一種灌封膠用炭黑色膏及其製備方法與流程

2023-06-11 05:50:51 1

本發明屬於化學領域，具體涉及一種灌封膠用炭黑色膏及其製備方法。

背景技術：

目前，灌封膠已廣泛應用於電子器件製造業，包括電子元器件的粘接，密封，灌封和塗覆保護，是一種不可缺少的重要絕緣材料。炭黑作為重要的著色劑和補強材料，已成為生產灌封膠製品的重要原料。製備炭黑色膏過程中，由於炭黑比重小，易飛揚，導致炭黑損耗大，存在色膏分散性差，穩定性差的問題，且生產過程中對設備和環境的汙染大。當炭黑色膏添加到灌封膠以後，往往需要增加炭黑色膏的添加量以保證著色強度，造成產品成本過高。

技術實現要素：

針對現有技術缺陷，本發明的目的在於提供一種灌封膠用炭黑色膏及其製備方法。本發明目的是通過如下技術方案實現的：

本發明所述炭黑色膏，包括以下重量份的原料：

炭黑1-3份，

環己烷0.5-2份，

液體石蠟4-10份，

超分散劑0.1-0.5份。

優選地，所述超分散劑的製備方法為：以重量份計量，將乙醇1份與馬來酸酐10-20份混合，加入催化劑氫氧化鉀0.1-0.5份，反應溫度為60-100℃，使二者充分溶解，再緩慢滴加環氧丙烷1-3份，製得端羥基聚酯液體後，繼續加入馬來酸酐5-10份，得到端羧基聚酯型超分散劑，再將端羧基聚酯型超分散劑1份與多乙烯多胺0.5-2份混合，加入丙酮2-4份做溶劑，最終製得端醯胺基聚酯型超分散劑。

本發明還提供了所述炭黑色膏的製備方法，包括以下步驟：

(1)將超分散劑與液體石蠟混合，攪拌使其完全溶解，再緩慢加入炭黑，高速分散；

(2)將高速分散後的混合物轉入磨砂機，加入研磨介質氧化鋯，高速分散，直至色膏均勻油亮，期間加入環己烷，最終得到油性灌封膠用炭黑色膏。

優選地，所述步驟(1)高速分散時間為10-60分鐘；所述步驟(2)高速分散時間為30-120分鐘。

本發明所述研磨介質氧化鋯的用量為本領域公知用量。

優選地，步驟(2)所述氧化鋯的直徑為3mm，用量為3-6份。

本發明還提供了所述炭黑色膏用於灌封膠中的用途。

本發明提供的灌封膠用炭黑色膏及其製備方法具有以下有益效果：

(1)穩定性好，靜置24個月仍均勻，無沉澱和分層現象；

(2)炭黑色膏均勻油亮，粒徑小，著色強度好；

(3)該製備方法簡單，成本低廉。

具體實施方式

下面通過具體實施例的方式對本發明做進一步詳述，但本發明保護範圍並不局限於這些實施例。凡基於上述技術思想，利用本領域普通技術知識和慣用手段所做的修改、替換、變更均屬於本發明要求保護的範圍。

實施例1

(1)將超分散劑0.1份與液體石蠟4份混合，攪拌使其完全溶解，再緩慢加入炭黑，高速分散30分鐘。

(2)將步驟(1)所得物料轉入磨砂機，加入研磨介質氧化鋯4份，高速分散60-90分鐘，直至色膏均勻油亮，期間加入環己烷0.8份，最終得到油性灌封膠用炭黑色膏。

所述超分散劑的製備方法為：將乙醇1份與馬來酸酐10份混合，加入催化劑氫氧化鉀0.1份，反應溫度為60℃，使二者充分溶解，再緩慢滴加環氧丙烷2份，製得端羥基聚酯液體後，繼續加入馬來酸酐8份，得到端羧基聚酯型超分散劑，再將端羧基聚酯型超分散劑1份與多乙烯多胺1份混合，加入丙酮3份做溶劑，最終製得端醯胺基聚酯型超分散劑。

實施例2

(1)將超分散劑0.2份與液體石蠟6份混合，攪拌使其完全溶解，再緩慢加入炭黑，高速分散40分鐘後。

(2)將步驟(1)所得物料轉入磨砂機，加入研磨介質氧化鋯5份，高速分散70-100分鐘，直至色膏均勻油亮，期間加入環己烷1份，最終得到油性灌封膠用炭黑色膏。

所述超分散劑的製備方法為：將乙醇1份與馬來酸酐18份混合，加入催化劑氫氧化鉀0.5份，反應溫度為80℃，使二者充分溶解，再緩慢滴加環氧丙烷1份，製得端羥基聚酯液體後，繼續加入馬來酸酐5份，得到端羧基聚酯型超分散劑，再將端羧基聚酯型超分散劑1份與多乙烯多胺0.5份混合，加入丙酮2份做溶劑，最終製得端醯胺基聚酯型超分散劑。

實施例3

(1)將超分散劑0.3份與液體石蠟8份混合，攪拌使其完全溶解，再緩慢加入炭黑，高速分散50分鐘後。

(2)將步驟(1)所得物料轉入磨砂機，加入研磨介質氧化鋯6份，高速分散80-120分鐘，直至色膏均勻油亮，期間加入環己烷1.2份，最終得到油性灌封膠用炭黑色膏。

所述超分散劑的製備方法為：將乙醇1份與馬來酸酐20份混合，加入催化劑氫氧化鉀0.3份，反應溫度為100℃，使二者充分溶解，再緩慢滴加環氧丙烷3份，製得端羥基聚酯液體後，繼續加入馬來酸酐10份，得到端羧基聚酯型超分散劑，再將端羧基聚酯型超分散劑1份與多乙烯多胺2份混合，加入丙酮4份做溶劑，最終製得端醯胺基聚酯型超分散劑。

實施例4

(1)將超分散劑0.5份與液體石蠟10份混合，攪拌使其完全溶解，再緩慢加入炭黑，高速分散60分鐘後。

(2)將步驟(1)所得物料轉入磨砂機，加入研磨介質氧化鋯3份，高速分散100-120分鐘，直至色膏均勻油亮，期間加入環己烷2份，最終得到油性灌封膠用炭黑色膏。

所述超分散劑的製備方法為：將乙醇1份與馬來酸酐20份混合，加入催化劑氫氧化鉀0.3份，反應溫度為100℃，使二者充分溶解，再緩慢滴加環氧丙烷3份，製得端羥基聚酯液體後，繼續加入馬來酸酐10份，得到端羧基聚酯型超分散劑，再將端羧基聚酯型超分散劑1份與多乙烯多胺2份混合，加入丙酮4份做溶劑，最終製得端醯胺基聚酯型超分散劑。

將實施例1-4製得的灌封膠用炭黑色膏放置後，評價其穩定性，結果如表1所示。

表1炭黑色膏的穩定性

結果表明，本發明所製得的炭黑色膏，其穩定性好，放置12個月甚至24個月後仍均勻，無沉澱和分層現象。

實施例5

將本發明實施例1所述炭黑色膏添加到PU灌封膠中，製得灌封膠成品。選用市售炭黑色膏(BLACK色膏，普力萬聚合體(深圳)有限公司購得)進行對照實驗，結果如表2所示。

表2炭黑色膏用量比較

備註：1、炭黑色膏的添加量用其佔灌封膠的質量百分比表示；

2、「+++」表示著色強度較好，「+」表示著色強度較弱。

由表2可知，著色強度相同時，本發明製備的炭黑色膏的用量明顯比市售產品的用量低，節約成本。