無定形矽的製備方法

2023-06-11 20:49:56

專利名稱：無定形矽的製備方法
無定形矽又稱非晶矽，它廣泛應用於半導體材料、太陽能電池和儲氫材料等。目前常用的製備方法分別是，將矽烷直接加熱分解的熱分解法，四氯化矽或矽有機物溶於苯中進行電解法製備，還有反應濺射法等其它方法。以上諸多方法的優點是產品質量較好，但是其中一個共同的缺點是成本高，設備要求複雜，操作比較困難。
本發明的目的在於提供一種新的製備無定形矽的方法，以克服成本高，設備複雜和操作困難的缺點。
本發明選用活潑金屬與滷化矽直接反應，在適度高溫下，採用惰性氣體保護來製備無定形矽。原料易得，設備要求簡單，特別是操作簡便。
本發明是用金屬鎂跟四氯化矽反應製備無定形矽。把金屬鎂放入石英管中的石英舟或者鐵舟中，四氯化矽裝入圓底燒瓶並且用玻璃導管連接起來，通入氬氣趕盡系統中的氧氣，加熱至370～410℃，並且保溫4～8小時，冷卻後，取出反應產物，用3%的稀鹽酸洗去未反應的金屬鎂，並且用水洗滌產品，乾燥後即得到棕色的無定形矽。其中金屬鎂與四氯化矽的摩爾比是1∶1.1～10.6。未參加反應的四氯化矽用冷阱回收。


圖1是本發明製備的無定形矽的X-射線衍射譜圖。
本發明工藝簡單，成本低，易於操作，可謂是製備無定形矽的新方法。其效果可從下列實施例中得以證明。
實例1稱取鎂銼屑4克，放入石英舟中，然後將盛有鎂銼屑的石英舟送入石英管中，用玻璃導管連接盛有100毫升四氯化矽的250ml的圓底燒瓶，通入氬氣將系統中的氧氣趕盡，然後加熱石英管至370～410℃，並且保溫6小時。冷卻，取出反應產物，用200ml3%的稀鹽酸洗滌，之後水洗乾淨，乾燥後即得棕色的無定形矽產品2.0克。
實例2稱取鎂銼屑4克，放入石英管裡的鐵舟中，將150ml的四氯化矽放入250ml的圓底燒瓶中，用玻璃管連接起來，通入氬氣把系統裡的氧氣趕盡，然後加熱到370～410℃(石英管)，並且保溫6小時。冷卻，取出反應產物，用200ml3%的稀鹽酸洗滌產物，之後水洗乾淨，乾燥，得產品2.2克。
實例3稱取鎂銼屑8克，放入石英管裡的石英舟中，將四氯化矽200ml放入250ml圓底燒瓶中，用玻璃管連接起來，通入氬氣把系統裡的氧氣趕盡，然後加熱到370～410℃(石英管)，並且保溫6小時，冷卻，取出反應產物，用300ml3%的稀鹽酸洗滌產物，然後水洗乾淨，乾燥得棕色無定形矽3.9克。
權利要求
1.一種用金屬鎂與四氯化矽進行反應製備無定形矽的方法，其特徵在於將鎂銼屑放入石英管內的石英舟或鐵舟中，把四氯化矽裝入圓底燒瓶中並且用玻璃導管與石英管連接，通入惰性氣體趕盡系統中的氧氣，將石英管加熱至370～410℃並且保溫4～8小時，冷卻，用稀酸洗滌產物，水洗，乾燥即得無定形矽。
2.按照權項1所說的製備無定形矽的方法，其特徵在於所說的鎂與四氯化矽的摩爾比為1∶1.1～10.6。
3.按照權項1所說的製備無定形矽的方法，其特徵在於所說的惰性氣體是氬氣。
4.按照權項1所說的製備無定形矽的方法，其特徵在於所說的稀酸是3%的鹽酸。
全文摘要
本發明屬於矽的製備方法。無定形矽廣泛應用於半導體材料、太陽能電池和儲氫材料等。採用活潑金屬鎂與四氯化矽直接反應，惰性氣體保護，在370～410℃溫度下保溫4～8小時，用稀鹽酸和水洗滌反應產物，乾燥即得棕色無定形矽。本發明工藝簡單，成本低，是製備無定形矽較理想的方法。
文檔編號C01B33/033GK1060081SQ90108098
公開日1992年4月8日 申請日期1990年9月29日 優先權日1990年9月29日
發明者張允什, 袁華堂, 張大昕 申請人:南開大學