽酸洗滌液濃度為1%_5%，經洗滌後的液相用泵通過濃縮氟吸收出酸管5輸送至磷酸濃縮氟吸收系統做洗滌補水用，經洗滌後的氣相通過氣管連線10進入一次洗滌塔7內。—次洗滌塔7內設有兩層環形分布的8個環形分布的DN45的噴頭4，通過泵循環進行兩次洗滌；一次洗滌塔7內連接有工業水管9進水，以控制一次洗滌塔7內的氟矽酸洗滌液濃度為1%_3%，當洗滌後的液相達到一定濃度時經溢流管6輸送至二次洗滌塔3作二次洗滌塔的洗滌液用；經洗滌後的氣相含氟量低，通過尾氣煙 8排放，該尾氣達到環保標準，對環境無害。實施例3如圖I和圖2所示，磷酸萃取尾氣從萃取槽I經引風管2向二次洗滌塔3輸送，並通過二次洗滌塔3內的噴頭4以泵循環洗滌。二次洗滌塔3內設有一層6個環形分布的DN50的噴頭4以保證洗滌效果。控制二次洗滌塔3內的氟矽酸洗滌液濃度為1%_5%，經洗滌後的液相用泵通過濃縮氟吸收出酸管5輸送至磷酸濃縮氟吸收系統做洗滌補水用，經洗滌後的氣相通過氣管連線10進入一次洗滌塔7內。一次洗滌塔7內設有兩層環形分布的6個環形分布的DN50的噴頭4，通過泵循環進行兩次洗滌；一次洗滌塔7內連接有工業水管9進水，以控制一次洗滌塔7內的氟矽酸洗滌液濃度為1%_3%，當洗滌後的液相達到一定濃度時經溢流管6輸送至二次洗滌塔3作二次洗滌塔的洗滌液用；經洗滌後的氣相含氟量低，通過尾氣煙 8排放，該尾氣達到環保標準，對環境無害。
權利要求
1.ー種從磷酸萃取尾氣中回收利用氟娃酸的方法，其特徵在於將濃度在1%-5%之間的氟矽酸作為洗滌磷酸萃取尾氣的循環洗滌液，以及濃縮氟吸收系統的洗滌補水，主要包括以下步驟I(O引尾氣進二次洗滌塔，以1%-5%的氟矽酸洗滌液洗滌；(2)液相輸送至磷酸濃縮氟吸收系統作洗滌補水；(3)引氣相進一次洗滌塔，經1%_3%的氟矽酸洗滌液兩次洗滌；(4)氣相經尾氣煙 排出，液相溢流至二次洗滌塔作洗滌液。
2.根據權利要求I所述的ー種從磷酸萃取尾氣中回收利用氟矽酸的方法，其特徵在於所述步驟(I)是將磷酸萃取尾氣經萃取槽頂部的引風管送至二次洗滌塔中，並以1%_5%的氟矽酸洗滌液通過噴頭和泵循環淋洗。
3.根據權利要求2所述的ー種從磷酸萃取尾氣中回收利用氟矽酸的方法，其特徵在於所述步驟(2)是在二次洗滌塔內設有ー層6-10個環形分布的DN40-DN50的噴頭，在ニ次洗滌塔內呈環形均勻分布；經洗滌後所得的液相用泵輸送至磷酸濃縮氟吸收系統作洗滌補水用。
4.根據權利要求3所述的ー種從磷酸萃取尾氣中回收利用氟矽酸的方法，其特徵在於所述步驟(3)將經二次洗滌塔內洗滌後所得的氣相通過氣相連線進入一次洗滌塔，經1%-3%的氟矽酸洗滌液，以兩層6-10個環形分布的DN40-DN50的噴頭和泵循環兩次洗滌。
5.根據權利要求4所述的ー種從磷酸萃取尾氣中回收利用氟矽酸的方法，其特徵在於所述步驟(4)將經一次洗滌塔內洗滌後所得的氣相經尾氣煙 排出，所得的液相先由泵循環洗滌後經溢流管溢流至二次洗滌塔，作洗滌液用。
全文摘要
本發明公開了一種從磷酸萃取尾氣中回收利用氟矽酸的方法，其特徵在於將濃度在1%-5%之間的氟矽酸作為洗滌磷酸萃取尾氣的循環洗滌液，以及濃縮氟吸收系統的洗滌補水，主要包括以下步驟(1)引尾氣進二次洗滌塔，以1%-5%的氟矽酸洗滌液洗滌；(2)液相輸送至磷酸濃縮氟吸收系統作洗滌補水；(3)引氣相進一次洗滌塔，經1%-3%的氟矽酸洗滌液兩次洗滌；(4)氣相經尾氣煙囪排出，液相溢流至二次洗滌塔作洗滌液。本發明不僅有效回收了氟矽酸，節約了含氟矽酸汙水的處理費用，還避免了洗滌噴頭堵塞及尾氣含氟量超標的現象。
文檔編號C01B33/10GK102826552SQ20121034795
公開日2012年12月19日 申請日期2012年9月18日 優先權日2012年9月18日
發明者廖吉星, 朱飛武, 彭寶林, 潘禮富, 宋同彬, 王先煒 申請人:貴州開磷(集團)有限責任公司