廢水中總磷含量的測定方法
2023-12-12 17:22:27 1
廢水中總磷含量的測定方法
【專利摘要】本發明涉及一種廢水中總磷含量的測定方法，包括以下步驟：（1）取廢水並過濾後，加入到150ml燒杯中，再加入1ml硫酸溶液；（2）往所述燒杯中加入2ml過硫酸鉀溶液，搖勻，煮沸25min，取出冷卻至室溫，定量轉移至100ml比色管中；（3）往所述比色管中加入1ml亞硫酸鈉溶液，搖勻後，靜置20min；（4）往所述比色管中加入1ml抗壞血酸溶液、2ml鉬酸銨溶液，搖勻後，靜置30min，倒入比色皿，在700nm波長下，以蒸餾水作參比，空白試液調節零點，測定吸光度。本發明方法簡單，顯色快，幹擾因素小，操作簡易，重現性好，測定的準確度高，測定效率高。
【專利說明】廢水中總磷含量的測定方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種測定方法，尤其涉及一種廢水中總磷含量的測定方法。
【背景技術】
[0002]化肥、冶煉、合成洗滌劑等行業的工業廢水中常含有大量磷，水體中磷含量過高可造成藻類的過量繁殖，大量消耗水中溶解氧，從而加速水體的富營養化，若直接排放，會造成湖泊、河流透明度降低，水質變壞。因此，準確測定水體中總磷含量是非常重要的。現有雖然出現了鑰酸銨分光光度法來測定廢水中總磷含量，但是由於在加熱過程中會存在過量的過硫酸鉀存在，會與抗壞血酸反應，使磷鑰雜多酸不能被完全還原為磷鑰蘭，造成測定結果偏低，測定結果不準確；另外，現有測定的消解時間和顯色溫度都沒有設定最優值，導致測定結果不穩定，造成重複測定較多，給測定帶來很不不便。
【發明內容】
[0003]本發明克服了現有技術的不足，提供一種準確率高的廢水中總磷含量的測定方法。
[0004]為達到上述目的，本發明採用的技術方案為:一種廢水中總磷含量的測定方法，包括以下步驟:
[0005](I)取廢水並過濾後，加入到150ml燒杯中，再加入Iml硫酸溶液；
[0006](2)往所述燒杯中加入2ml過硫酸鉀溶液，搖勻，煮沸25min，取出冷卻至室溫，定量轉移至IOOml比色管中；
[0007](3)往所述比色管中加入Iml亞硫酸鈉溶液，搖勻後，靜置20min ；
[0008](4)往所述比色管中加入Iml抗壞血酸溶液、2ml鑰酸銨溶液，搖勻後，靜置30min，倒入比色皿，在700nm波長下，以蒸餾水作參比，空白試液調節零點，測定吸光度。
[0009]本發明一個較佳實施例中，廢水中總磷含量的測定方法進一步包括所述步驟(I)中，廢水和硫酸溶液的體積比為20:1。
[0010]本發明一個較佳實施例中，廢水中總磷含量的測定方法進一步包括所述步驟(2)中，過硫酸鉀的濃度為50g/L，將燒杯置於可調電爐上。
[0011]本發明一個較佳實施例中，廢水中總磷含量的測定方法進一步包括所述步驟(3)中，亞硫酸鈉溶液的濃度為50g/L。
[0012]本發明一個較佳實施例中，廢水中總磷含量的測定方法進一步包括所步驟(4)中，抗壞血酸溶液的濃度為20g/L，鑰酸銨溶液的濃度為32g/L。
[0013]本發明一個較佳實施例中，廢水中總磷含量的測定方法進一步包括所述步驟(4)中，顯色時間為5min，顯色溫度為20°C。
[0014]本發明解決了【背景技術】中存在的缺陷，本發明方法簡單，顯色快，幹擾因素小，操作簡易，重現性好，測定的準確度高，測定效率高。【具體實施方式】
[0015]現在結合實施例對本發明作進一步詳細的說明。
[0016]1、配製抗壞血酸溶液和鑰酸銨溶液
[0017]20g/ml抗壞血酸溶液的配製:稱取IOg抗壞血酸於200ml蒸餾水中，加入0.2g乙二胺四乙酸二鈉及8ml甲酸，用水稀釋至500ml，搖勻。
[0018]32g/ml鑰酸銨溶液的配製:稱取16g鑰酸銨溶於200ml蒸餾水中，加入Ig酒石酸鋪鍾，加入250ml硫酸，冷卻後搖勾。
[0019]2、配製磷酸鹽標準溶液
[0020]溶解磷酸二氫鉀0.2197g於蒸餾水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，得到濃度為50 u g/ml的標準儲備液，再準確移取25ml的標準儲備液至250ml容量瓶中，用純水定容，從而得到濃度為g/ml的磷酸鹽標準溶液。
[0021]3、繪製標準曲線
[0022]取7隻50ml具塞比色管，每隻比色管中分別加入磷酸鹽標準溶液0.0OmU0.50ml、
1.00ml,4.00ml,8.00ml、12.00ml,20.00ml，加水至50ml,向比色管中加入2ml過硫酸鉀溶液、Iml亞硫酸鈉溶液、Iml抗壞血酸溶液、2ml鑰酸銨溶液，搖勻後，靜置30min，倒入比色皿，在700nm波長下，顯色時間為5min，顯色溫度為20°C，以蒸餾水作參比，測定吸光度Al。空白試驗是在比色管中加入水，用水代替試樣，並加入與標準測定時相同體積的試劑，測定空白吸光度A2。根據公式A=A1-A2得到校準吸光度，具體數據見表1。
`[0023]表1總磷含量及其吸光度(A)
[0024]
【權利要求】
1.一種廢水中總磷含量的測定方法，其特徵在於，包括以下步驟: (1)取廢水並過濾後，加入到150ml燒杯中，再加入Iml硫酸溶液； (2)往所述燒杯中加入2ml過硫酸鉀溶液，搖勻，煮沸25min，取出冷卻至室溫，定量轉移至IOOml比色管中； (3)往所述比色管中加入Iml亞硫酸鈉溶液,搖勻後,靜置20min； (4)往所述比色管中加入Iml抗壞血酸溶液、2ml鑰酸銨溶液，搖勻後，靜置30min，倒入比色皿，在700nm波長下，以蒸餾水作參比，空白試液調節零點，測定吸光度。
2.根據權利要求1所述的廢水中總磷含量的測定方法，其特徵在於:所述步驟(I)中，廢水和硫酸溶液的體積比為20:1。
3.根據權利要求1所述的廢水中總磷含量的測定方法，其特徵在於:所述步驟(2)中，過硫酸鉀的濃度為50g/L，將燒杯置於可調電爐上。
4.根據權利要求1所述的廢水中總磷含量的測定方法，其特徵在於:所述步驟(3)中，亞硫酸鈉溶液的濃度為50g/L。
5.根據權利要求1所述的廢水中總磷含量的測定方法，其特徵在於:所步驟(4)中，抗壞血酸溶液的濃度為20g/L，鑰酸銨溶液的濃度為32g/L。
6.根據權利要求1所述的廢水中總磷含量的測定方法，其特徵在於:所述步驟(4)中，顯色時間為5min，顯色溫度為20°C。
【文檔編號】G01N21/78GK103592294SQ201310452546
【公開日】2014年2月19日 申請日期:2013年9月27日 優先權日:2013年9月27日
【發明者】徐曉華 申請人:蘇州國環環境檢測有限公司