生產dl-乙醯蛋氨酸的排放廢液回收再利用的方法

2023-06-12 22:07:41 1

專利名稱：生產dl-乙醯蛋氨酸的排放廢液回收再利用的方法
技術領域：
本發明涉及的廢酸液利用回收技術領域，具體涉及一種針對生產DL-乙醯蛋氨酸的排放廢液回收再利用的方法。
背景技術：
DL-乙醯蛋氨酸(N-乙醯-DL-蛋氨酸)主要用作生物醫藥示蹤劑，以及生命科學、 農業科學等研究領域。DL-乙醯蛋氨酸同時也是L-蛋氨酸生產的中間產物。目前，傳統合成DL-乙醯蛋氨酸的方法多會產生大量的酸性廢液，而酸性廢液往往由於成分複雜、回收成本高而直接排放或簡單的處理後排放，這樣就會造成嚴重的環境汙染；同時，在該酸性廢液中還存在一定量的DL-乙醯蛋氨酸或未反應完全的原料，如果直接排放，也會造成大量產物或原材料的浪費，利用率低，不能循環回收利用。

發明內容
本發明針對現有技術的上述不足，提供一種酸性廢液可以得到充分回收利用，且回收工藝簡單、回收成本低、原材料利用率高，可循環回收利用的生產DL-乙醯蛋氨酸的排放廢液回收再利用的方法。為了解決上述技術問題，本發明採用的技術方案為一種生產DL-乙醯蛋氨酸的排放廢液回收再利用的方法，該方法步驟為(1)將生產DL-乙醯蛋氨酸的排放廢液加入濃縮系統減壓濃縮，濃縮過程控制壓力為0. 1 0. 3Mpa，溫度為60 80°C，至有結晶析出，過濾，去掉結晶體(鹽)得到濾液；(2)將步驟(1)的濾液用NaOH調pH4. 5 5. 5，然後以硫氫酸鈉作催化劑加入濾液中，催化劑在濾液中的濃度為0.8 1.2千克/100L，在32 36°C反應0.5 1小時，得到合成液；(3)然後向步驟⑵的合成液中加入冰乙酸調PH值2. 8 3. 2，再加熱至90 95°C過濾，濾液冷卻結晶即得DL-乙醯蛋氨酸。該方法具體工藝路線如下
濃縮，調pH值
廢液--------------^DL-乙醯蛋氨酸(15N-AC-DL-Met)
硫氫酸鈉。作為優選，步驟⑵的濾液用NaOH調PH5，催化劑在濾液中的濃度為1千克/100L。作為優選，步驟(3)的冰乙酸調pH值3，再加熱至95°C過濾。本發明的優點和有益效果本發明將生產DL-乙醯蛋氨酸的排放廢液經過濃縮、調pH值、催化反應後又得到 DL-乙醯蛋氨酸，而產生的廢液又可以再循環利用，因此，不會直接排放，廢液得到充分利用，原料或廢液中的目標產物得到充分回收，收率高，環境汙染小。本發明生產DL-乙醯蛋氨酸的排放廢液方法，工藝簡單、回收再利用容易，循環利
用率高。
具體實施例方式下面通過具體實施例進一步詳細描述本發明，但本發明不僅僅局限於以下實施例，在本發明權利要求範圍內的任何修改，均認為落入本發明的保護範圍內。實施例1(1)將生產DL-乙醯蛋氨酸的排放廢液(常規工業化合成DL-乙醯蛋氨酸所得的廢液)加入濃縮系統減壓濃縮，濃縮過程控制壓力為0. 2Mpa，溫度為75°C，至有結晶析出， 過濾，去掉結晶體(鹽)得到濾液；(2)將步驟⑴的濾液用NaOH調pH5，然後以硫氫酸鈉作催化劑加入濾液中，催化劑在濾液中的濃度為1千克/100L，在35°C反應0. 5小時，得到合成液；(3)然後向步驟(2)的合成液中加入冰乙酸調PH值3，再加熱至95°C過濾，濾液冷卻結晶即得DL-乙醯蛋氨酸。該產品純度為99.0%。實施例2(1)將生產DL-乙醯蛋氨酸的排放廢液加入濃縮系統減壓濃縮，濃縮過程控制壓力為0. IMpa，溫度為80°C，至有結晶析出，過濾，去掉結晶體(鹽)得到濾液；(2)將步驟(1)的濾液用NaOH調pH5，然後以硫氫酸鈉作催化劑加入濾液中，催化劑在濾液中的濃度為1千克/100L，在35°C反應0. 5小時，得到合成液；(3)然後向步驟(2)的合成液中加入冰乙酸調pH值3，再加熱至90°C過濾，濾液冷卻結晶即得DL-乙醯蛋氨酸。該產品純度為98. 5%。實施例3(1)將生產DL-乙醯蛋氨酸的排放廢液加入濃縮系統減壓濃縮，濃縮過程控制壓力為0. 3Mpa，溫度為65°C，至有結晶析出，過濾，去掉結晶體(鹽)得到濾液；(2)將步驟(1)的濾液用NaOH調pH5，然後以硫氫酸鈉作催化劑加入濾液中，催化劑在濾液中的濃度為1千克/100L，在35°C反應0. 5小時，得到合成液；(3)然後向步驟(2)的合成液中加入冰乙酸調pH值3，再加熱至95°C過濾，濾液冷卻結晶即得DL-乙醯蛋氨酸。該產品純度為98.8%。從上述實施例可得，本發明的方法具有回收率高，環境汙染小，產品純度高的優
點ο
權利要求
1.一種生產DL-乙醯蛋氨酸的排放廢液回收再利用的方法，其特徵在於合成步驟為(1)將生產DL-乙醯蛋氨酸的排放廢液加入濃縮系統減壓濃縮，濃縮過程控制壓力為 0. 1 0. 3Mpa，溫度為60 80°C，至有結晶析出，過濾，去掉結晶體得到濾液；(2)將步驟(1)的濾液用NaOH調至pH4.5 5. 5，然後以硫氫酸鈉作催化劑加入濾液中，催化劑在濾液中的濃度為0. 8 1. 2千克/100L，在32 36°C反應0. 5 1小時，得到合成液；(3)然後向步驟O)的合成液中加入冰乙酸調pH值2.8 3. 2，再加熱至90 95°C過濾，濾液冷卻結晶即得DL-乙醯蛋氨酸。
2.根據權利要求1所述的生產DL-乙醯蛋氨酸的排放廢液回收再利用的方法，其特徵在於步驟O)的濾液用NaOH調至pH5，催化劑在濾液中的濃度為1千克/100L。
3.根據權利要求1所述的生產DL-乙醯蛋氨酸的排放廢液回收再利用的方法，其特徵在於步驟(3)的冰乙酸調pH值3，再加熱至95°C過濾。
全文摘要
本發明公開一種生產DL-乙醯蛋氨酸的排放廢液回收再利用的方法，步驟為(1)將生產DL-乙醯蛋氨酸的排放廢液加入濃縮系統減壓濃縮，控制壓力0.1～0.3MPa、溫度60～80℃，至結晶析出，過濾；(2)將步驟(1)濾液用NaOH調pH4.5～5.5，以硫氫酸鈉作催化劑加入濾液中，催化劑在濾液中的濃度為0.8～1.2千克/100L，在32～36℃反應0.5～1小時，得到合成液；(3)然後向合成液中加入冰乙酸調pH值2.8～3.2，至90～95℃過濾，濾液冷卻結晶即得DL-乙醯蛋氨酸。本發明具有酸性廢液可以得到充分回收利用，且回收工藝簡單、回收成本低、原材料利用率高，可循環回收利用的優點。
文檔編號C07C323/59GK102584658SQ201110455339
公開日2012年7月18日 申請日期2011年12月30日 優先權日2011年12月30日
發明者王恩榮, 竺東海, 覃向陽, 覃建華 申請人:寧波海碩生物科技有限公司