一種微弧氧化增強的鋁鐵矽碳複合剎車盤的製備方法與流程
2023-12-10 21:29:17 1
技術領域
本發明涉及一種微弧氧化增強的鋁鐵矽碳複合剎車盤的製備方法，屬於剎車盤材料技術領域。
背景技術：
剎車盤具有較佳的反應性及穩定性，散熱性較佳，更換簡便等優點；鼓式剎車具有成本較低、絕對制動力更高的優點。CN105671353A公開一種無機粒子增強的鋁基剎車盤材料的製備方法，屬於剎車盤技術領域。步驟：將硫酸鋇粉體、氧化矽粉體、水混合均勻，再加入鋅鹽和鋁酸鈉，然後加熱反應，再把混合液加入高壓反應釜中，熟化反應，過濾後將顆粒物烘乾，得到無機化合物包覆的粉體；將無機化合物包覆的粉體與鋁粉混合均勻，在真空下壓塊，製備鋁基塊體；將鎂粉進行熔煉，製備鋁合金，其中需要調節鋁合金中鎂、鋅、錳、鎳含量，得鋁合金；將鋁合金與鋁基塊體進行熔煉，壓壓鑄成型，得到本發明的剎車盤材料。
但是上述的材料主要採用鋁基材料，當剎車盤使用溫度較高時，由於鋁材料的韌性，導致其耐磨性不好，因此需要對鋁基材料剎車盤進行改進。
技術實現要素：
本發明的目的是：克服鋁基複合剎車盤材料存在的表面耐磨性不好的問題，提出了一種多層複合鋁鐵矽碳複合剎車盤的製備工藝，該工藝通過製備得到的鋁鐵矽碳複合複合陶瓷顆粒作為剎車盤的表層材料，再將表面金屬/陶瓷複合材料與內部填充材料複合的技術，提高了表層鋁鐵矽碳複合材料與填充材料的結合強度，再通過表面微弧氧化處理技術使複合陶瓷材料形成氧化鋁-氧化矽複合陶瓷層，提高了材料的耐磨性能。
具體的技術方案是：
一種微弧氧化增強的鋁鐵矽碳複合剎車盤的製備方法，包括如下步驟：
第1步，鋁鐵矽碳複合陶瓷顆粒的製備：將聚二茂鐵基矽烷溶解於由有機溶劑與水混合而成的混合溶劑中，再加入表面活性劑，攪拌均勻，得到第一溶液；再配製含有8～12wt%聚乙烯醇和10～15wt%硝酸鋁的水溶液，作為第二溶液；按第一溶液：第二溶液的體積比1：40～50，將第一溶液滴加入第二溶液中，然後用稀氨水調節pH至10～12之間，靜置反應，然後將生成的沉澱濾出，依次用乙醇和去離子水清洗之後，置於管式爐中在還原性氣氛下燒結，得鋁鐵矽碳複合陶瓷顆粒；
第2步，表層塗層材料的製備：將鋁鐵矽碳複合陶瓷顆粒與粘合劑、溶劑按照重量比10：1～2：2～3混合均勻後，進行球磨，得到表層塗層材料；
第3步，內層填料的製備：將碳化矽與粘合劑、溶劑按照重量比10：2～4：3～5混合均勻後，進行球磨，得到內層填料；
第4步，鑄型材料填充：將表層塗層材料鋪設於剎車盤鑄型腔內，再將內層填料鋪設於表層塗層材料的內壁上，再將熔化鑄鐵並進行石墨球化孕育處理而獲得的球墨鑄鐵液澆入上述的鑄型腔內；
第5步，燒成程序：等球墨鑄鐵液凝固後，將剎車盤鑄型腔進行燒結處理，將剎車盤取出，再對表面進行微弧氧化處理，即可。
所述的第1步中，聚二茂鐵基矽烷在混合溶劑中的質量百分比是20～35%，有機溶劑選自二甲苯、乙醇、甲醇、丙酮、乙酸乙酯中的一種或者幾種的混合；有機溶劑與水的體積比範圍是2～4：1；表面活性劑的加入重量是混合溶劑重量的1～10%。
所述的表面活性劑是非離子表面活性劑，例如：脫水山梨糖醇酯類，如SPAN 40。
所述的第1步中，將第一溶液滴加入第二溶液中時，需要控制第二溶液的溫度在60～70℃。
所述的第1步中，氨水的質量濃度範圍是15～20%；靜置反應的時間是10～15h；管式爐的裂解程序是：在氫氣氣氛下，以速度5～8℃/min的速率升溫至500～650℃，保溫3～5h，然後自然放冷。
所述的第2步和第3步中所述的溶劑選自甘油、乙醇、乙酸乙酯或者油酸；所述的粘合劑選自環氧樹脂、甲基纖維素、羥丙基纖維素或者乙基纖維素。
所述的第4步中，表層塗層材料鋪設厚度是3～5mm；內層填料鋪設厚度是5～8mm。
所述的第5步中，燒結處理程序是在氫氣氣氛下，以速度3～5℃/min的速率升溫至600～720℃，保溫2～4h，然後自然放冷。
所述的第5步中，微弧氧化操作中採用恆定電流供電，處理時間45 ～50min；電解液配比是：偏鋁酸鈉12～14g/L，氫氧化鈉0.6～3g/L，六偏磷酸鈉4～6g/L，電流密度為5 ～14A/dm2；操作參數是：頻率400～600HZ，正負脈衝數3∶1，佔空比為15~ 20%。
有益效果
本發明利用聚二茂鐵基矽烷、聚乙烯醇和硝酸鋁的沉澱反應，生成鋁鐵矽碳複合陶瓷顆粒，將該顆粒應用於剎車盤表層材料中時，能夠提高與填料層陶瓷的結合性，提高耐磨性；同時，在燒結過程中，在氫氣氣氛中進行燒結，能夠拿顆粒中的鋁保持為單質鋁，再利用微弧氧化技術對單質鋁進行處理，可以使表面的耐磨性能提高。
具體實施方式
實施例1
第1步，鋁鐵矽碳複合陶瓷顆粒的製備：將聚二茂鐵基矽烷溶解於由乙醇與水按體積比是4：1混合而成的混合溶劑中，聚二茂鐵基矽烷在混合溶劑中的質量百分比是35%，再加入SPAN 40表面活性劑，表面活性劑的加入重量是混合溶劑重量的10%，攪拌均勻，得到第一溶液；再配製含有12wt%聚乙烯醇和15wt%硝酸鋁的水溶液，作為第二溶液；按第一溶液：第二溶液的體積比1：50，將第一溶液滴加入第二溶液中，滴加時第二溶液的溫度控制在70℃，然後用20wt%的稀氨水調節pH至12，靜置反應15h，然後將生成的沉澱濾出，依次用乙醇和去離子水清洗之後，置於管式爐中在還原性氣氛下燒結，管式爐的裂解程序是：在氫氣氣氛下，以速度8℃/min的速率升溫至650℃，保溫5h，然後自然放冷，得鋁鐵矽碳複合陶瓷顆粒；
第2步，表層塗層材料的製備：將鋁鐵矽碳複合陶瓷顆粒與甲基纖維素、甘油按照重量比10：2：3混合均勻後，進行球磨，得到表層塗層材料；
第3步，內層填料的製備：將碳化矽與甲基纖維素、甘油按照重量比10：4：5混合均勻後，進行球磨，得到內層填料；
第4步，鑄型材料填充：將表層塗層材料鋪設於剎車盤鑄型腔內，表層塗層材料鋪設厚度是5mm，再將內層填料鋪設於表層塗層材料的內壁上，內層填料鋪設厚度是8mm，再將熔化鑄鐵並進行石墨球化孕育處理而獲得的球墨鑄鐵液澆入上述的鑄型腔內；
第5步，燒成程序：等球墨鑄鐵液凝固後，將剎車盤鑄型腔進行燒結處理，燒結處理程序是在氫氣氣氛下，以速度5℃/min的速率升溫至720℃，保溫4h，然後自然放冷，將剎車盤取出，再對表面進行微弧氧化處理，微弧氧化操作中採用恆定電流供電，處理時間50min；電解液配比是：偏鋁酸鈉14g/L，氫氧化鈉3g/L，六偏磷酸鈉6g/L，電流密度為14A/dm2；操作參數是：頻率600HZ，正負脈衝數3∶1，佔空比為20%。
實施例2
第1步，鋁鐵矽碳複合陶瓷顆粒的製備：將聚二茂鐵基矽烷溶解於由乙醇與水按體積比是2：1混合而成的混合溶劑中，聚二茂鐵基矽烷在混合溶劑中的質量百分比是20%，再加入SPAN 40表面活性劑，表面活性劑的加入重量是混合溶劑重量的1%，攪拌均勻，得到第一溶液；再配製含有8wt%聚乙烯醇和10wt%硝酸鋁的水溶液，作為第二溶液；按第一溶液：第二溶液的體積比1：40，將第一溶液滴加入第二溶液中，滴加時第二溶液的溫度控制在60℃，然後用15wt%的稀氨水調節pH至10，靜置反應10h，然後將生成的沉澱濾出，依次用乙醇和去離子水清洗之後，置於管式爐中在還原性氣氛下燒結，管式爐的裂解程序是：在氫氣氣氛下，以速度5℃/min的速率升溫至500℃，保溫3h，然後自然放冷，得鋁鐵矽碳複合陶瓷顆粒；
第2步，表層塗層材料的製備：將鋁鐵矽碳複合陶瓷顆粒與甲基纖維素、甘油按照重量比10：1：2混合均勻後，進行球磨，得到表層塗層材料；
第3步，內層填料的製備：將碳化矽與甲基纖維素、甘油按照重量比10：2：3混合均勻後，進行球磨，得到內層填料；
第4步，鑄型材料填充：將表層塗層材料鋪設於剎車盤鑄型腔內，表層塗層材料鋪設厚度是3mm，再將內層填料鋪設於表層塗層材料的內壁上，內層填料鋪設厚度是5mm，再將熔化鑄鐵並進行石墨球化孕育處理而獲得的球墨鑄鐵液澆入上述的鑄型腔內；
第5步，燒成程序：等球墨鑄鐵液凝固後，將剎車盤鑄型腔進行燒結處理，燒結處理程序是在氫氣氣氛下，以速度3℃/min的速率升溫至600℃，保溫2h，然後自然放冷，將剎車盤取出，再對表面進行微弧氧化處理，微弧氧化操作中採用恆定電流供電，處理時間45min；電解液配比是：偏鋁酸鈉12g/L，氫氧化鈉0.6g/L，六偏磷酸鈉4g/L，電流密度為5A/dm2；操作參數是：頻率400HZ，正負脈衝數3∶1，佔空比為15%。
實施例3
第1步，鋁鐵矽碳複合陶瓷顆粒的製備：將聚二茂鐵基矽烷溶解於由乙醇與水按體積比是3：1混合而成的混合溶劑中，聚二茂鐵基矽烷在混合溶劑中的質量百分比是25%，再加入SPAN 40表面活性劑，表面活性劑的加入重量是混合溶劑重量的4%，攪拌均勻，得到第一溶液；再配製含有11wt%聚乙烯醇和12wt%硝酸鋁的水溶液，作為第二溶液；按第一溶液：第二溶液的體積比1：45，將第一溶液滴加入第二溶液中，滴加時第二溶液的溫度控制在65℃，然後用16wt%的稀氨水調節pH至11，靜置反應12h，然後將生成的沉澱濾出，依次用乙醇和去離子水清洗之後，置於管式爐中在還原性氣氛下燒結，管式爐的裂解程序是：在氫氣氣氛下，以速度6℃/min的速率升溫至550℃，保溫4h，然後自然放冷，得鋁鐵矽碳複合陶瓷顆粒；
第2步，表層塗層材料的製備：將鋁鐵矽碳複合陶瓷顆粒與甲基纖維素、甘油按照重量比10：1：2混合均勻後，進行球磨，得到表層塗層材料；
第3步，內層填料的製備：將碳化矽與甲基纖維素、甘油按照重量比10：3：4混合均勻後，進行球磨，得到內層填料；
第4步，鑄型材料填充：將表層塗層材料鋪設於剎車盤鑄型腔內，表層塗層材料鋪設厚度是4mm，再將內層填料鋪設於表層塗層材料的內壁上，內層填料鋪設厚度是6mm，再將熔化鑄鐵並進行石墨球化孕育處理而獲得的球墨鑄鐵液澆入上述的鑄型腔內；
第5步，燒成程序：等球墨鑄鐵液凝固後，將剎車盤鑄型腔進行燒結處理，燒結處理程序是在氫氣氣氛下，以速度4℃/min的速率升溫至640℃，保溫3h，然後自然放冷，將剎車盤取出，再對表面進行微弧氧化處理，微弧氧化操作中採用恆定電流供電，處理時間47min；電解液配比是：偏鋁酸鈉13g/L，氫氧化鈉2g/L，六偏磷酸鈉5g/L，電流密度為12A/dm2；操作參數是：頻率500HZ，正負脈衝數3∶1，佔空比為16%，即可。
對照例1
與實施例3的區別在於：硝酸鋁作為鋁源單獨進行沉澱反應，而不是與聚二茂鐵基矽烷同步反應。得到沉澱後，再將氫氧化鋁沉澱與陶瓷顆粒進行混合。
第1步，鋁鐵矽碳複合陶瓷顆粒的製備：將聚二茂鐵基矽烷溶解於由乙醇與水按體積比是3：1混合而成的混合溶劑中，聚二茂鐵基矽烷在混合溶劑中的質量百分比是25%，再加入SPAN 40表面活性劑，表面活性劑的加入重量是混合溶劑重量的4%，攪拌均勻，得到第一溶液；再配製含有11wt%聚乙烯醇，作為第二溶液；按第一溶液：第二溶液的體積比1：45，將第一溶液滴加入第二溶液中，滴加時第二溶液的溫度控制在65℃，然後用16wt%的稀氨水調節pH至11，靜置反應12h，然後將生成的沉澱濾出，依次用乙醇和去離子水清洗之後，作為鐵矽碳顆粒；再配製與第二溶液等體積的12wt%硝酸鋁的水溶液，用16wt%的稀氨水調節pH至11，靜置反應12h，然後將生成的沉澱濾出，依次用乙醇和去離子水清洗之後，作為氫氧化鋁沉澱；將氫氧化鋁沉澱與鐵矽碳顆粒混合之後，置於管式爐中在還原性氣氛下燒結，管式爐的裂解程序是：在氫氣氣氛下，以速度6℃/min的速率升溫至550℃，保溫4h，然後自然放冷，得鋁鐵矽碳複合陶瓷顆粒；
第2步，表層塗層材料的製備：將鋁鐵矽碳複合陶瓷顆粒與甲基纖維素、甘油按照重量比10：1：2混合均勻後，進行球磨，得到表層塗層材料；
第3步，內層填料的製備：將碳化矽與甲基纖維素、甘油按照重量比10：3：4混合均勻後，進行球磨，得到內層填料；
第4步，鑄型材料填充：將表層塗層材料鋪設於剎車盤鑄型腔內，表層塗層材料鋪設厚度是4mm，再將內層填料鋪設於表層塗層材料的內壁上，內層填料鋪設厚度是6mm，再將熔化鑄鐵並進行石墨球化孕育處理而獲得的球墨鑄鐵液澆入上述的鑄型腔內；
第5步，燒成程序：等球墨鑄鐵液凝固後，將剎車盤鑄型腔進行燒結處理，燒結處理程序是在氫氣氣氛下，以速度4℃/min的速率升溫至640℃，保溫3h，然後自然放冷，將剎車盤取出，再對表面進行微弧氧化處理，微弧氧化操作中採用恆定電流供電，處理時間47min；電解液配比是：偏鋁酸鈉13g/L，氫氧化鈉2g/L，六偏磷酸鈉5g/L，電流密度為12A/dm2；操作參數是：頻率500HZ，正負脈衝數3∶1，佔空比為16%，即可。
對照例2
與實施例3的區別在於：第5步中燒結程序中採用的是空氣氣氛。
第1步，鋁鐵矽碳複合陶瓷顆粒的製備：將聚二茂鐵基矽烷溶解於由乙醇與水按體積比是3：1混合而成的混合溶劑中，聚二茂鐵基矽烷在混合溶劑中的質量百分比是25%，再加入SPAN 40表面活性劑，表面活性劑的加入重量是混合溶劑重量的4%，攪拌均勻，得到第一溶液；再配製含有11wt%聚乙烯醇和12wt%硝酸鋁的水溶液，作為第二溶液；按第一溶液：第二溶液的體積比1：45，將第一溶液滴加入第二溶液中，滴加時第二溶液的溫度控制在65℃，然後用16wt%的稀氨水調節pH至11，靜置反應12h，然後將生成的沉澱濾出，依次用乙醇和去離子水清洗之後，置於管式爐中在還原性氣氛下燒結，管式爐的裂解程序是：在氫氣氣氛下，以速度6℃/min的速率升溫至550℃，保溫4h，然後自然放冷，得鋁鐵矽碳複合陶瓷顆粒；
第2步，表層塗層材料的製備：將鋁鐵矽碳複合陶瓷顆粒與甲基纖維素、甘油按照重量比10：1：2混合均勻後，進行球磨，得到表層塗層材料；
第3步，內層填料的製備：將碳化矽與甲基纖維素、甘油按照重量比10：3：4混合均勻後，進行球磨，得到內層填料；
第4步，鑄型材料填充：將表層塗層材料鋪設於剎車盤鑄型腔內，表層塗層材料鋪設厚度是4mm，再將內層填料鋪設於表層塗層材料的內壁上，內層填料鋪設厚度是6mm，再將熔化鑄鐵並進行石墨球化孕育處理而獲得的球墨鑄鐵液澆入上述的鑄型腔內；
第5步，燒成程序：等球墨鑄鐵液凝固後，將剎車盤鑄型腔進行燒結處理，燒結處理程序是在空氣氣氛下，以速度4℃/min的速率升溫至640℃，保溫3h，然後自然放冷，將剎車盤取出，再對表面進行微弧氧化處理，微弧氧化操作中採用恆定電流供電，處理時間47min；電解液配比是：偏鋁酸鈉13g/L，氫氧化鈉2g/L，六偏磷酸鈉5g/L，電流密度為12A/dm2；操作參數是：頻率500HZ，正負脈衝數3∶1，佔空比為16%，即可。
對照例3
與實施例3的區別在於：未採用微弧氧化處理。
第1步，鋁鐵矽碳複合陶瓷顆粒的製備：將聚二茂鐵基矽烷溶解於由乙醇與水按體積比是3：1混合而成的混合溶劑中，聚二茂鐵基矽烷在混合溶劑中的質量百分比是25%，再加入SPAN 40表面活性劑，表面活性劑的加入重量是混合溶劑重量的4%，攪拌均勻，得到第一溶液；再配製含有11wt%聚乙烯醇和12wt%硝酸鋁的水溶液，作為第二溶液；按第一溶液：第二溶液的體積比1：45，將第一溶液滴加入第二溶液中，滴加時第二溶液的溫度控制在65℃，然後用16wt%的稀氨水調節pH至11，靜置反應12h，然後將生成的沉澱濾出，依次用乙醇和去離子水清洗之後，置於管式爐中在還原性氣氛下燒結，管式爐的裂解程序是：在氫氣氣氛下，以速度6℃/min的速率升溫至550℃，保溫4h，然後自然放冷，得鋁鐵矽碳複合陶瓷顆粒；
第2步，表層塗層材料的製備：將鋁鐵矽碳複合陶瓷顆粒與甲基纖維素、甘油按照重量比10：1：2混合均勻後，進行球磨，得到表層塗層材料；
第3步，內層填料的製備：將碳化矽與甲基纖維素、甘油按照重量比10：3：4混合均勻後，進行球磨，得到內層填料；
第4步，鑄型材料填充：將表層塗層材料鋪設於剎車盤鑄型腔內，表層塗層材料鋪設厚度是4mm，再將內層填料鋪設於表層塗層材料的內壁上，內層填料鋪設厚度是6mm，再將熔化鑄鐵並進行石墨球化孕育處理而獲得的球墨鑄鐵液澆入上述的鑄型腔內；
第5步，燒成程序：等球墨鑄鐵液凝固後，將剎車盤鑄型腔進行燒結處理，燒結處理程序是在氫氣氣氛下，以速度4℃/min的速率升溫至640℃，保溫3h，然後自然放冷，將剎車盤取出，即可。
採用MM-1000摩擦試驗機測試本發明的摩擦制動材料的剎車性能，測試條件為：慣量3.8kgf·cm·s2，比壓100N/cm2，線速度25m/s。 結果如下：
從上表中可以看到，本發明提供的剎車盤具有較好的耐磨性能，實施例3相對於對照例1來說，通過將鋁源與聚二茂鐵基矽烷同步水解反應，生成的陶瓷顆粒材料應用於剎車盤表面上時具有較好的耐磨性能，並且導熱率較高；並且，實施例3和對照例2相比可以看出，在燒結過程中，採用氫氣還原的氣氛將陶瓷顆粒負載的鋁維持在單質條件下，有利用微弧氧化過程中形成完整的氫氧化鋁，使耐磨性能提高，而如何預先在空氣氣氛下燒結，直接生成的氧化鋁在陶瓷材料表面的分布性不好，導致耐磨性能不高。