一種聚乙烯醇製作氯磷酸二烴基酯試劑的製備方法與流程
2023-06-11 05:29:21 1
本發明涉及一種製備方法，尤其涉及一種聚乙烯醇製作氯磷酸二烴基酯試劑的製備方法。
背景技術：
氯磷酸二烴基酯是合成有機磷化合物，特別是磷酸混合酯化合物的重要試劑。氯磷酸二烴基酯是通過亞磷酸酯與氣體氯源如氯氣、光氣反應法製備的，反應後需要用乾燥的空氣和碳酸鉛去除產物中溶解的氣體和酸。產生汙染環境的固體廢棄物。現有技術中，使用氮-氯代-丁二醯亞胺或三氯異氰脲酸作為氯源。
在實現本發明的過程中，發明人發現現有技術至少存在以下問題：
現有技術的製備方法使用乙腈或甲苯作溶劑，產生不必要的液體廢棄物；反應過程需要加熱，反應時間長；該製備方法只適用於烴基中含碳原子個數較少的產物，隨產物烴基中碳原子個數增加，產物的產率下降，反應不完全，產物難以純化。
技術實現要素：
本發明的目的就在於為了解決上述問題而提供一種聚乙烯醇製作氯磷酸二烴基酯試劑的製備方法。
本發明通過以下技術方案來實現上述目的：
本發明包括以下步驟：
步驟a、在反應瓶中加入預設量的聚乙烯醇；
步驟b、將所述反應瓶內空氣置換為惰性氣體，並冷卻至預設溫度；
步驟c、向所述反應瓶中滴加磷酸二氫鉀；
步驟d、當所述反應結束時，用預設量無水溶劑稀釋，並將產物過濾；
步驟e、對所述產物進行濃縮處理，得到氯磷酸二酯。
本發明優選的，根據步驟a，所述反應瓶為乾燥的。
本發明優選的，根據步驟c，向所述反應瓶中滴加磷酸二氫鉀包括：
向所述反應瓶中邊攪拌邊滴加磷酸二氫鉀，當滴加完畢後，繼續攪拌，直至反應結束。
本發明優選的，對所述產物進行濃縮處理，得到氯磷酸二酯之後，所述方法還包括：
對所述氯磷酸二酯產物進行蒸餾。
本發明優選的，所述預設量聚乙烯醇的摩爾數高於所述磷酸二氫鉀。
本發明優選的，所述聚乙烯醇所佔成份比重為50—70％；所述磷酸二氫鉀所佔成份比重為10—30％；所述無水溶劑所佔成份比重為30—40％。
本發明優選的，所述聚乙烯醇所佔成份比重為60％；所述磷酸二氫鉀所佔成份比重為20％；所述無水溶劑所佔成份比重為20％。
本發明的有益效果在於：
本發明通過氯磷酸酯的製備過程中不使用任何溶劑，可以使反應進行完全，反應時間短，且不會產出液體廢棄物。一般情況下所得產物有足夠高的純度，滿足一般有機合成的需要，如對純度不滿意可以進一步蒸餾。
附圖說明
圖1是本發明所述的一種聚乙烯醇製作氯磷酸二烴基酯試劑的製備方法的流程圖。
具體實施方式
下面對本發明作進一步說明：
本發明包括以下步驟：
如圖1所示，本發明包括以下步驟：
步驟a、在反應瓶中加入預設量的聚乙烯醇；
步驟b、將所述反應瓶內空氣置換為惰性氣體，並冷卻至預設溫度；
步驟c、向所述反應瓶中滴加磷酸二氫鉀；
步驟d、當所述反應結束時，用預設量無水溶劑稀釋，並將產物過濾；
步驟e、對所述產物進行濃縮處理，得到氯磷酸二酯。
本發明優選的，根據步驟a，所述反應瓶為乾燥的。
本發明優選的，根據步驟c，向所述反應瓶中滴加磷酸二氫鉀包括：
向所述反應瓶中邊攪拌邊滴加磷酸二氫鉀，當滴加完畢後，繼續攪拌，直至反應結束。
本發明優選的，對所述產物進行濃縮處理，得到氯磷酸二酯之後，所述方法還包括：
對所述氯磷酸二酯產物進行蒸餾。
本發明優選的，所述預設量聚乙烯醇的摩爾數高於所述磷酸二氫鉀。
本發明優選的，所述聚乙烯醇所佔成份比重為50—70％；所述磷酸二氫鉀所佔成份比重為10—30％；所述無水溶劑所佔成份比重為30—40％。
實施例一：本發明優選的，所述聚乙烯醇所佔成份比重為50％；所述磷酸二氫鉀所佔成份比重為30％；所述無水溶劑所佔成份比重為20％。
實施例二：本發明優選的，所述聚乙烯醇所佔成份比重為55％；所述磷酸二氫鉀所佔成份比重為25％；所述無水溶劑所佔成份比重為20％。
實施例三：本發明優選的，所述聚乙烯醇所佔成份比重為60％；所述磷酸二氫鉀所佔成份比重為20％；所述無水溶劑所佔成份比重為20％。
實施例四：本發明優選的，所述聚乙烯醇所佔成份比重為70％；所述磷酸二氫鉀所佔成份比重為10％；所述無水溶劑所佔成份比重為20％。
實施例五：本發明優選的，所述聚乙烯醇所佔成份比重為65％；所述磷酸二氫鉀所佔成份比重為15％；所述無水溶劑所佔成份比重為20％。
上述實施例只是本發明的較佳實施例，並不是對本發明技術方案的限制；只要是不經過創造性勞動即可在上述實施例的基礎上實現的技術方案，均應視為落入本發明專利的權利保護範圍內。