一種納米複合球及其在三硝基苯酚檢測中的應用的製作方法

2023-06-11 19:52:06 1

專利名稱：一種納米複合球及其在三硝基苯酚檢測中的應用的製作方法
技術領域：
本發明屬於納米材料製備技術領域，特別涉及一種納米複合球的製備方法及其對三硝基苯酚檢測的應用。
背景技術：
螢光檢測法，因其靈敏度高，方法簡便，被廣泛應用於炸藥分子檢測領域。無機稀土材料螢光很強很穩定；同時由於其激發光與三硝基苯酚特有的紫外吸收峰相吻合，可對三硝基苯酚選擇性識別檢測。

發明內容
本發明的目的是提供一種納米複合球的製備方法，並將其應用在三硝基苯酚檢測 中，結果對三硝基苯酚具有良好的選擇性。本發明所述的納米複合球的製備方法的具體步驟為a.稱取O. 1-0. 3g甲基丙烯酸、4. 4-4. 8g苯乙烯、O. 09-0. Ig偶氮二異丁腈,溶於34-36mL氯仿溶液中，混合均勻，倒入反應釜中，90_110°C下加熱9_llh ；b.反應完成後反應釜自然冷卻至室溫，產物用100-150ml甲醇沉澱，4000_6000r/min離心3_5min,收集；c.將步驟b得到的產物進一步提純處理將其溶於10_20mL CHCl3中，再加入100-150mL甲醇沉澱,5000-7000r/min再次離心3_5min,收集,乾燥,得到兩親高分子；d.配製 O. 7-lmg/mL 的 NaOH 水溶液 8-lOmL ；e.稱取20_30mg步驟c得到的兩親高分子，l_3mgLaF3或CdSe、0. 7-lmL氯仿混合均勻後，倒入步驟d配製的NaOH水溶液中，超聲並攪拌使兩相混合均勻；f.超聲結束後在60-70°C下水浴加熱2_3h，並不停攪拌，使氯仿揮發，然後自然冷卻至室溫，9000-12000r/min離心分離6-lOmin ；g.將產物分散於5-10mL H2O中。該方法製備的納米複合球為大小均一的球形，直徑為100_200nm，具有綠色螢光，在水相中分散性穩定，可選擇性檢測三硝基苯酚。將上述製備的納米複合球應用於三硝基苯酚的定性及定量檢測，即通過納米複合球對三硝基苯酚吸附前後螢光強度的變化對三硝基苯酚進行選擇性定性及定量檢測。本發明的有益效果本發明合成的納米複合球為大小均一的球形，直徑為100-200nm，在水相中分散性穩定，可選擇性檢測三硝基苯酚。本發明改進了之前報導過的功能納米材料製備方法，使之更加簡單易操作。通過納米複合球對三硝基苯酚吸附前後螢光強度的變化對三硝基苯酚分子進行選擇性定性及定量檢測，靈敏度高。


圖I為實施例I製備的納米複合球的TEM照片；
圖2為實施例I製備的納米複合球的照片，從左到右加入三硝基苯酚的量從0-7 μ g/mL逐漸增多。
具體實施例方式實施例II.用電子天平分別稱取0.2g甲基丙烯酸、4. 6g苯乙烯、O. 096g偶氮二異丁腈，溶於35mL氯仿溶液中，磁力攪拌使其混合均勻，然後裝入40mL反應釜中，放入烘箱，100°C下加熱IOh ；2.待反應結束，反應釜自然冷卻至室溫，產物用IOOmL甲醇沉澱，5000r/min離心3min，棄去上層液體，收集產物；
3.將步驟2得到的產物進一步提純處理將其溶於IOmLCHCl3中，再加入IOOmL甲醇沉澱；再次7000r/min離心3min，棄去上層液體，收集，乾燥，製得兩親高分子；4.配製 lmg/lmL NaOH 水溶液 IOmL ；5.量取30mg兩親高分子，ImgLaF3, ImL氯仿混合均勻後，倒入步驟4配製的NaOH水溶液中，超聲並攪拌使兩相混合均勻，超聲條件超聲時間3s，間隙時間3s，工作次數60次，功率200W ；6.超聲結束後在60°C下水浴加熱2h，並不停攪拌，使氯仿揮發，然後自然冷卻至室溫，12000r/min離心分離IOmin ；7.產物分散於IOmLH2O中。製得的納米複合球為大小均一的球形，直徑為100_200nm，具有綠色螢光，在水相中分散性穩定，可選擇性檢測三硝基苯酚。其TEM、實物照片如圖1、2所示。將上述製備的納米複合球應用於三硝基苯酚的定性及定量檢測，即通過納米複合球對三硝基苯酚吸附前後螢光強度的變化對三硝基苯酚進行選擇性定性及定量檢測。
權利要求
1.一種納米複合球的製備方法，其特徵在於，其具體製備步驟為 a.稱取O.1-0. 3g甲基丙烯酸、4. 4-4. 8g苯乙烯、O. 09-0. Ig偶氮二異丁腈，溶於34-36mL氯仿溶液中，混合均勻，倒入反應釜中，90_110°C下加熱9_llh ； b.反應完成後反應釜自然冷卻至室溫，產物用100-150ml甲醇沉澱，4000-6000r/min離心3-5min,收集； c.將步驟b得到的產物進一步提純處理將其溶於10-20mLCHCl3中，再加入100-150mL甲醇沉澱,5000-7000r/min再次離心3_5min,收集,乾燥,得到兩親高分子； d.配製O. 7-lmg/mL 的 NaOH 水溶液 8_10mL ； e.稱取20-30mg步驟c得到的兩親高分子，l_3mgLaF3或CdSe、0.7-lmL氯仿混合均勻後，倒入步驟d配製的NaOH水溶液中，超聲並攪拌使兩相混合均勻； f.超聲結束後在60-70°C下水浴加熱2-3h，並不停攪拌，使氯仿揮發，然後自然冷卻至室溫，9000-12000r/min 離心分離 6-lOmin ； g.將產物分散於5-10mLH2O中。
2.根據權利要求I所述的製備方法，其特徵在於，製備得到的納米複合球為大小均一的球形，直徑為100-200nm，具有綠色螢光，在水相中分散性穩定，可選擇性檢測三硝基苯酚。
3.根據權利要求I所述的製備方法得到的納米複合球，其特徵在於，將其應用於三硝基苯酚的定性及定量檢測，即通過納米複合球對三硝基苯酚吸附前後螢光強度的變化對三硝基苯酚進行選擇性定性及定量檢測。
全文摘要
本發明公開了屬於納米材料製備技術領域的一種納米複合球的製備方法及其在三硝基苯酚檢測中的應用。本發明合成的納米複合球為大小較均一的球形，直徑為100-200nm，具有較強的綠色螢光，可穩定分散在水相中，對三硝基苯酚具有良好的選擇性，是一種新型納米功能材料。本發明改進了之前報導過的納米材料製備方法，使之更加簡單易操作。通過納米複合球對三硝基苯酚吸附前後螢光強度的選擇性淬滅，對三硝基苯酚分子進行定性及定量檢測，靈敏度高。
文檔編號G01N21/64GK102824886SQ20121033954
公開日2012年12月19日 申請日期2012年9月13日 優先權日2012年9月13日
發明者汪樂餘, 馬英新 申請人:北京化工大學