連續法製備六甲氧基甲基三聚氰胺樹脂的連續製備方法
2023-07-26 06:35:56
連續法製備六甲氧基甲基三聚氰胺樹脂的連續製備方法
【專利摘要】本發明公開了連續法製備六甲氧基甲基三聚氰胺樹脂的製備方法，屬於有機合成領域，其步驟為：1）三聚氰胺與甲醛水溶液，無機鹼作催化劑，連續反應得到六羥甲基三聚氰胺；2）連續真空乾燥六羥甲基三聚氰胺至水分小於1%，粉碎；3）六羥甲基三聚氰胺與甲醇，用有機酸調節pH進行連續醚化反應；4）醚化反應結束後的產品連續蒸餾，除去雜質，得六甲氧基甲基三聚氰胺樹脂(II)。本工藝中在羥甲基化時，使用有機鹼替代傳統的無機鹼作催化劑，生產更平穩，使用三聚氰胺；醚化過程，有機酸作催化劑，利於反應後期氧化中和。使用氧化劑終止醚化反應，產物中無固體鹽產生，產品回收低沸物後無固體析出，省去固液分離。
【專利說明】連續法製備六甲氧基甲基三聚氰胺樹脂的連續製備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於有機合成領域，具體涉及連續法製備六甲氧基甲基三聚氰胺樹脂的連續製備方法。
【背景技術】
[0002]六甲氧基甲基三聚氰胺樹脂是蜜胺樹脂(或稱三聚氰胺甲醛樹脂，或稱氨基樹脂)的一種，由於在羥甲基化後進行了深度醚化，賦予該產品良好的交聯性能，可廣泛應用於水性體系塗料，金屬塗料，紡織塗料等。
[0003]國內報導該產品在羥甲基化時，使用無機鹼(如氫氧化鈉，碳酸鈉等)作為羥甲基化的催化劑，使用無機酸(如鹽酸、硝酸等)做醚化反應時的催化劑，產品生產周期較長，且都是採用間隙式生產技術，歇式生產存在甲醚化程度低，且產品粘度高的缺點。
【發明內容】
[0004]本發明所要解決的技術問題是:提供一種連續化、生產周期短，產品甲醚化程度高、粘度低的六甲氧基甲基三聚氰胺樹脂的製備方法。
[0005]為了解決上述技術問題，本發明的技術方案為:連續法製備六甲氧基甲基三聚氰胺樹脂的製備方法，其步驟為:
[0006]I)連續羥甲基化反應
[0007]將三聚氰胺與甲醇`或福馬林或甲醇和福馬林混合液進行打漿，為A組分，三聚氰胺與甲醇或福馬林或甲醇和福馬林混合液的質量比為1:1-3 ;配置質量百分含量為25-65%甲醛水溶液，為B組分；將A、B兩組分按質量比為1:1_5連續加入羥甲基化反應釜或反應器中，控制反應溫度為45-85°C，通過有機鹼調節pH=7.5-10.0，反應停留時間為10-90分鐘，得二羥甲基化三聚氰胺、三羥甲基化三聚氰胺和四羥甲基化三聚氰胺混合物，然後將該混合物轉移入(泵入)雙螺杆擠出機或塔式反應器中，控制反應溫度為50-80°C、反應停留時間為10-90分鐘，將合成的中間體六羥甲基三聚氰胺(I)從雙螺杆擠出機或塔式反應器中連續擠出。該反應裝置佔地少，效率高，產品原料利用率高。
[0008]
【權利要求】
1.連續法製備六甲氧基甲基三聚氰胺樹脂的製備方法，其步驟為: 1)將三聚氰胺與甲醇或福馬林或甲醇和福馬林混合液按質量比為1:1-3打漿，得A組分；配置質量百分含量為25-65%甲醛水溶液，得B組分；將A、B兩組分按質量比為1:1-5連續加入反應器中，控制反應溫度為45-85°C，通過有機鹼調節pH=7.5-10.0，控制反應時間10-90分鐘，得二羥甲基化三聚氰胺、三羥甲基化三聚氰胺和四羥甲基化三聚氰胺混合物，然後將該混合物轉移入另外的反應器中，控制反應溫度為50-80°C，控制反應時間為10-90分鐘，將合成的六羥甲基三聚氰胺從反應器中連續排出； 2)控制溫度<80°C，真空乾燥步驟I)所得六羥甲基三聚氰胺，連續乾燥至水分小於5%，粉碎； 3)將經步驟2)處理過的六羥甲基三聚氰胺與甲醇按摩爾比1:6-20混溶，再用有機酸調節pH=2.0-5.0，將混合料轉移入反應器內，保持溫度50-85°C，控制反應時間5_20小時進行連續醚化反應；然後加入氧化劑，控制pH=7.0-9.0，氧化中和醚化催化劑終止醚化反應； 4)將步驟3)醚化反應結束後的產品連續蒸餾，除去雜質，得六甲氧基甲基三聚氰胺樹脂。
2.根據權利要求1所述的連續法製備六甲氧基甲基三聚氰胺樹脂的製備方法，其特徵在於:步驟I)中所述的有機鹼為醇的鹼金屬鹽、胺類化合物或烷基鋰化合物。
3.根據權利要求1所述的連續法製備六甲氧基甲基三聚氰胺樹脂的製備方法，其特徵在於:步驟3)中所述的有機酸為甲酸、乙酸或草酸。
4.根據權利要求1所述的連續法製備六甲氧基甲基三聚氰胺樹脂的製備方法，其特徵在於:步驟3)中所述的氧化劑為`雙氧水、臭氧或次氯酸鈉。
5.根據權利要求1所述的連續法製備六甲氧基甲基三聚氰胺樹脂的製備方法，其特徵在於:步驟I)中所述的六甲基三聚氰胺的連續製備過程中，採用雙螺杆擠出機或塔式連續反應器進行連續反應；步驟2)中所述的連續乾燥過程，採用連續中空真空乾燥機進行連續乾燥；步驟3)中所述的連續醚化反應過程，採用連續醚化反應器進行連續醚化反應；步驟4)中所述的連續蒸餾過程中，採用連續薄膜蒸發器閃蒸蒸餾進行連續蒸餾。
6.根據權利要求1所述的連續法製備六甲氧基甲基三聚氰胺樹脂的製備方法，其特徵在於:步驟4)中產品連續蒸餾過程收集甲醇。
【文檔編號】C07D251/64GK103554044SQ201310497152
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年10月21日 優先權日:2013年10月21日
【發明者】蔣建平, 顧豐平 申請人:張家港順昌化工有限公司