一種從枇杷葉中提取熊果酸的方法
2023-06-12 11:42:51
專利名稱：一種從枇杷葉中提取熊果酸的方法
技術領域：
一種從枇杷葉中提取熊果酸的方法，涉及到食品科學和天然產物分離提取領域。
背景技術：
枇杷葉為薔薇科植物枇杷的乾燥葉，枇杷葉歸肺、胃經，為傳統的藥用植物，並且在《神農本草經》、《名醫別錄》及《本草綱目》等古籍和《中國藥典》所收載，為傳統的止咳平喘的中藥，具有化痰止咳、和胃降逆之功效，在臨床主要用於急慢性支氣管炎等呼吸系統疾病的治療。中國是世界上最主要的枇杷生產國，栽培面積和產量佔世界的2/3以上，主產區為江蘇、福建和浙江，而目前大多數的枇杷葉一般作為垃圾處理。枇杷葉中的活性物質有揮髮油類、三萜酸類、黃酮類、皂甙類、有機酸類、多酚類等成分。在對於熊果酸的研究中，前人多採用的方法如溶劑提取法，超聲輔助提取法，以及超臨界萃取工藝，在對熊果酸的純化方面，相廷英等人則是通過用石油醚結合活性炭脫色工藝，經過重結晶能得到熊果酸晶體，另外李麗等人通過鹼性乙醇除雜、活性炭脫色以及大孔吸附樹脂富集結合乙醇重結晶作用得到熊果酸晶體。以上方法均存在提取時間較長，熊果酸提取率較低等缺陷。
發明內容
本發明的目的是從枇杷葉中提取熊果酸，枇杷葉經乾燥、蒸汽爆破處理、醇提、減壓蒸餾濃縮、大孔吸附樹脂富集、乙醇多重結晶得到熊果酸純品。本發明的特點是採用獨特的蒸氣爆破方法，將被壓縮的高壓蒸汽滲進枇杷葉細胞組織內部，氣體在毫秒級的範圍內突發性釋放完畢，充分將細胞壁破碎，使枇杷葉中熊果酸最大限度快速游離出來，因此只需加入乙醇溶液在較低溫度即能大幅提高熊果酸提取率，整個處理過程中除乙醇外，無其他有毒有害試劑的加入，然後經過大孔吸附樹脂富集純化工藝，選擇性的分離得到熊果酸粗品，減少了乙醇結晶的次數，提高了製備熊果酸的效率，使其具有更為廣泛的應用前景。本發明的技術方案一種從枇杷葉中提取熊果酸的方法，主要以新鮮採摘的枇杷葉為原料，經乾燥粉碎、蒸汽爆破處理、醇提、減壓蒸餾濃縮、大孔吸附樹脂富集、乙醇多重結晶得到熊果酸純品；步驟如下
(1)枇杷葉的乾燥粉碎將枇杷葉洗淨，去除灰塵雜質，浙幹水分，於20-80°C乾燥 0. 5-5 h ；粉碎；
(2)蒸氣爆破處理加水8-10L/Kg枇杷葉，蒸氣壓力為0. 5-5MPa，保壓時間50_800s ；
(3)醇提將蒸氣爆破後枇杷葉用質量濃度60%-100%乙醇水溶液提取，提取所用乙醇水溶液用量為5-10L/Kg枇杷葉，溫度為20-80°C，提取時間為0. 5_3h，重複提取1_5次；合併提取液，離心分離後取上清液；
(4)減壓蒸餾將(3)所得上清液於20-60°C減壓蒸餾，除掉其中的有機溶劑乙醇；
(5)大孔吸附樹脂富集將(4)所得提取物經大孔吸附樹脂處理，採用質量濃度 10%-90%乙醇水溶液洗脫；(6)減壓蒸餾對(5)所得到的洗脫液減壓蒸餾，除去乙醇；並調節pH至2-5；
(7)對(6)所得到的溶液用乙醇結晶2-6次，得到的晶體即為熊果酸。所用大孔吸附樹脂選用DM-130大孔吸附樹脂或D-101大孔吸附樹脂。本發明的有益效果採用獨特的蒸氣爆破方法，使熊果酸與枇杷葉中的蛋白質、纖維素、木質素等相關組分得以分離，熊果酸最大限度快速游離出來，結合醇提工藝和大孔吸附樹脂富集以及重結晶技術，得到高純度熊果酸晶體。開展此項工藝研究不僅可以推動熊果酸生產技術的進步，而且還可以帶動枇杷種植業的發展。本發明的實施有利於提高枇杷葉的利用能力，給枇杷種植業帶來巨大的經濟價值。
圖1、枇杷葉中熊果酸提取物最終產品的液相色譜圖。液相條件C18柱，甲醇水 =9:1，檢測波長210歷，柱溫301，圖中峰1為熊果酸。圖2、蒸汽爆破處理結合重結晶技術製得熊果酸的工藝流程圖。
具體實施例方式實施例1
新鮮枇杷葉經清洗烘乾至恆重，粉碎後得到粉末1kg，加入水10L，2MPa蒸氣爆破處理 200s，加入乙醇水溶液(乙醇水=9:1)6. 5L，混合後水浴70°C攪拌提取，提取時間為1. 5h， 提取次數為3次。收集3次提取液，離心分離後取上清液，減壓濃縮2h，去除一定體積的乙醇溶液，DM-130大孔樹脂處理，收集90%乙醇水洗脫液，減壓濃縮至一定體積，並調節pH至 2-5，用乙醇結晶2-6次，結晶得到熊果酸晶體(純度>95%) 6. 9 g。實施例2
新鮮枇杷葉經清洗烘乾至恆重，粉碎後得到粉末1kg，加入水8L，0. 5Mp蒸氣爆破處理 800s，加入乙醇(乙醇水=100:0)5L，混合後水浴20°C攪拌提取，提取時間為3h，提取次數為2次。收集2次提取液，離心分離後取上清液，減壓濃縮2h，去除一定體積的乙醇溶液， D-101大孔樹脂處理，收集70%乙醇水洗脫液，減壓濃縮至一定體積，並調節pH至2-5，用乙醇結晶2-6次，結晶得到熊果酸晶體(純度>95%) 6. 4 g。實施例3
新鮮枇杷葉經清洗烘乾至恆重，粉碎後得到粉末1kg，加入水9L，5Mp蒸氣爆破處理 50s，加入乙醇水溶液(乙醇水=6:4) 10L,混合後水浴50°C攪拌提取，提取時間為0. 5h， 提取次數為4次。收集4次提取液，離心分離後取上清液，減壓濃縮2h，去除一定體積的乙醇溶液，D-101大孔樹脂處理，收集50%乙醇水洗脫液，減壓濃縮至一定體積，並調節pH至 2-5，用乙醇結晶2-6次，結晶得到熊果酸晶體(純度>95%) 7. 2 g。
權利要求
1.一種從枇杷葉中提取熊果酸的方法，其特徵在於以新鮮採摘的枇杷葉為原料，經乾燥粉碎、蒸汽爆破處理、醇提、減壓蒸餾濃縮、大孔吸附樹脂富集、乙醇多重結晶得到熊果酸純品；步驟如下(1)枇杷葉的乾燥粉碎將枇杷葉洗淨，去除灰塵雜質，浙幹水分，於20-80°C乾燥 0. 5-5 h ；粉碎；(2)蒸氣爆破處理加水8-10L/Kg枇杷葉，蒸氣壓力為0. 5-5MPa，保壓時間50_800s ；(3)醇提將蒸氣爆破後枇杷葉用質量濃度60%-100%乙醇水溶液提取，提取所用乙醇水溶液用量為5-10L/Kg枇杷葉，溫度為20-80°C，提取時間為0. 5_3h，重複提取1_5次；合併提取液，離心分離後取上清液；(4)減壓蒸餾將(3)所得上清液於20-60°C減壓蒸餾，除掉其中的有機溶劑乙醇；(5)大孔吸附樹脂富集將(4)所得提取物經大孔吸附樹脂處理，採用質量濃度 10%-90%乙醇水溶液洗脫；(6)減壓蒸餾對(5)所得到的洗脫液減壓蒸餾，除去乙醇；並調節pH至2-5；(7)對(6)所得到的溶液用乙醇結晶2-6次，得到的晶體即為熊果酸。
2.根據權利要求1所述的從枇杷葉中提取熊果酸的方法，其特徵在於大孔吸附樹脂選用DM-130大孔吸附樹脂或D-101大孔吸附樹脂。
全文摘要
一種從枇杷葉中提取熊果酸的方法，涉及到食品科學領域和天然產物技術領域。本發明以枇杷葉為原料，經過乾燥粉碎、蒸汽爆破、醇提、減壓蒸餾濃縮、大孔吸附樹脂富集、結晶技術得到熊果酸晶體。本發明的優點在於通過蒸汽爆破處理，使熊果酸與枇杷葉中的蛋白質、木質素、纖維素等物質分離而更易於提取，經過大孔吸附樹脂純化工藝，選擇性的分離得到熊果酸粗品，減少了乙醇結晶的次數，提高了製備熊果酸的效率，使其具有更為廣泛的應用前景。
文檔編號C07J63/00GK102276682SQ20111027948
公開日2011年12月14日 申請日期2011年9月20日 優先權日2011年9月20日
發明者華霄, 吳梨, 楊瑞金, 趙偉 申請人:江南大學