一種真空蒸餾裝置製造方法
2023-07-25 13:56:26
一種真空蒸餾裝置製造方法
【專利摘要】本實用新型公開了一種真空蒸餾裝置，包括蒸餾爐、溫控裝置、真空泵、料舟、蒸餾管、料舟放置管和第二錐形管，其中，所述蒸餾爐包括加熱蒸餾段、冷凝保溫段和揮發段，所述溫控裝置設置在所述蒸餾爐中，所述料舟放置在所述料舟放置管中，所述料舟放置管的一端密封，其另一端與所述第二錐形管的小埠連通，所述第二錐形管和所述料舟放置管放置在所述蒸餾管中，所述蒸餾管的一端密封，其另一端與所述真空泵密封連通，所述蒸餾管放置在所述蒸餾爐中，所述料舟放置管放置在所述加熱蒸餾段，所述第二錐形管放置在所述冷凝保溫段和所述揮發段。本實用新型提供的真空蒸餾裝置能夠很好的避免回流現象的發生，並且非常容易取料，也不會有漏料的情況發生。
【專利說明】一種真空蒸餾裝置
【技術領域】
[0001]本實用新型涉及真空蒸餾【技術領域】，尤其涉及一種真空蒸餾裝置。
【背景技術】
[0002]高純金屬材料以其獨特的化學、電學、光磁性能及力學性能，最初是應用於半導體工業，隨著光電學、航天航空、原子能等領域的發展，這些高新行業對高純金屬材料純度的要求也越來越高。高純金屬材料的應用範圍必將隨著科技的發展而越來越廣泛，其所能達到的純度也越來越高。
[0003]真空蒸餾是金屬材料提純的一種重要方法，包括加熱蒸餾、揮發和冷凝保溫三個過程，其中，在冷凝保溫和揮發兩個過程中由於結構設計不合理經常出現回流的現象，影響提純效果。
[0004]因此，如何提供一種真空蒸餾裝置，以避免回流並易於取料，是目前本領域技術人員亟待解決的技術問題。
實用新型內容
[0005]有鑑於此，本實用新型的目的在於提供一種真空蒸餾裝置，以避免回流並易於取料。
[0006]為了達到上述目的，本實用新型提供如下技術方案:
[0007]—種真空蒸餾裝置，包括蒸餾爐、溫控裝置、真空泵、料舟、蒸餾管、料舟放置管和第二錐形管，其中，所述蒸餾爐包括加熱蒸餾段、冷凝保溫段和揮發段，所述溫控裝置設置在所述蒸餾爐中，所述料舟放置在所述料舟放置管中，所述料舟放置管的一端密封，其另一端與所述第二錐形管的小埠連通，所述第二錐形管和所述料舟放置管放置在所述蒸餾管中，所述蒸餾管的一端密封，其另一端與所述真空泵密封連通，所述蒸餾管放置在所述蒸餾爐中，所述料舟放置管放置在所述加熱蒸餾段，所述第二錐形管放置在所述冷凝保溫段和所述揮發段。
[0008]優選的，上述第二錐形管為多段錐形管套管。
[0009]優選的，上述蒸餾管與所述真空泵通過法蘭密封連接。
[0010]優選的，上述料舟放置管為石英管。
[0011]優選的，上述料舟為石英坩堝、石墨坩堝、玻璃坩堝或者剛玉坩堝。
[0012]優選的，上述料舟放置管為第一錐形管。
[0013]優選的，上述冷凝保溫段為一段或者多段設置。
[0014]優選的，上述蒸餾管採用三段或者三段以上的多段加熱。
[0015]優選的，上述第二錐形管為石英管或者矽錳玻璃管。
[0016]優選的，上述蒸餾管為石英管或者玻璃管或者鋼管。
[0017]本實用新型提供的真空蒸餾裝置，包括蒸餾爐、溫控裝置、真空泵、料舟、蒸餾管、料舟放置管和第二錐形管，其中，所述蒸餾爐包括加熱蒸餾段、冷凝保溫段和揮發段，所述溫控裝置設置在所述蒸餾爐中，所述料舟放置在所述料舟放置管中，所述料舟放置管的一端密封，其另一端與所述第二錐形管的小埠連通，所述第二錐形管和所述料舟放置管放置在所述蒸餾管中，所述蒸餾管的一端密封，其另一端與所述真空泵密封連通，所述蒸餾管放置在所述蒸餾爐中，所述料舟放置管放置在所述加熱蒸餾段，所述第二錐形管放置在所述冷凝保溫段和所述揮發段。使用時，將需要提純的金屬放置在料舟上，然後將料舟放置在所述料舟放置管中，然後開啟真空泵，當蒸餾管內部的真空度達到要求後，開啟溫控裝置進行加熱，此處是通過控制蒸餾的溫度、真空度和蒸發麵積以及冷凝保溫段的長度高效的分離雜質元素，提純效果更好，其中，通過溫控裝置控制蒸餾的溫度，通過真空泵控制真空度，通過料舟的開口大小控制蒸發麵積，通過對冷凝段的長度進行直接設置進行控制，當提純的金屬從第二錐形管中流過時，第二錐形管的小埠與料舟放置管連通，能夠很好的避免回流現象的發生，並且非常容易取料，也不會有漏料的情況發生。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0018]為了更清楚地說明本實用新型實施例或現有技術中的技術方案，下面將對實施例或現有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖是本實用新型的一些實施例，對於本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他的附圖。
[0019]圖1為本實用新型實施例提供的真空蒸餾裝置的結構示意圖。
[0020]上圖1中:
[0021]料舟放置管1、料舟2、蒸餾管3、第二錐形管4、法蘭5。
【具體實施方式】
[0022]本實用新型實施例提供了一種真空蒸餾裝置，以避免回流並易於取料。
[0023]為使本實用新型實施例的目的、技術方案和優點更加清楚，下面將結合本實用新型實施例中的附圖，對本實用新型實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例是本實用新型一部分實施例，而不是全部的實施例。基於本實用新型中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬於本實用新型保護的範圍。
[0024]請參考圖1，圖1為本實用新型實施例提供的真空蒸餾裝置的結構示意圖。
[0025]本實用新型實施例提供的真空蒸餾裝置，包括蒸餾爐、溫控裝置、真空泵、料舟2、蒸餾管3、料舟放置管I和第二錐形管4，其中，蒸餾爐包括加熱蒸餾段、冷凝保溫段和揮發段，溫控裝置設置在蒸餾爐中，料舟2放置在料舟放置管I中，料舟放置管I的一端密封，其另一端與第二錐形管4的小埠連通，第二錐形管4和料舟放置管I放置在蒸餾管3中，蒸餾管3的一端密封，其另一端與真空泵密封連通，蒸餾管3放置在蒸餾爐中，料舟放置管I放置在加熱蒸餾段，第二錐形管4放置在冷凝保溫段和揮發段。使用時，將需要提純的金屬放置在料舟2上，然後將料舟2放置在料舟放置管I中，然後開啟真空泵，當蒸餾管3內部的真空度達到要求後，開啟溫控裝置進行加熱，此處是通過控制蒸餾的溫度、真空度和蒸發麵積以及冷凝保溫段的長度高效的分離雜質元素，提純效果更好，其中，通過溫控裝置控制蒸餾的溫度，通過真空泵控制真空度，通過料舟2的開口大小控制蒸發麵積，通過對冷凝段的長度進行直接設置進行控制，當提純的金屬從第二錐形管4中流過時，第二錐形管4的小埠與料舟放置管I連通，能夠很好的避免回流現象的發生，並且非常容易取料，解決了整根蒸餾管3取料困難且容易破損的問題，也不會有漏料的情況發生。
[0026]其中，第二錐形管4為多段錐形管套管，也就是將多個錐形管一節一節的套裝在一起後使用，使用效果更好，杜絕了回流並易於取料，並且，第二錐形管4的長度以及錐度是根據提純的材料的性質具體設定的。
[0027]其中，蒸餾管3與真空泵通過法蘭5密封連接，連接的密封性比較好。為了提高生產效率，本實用新型實施例提供的真空蒸餾裝置採用的是臥式結構，這樣非常方便採用兩根蒸餾管3同時工作，一根蒸餾管3工作結束，取出降溫，放入另一根蒸餾管3繼續蒸餾，大大提聞了生廣效率。
[0028]具體的，料舟放置管I可以為石英管，料舟2可以為石英坩堝、石墨坩堝、玻璃坩堝或者剛玉坩堝，第二錐形管4可以為石英管或者玻璃管，蒸餾管3為石英管或者玻璃管或者鋼管，本實用新型實施例提供的真空蒸餾裝置採用的是模塊化設計，各個部件的更換非常方便，例如硒、碲的蒸餾提純時，第二錐形管4為矽錳玻璃管，而不是石英管，大大降低了成本；銻的蒸餾在材料的冷凝收集段溫度不高，第二錐形管4可為矽錳玻璃管；而對於鋅、錳等需要高溫蒸餾的材料，第二錐形管4就用石英管，並且，使用效果非常好，不易汙染提純的金屬，提純效果更好。
[0029]其中，料舟放置管I可以為第一錐形管，有利於提純金屬的揮發。
[0030]其中，冷凝保溫段為一段或者多段設置，此處，冷凝保溫段應當設計為較長的長度，一般可以設計成一段的，當然也可以設計成多段，但是移動要比現有技術中的冷凝保溫段具有更長的長度，使蒸 餾料能夠沉積在更長的長度上，有助於獲得純度更高的材料，當第二錐形管4為多段錐形管套管時，冷凝保溫段的多段設計是與多段錐形管套管的多段--相對應的，使用效果更好。
[0031]具體的，蒸餾管3採用三段或者三段以上的多段加熱，三段加熱指的是有三個溫控點，當溫控裝置為熱電偶時，可以理解為有三個熱電偶，多段加熱同解，這樣能夠更好的對蒸餾溫度進行控制。
[0032]在具體實施時，見下列實施例:
[0033]實施例1:
[0034]蒸餾提純碲，蒸餾管3為鋼管，內徑200mm，長度2000mm，，將8Kgs純度為99.9%碲裝入石英坩堝料舟2中，放進一端封口的石英材質的第一錐形管中，與矽錳玻璃管材質的位於冷凝保溫段和揮發段的第二錐形管4連接後一起推進蒸餾管3內，密封后抽真空，當真空度達到5Pa以內開始加熱，保持加熱蒸餾段溫度為580°C，冷凝保溫段溫度為420°C，揮發段溫度為300°C，6小時後結束蒸餾，冷凝保溫段取樣ICP-MS分析，結果如表1，表1為高純碲ICP-MS的測試結果，純度超過99.999%。
[0035]表1高純碲ICP-MS的測試結果
[0036]
雜質元素 Ca Ag Ni Si Na Zn Al Fe Cd As Cu Pb Sb Sc Bi含量/ppm 0.2 - - (J OS 0.5 0.8 U 4 0.07 0.7 0.3 0.05 U 2 0.5 2.4 0.3[0037]實施例2:
[0038]蒸懼提純鋪，蒸懼管3為石英管，內徑150mm,長度1500mm,,將5Kgs純度為99.9%銻裝入石墨坩堝料舟2中，放進一端封口的石英材質的第一錐形管中，與矽錳玻璃管材質的位於冷凝保溫段和揮發段的第二錐形管4連接後一起推進蒸餾管3內，密封后抽真空，當真空度達到5Pa以內開始加熱，保持加熱蒸餾段溫度為710°C，冷凝保溫段溫度為580°C，揮發段溫度為320°C，4小時後結束蒸餾，冷凝保溫段取樣ICP-MS分析，結果如表2，表2為高純銻ICP-MS的測試結果，純度超過99.995%。
[0039]表2高純銻ICP-MS的測試結果
[0040]
【權利要求】
1.一種真空蒸餾裝置，其特徵在於，包括蒸餾爐、溫控裝置、真空泵、料舟、蒸餾管、料舟放置管和第二錐形管， 其中，所述蒸餾爐包括加熱蒸餾段、冷凝保溫段和揮發段，所述溫控裝置設置在所述蒸餾爐中， 所述料舟放置在所述料舟放置管中，所述料舟放置管的一端密封，其另一端與所述第二錐形管的小埠連通，所述第二錐形管和所述料舟放置管放置在所述蒸餾管中，所述蒸餾管的一端密封，其另一端與所述真空泵密封連通，所述蒸餾管放置在所述蒸餾爐中， 所述料舟放置管放置在所述加熱蒸餾段，所述第二錐形管放置在所述冷凝保溫段和所述揮發段。
2.根據權利要求1所述的真空蒸餾裝置，其特徵在於，所述第二錐形管為多段錐形管套管。
3.根據權利要求1所述的真空蒸餾裝置，其特徵在於，所述蒸餾管與所述真空泵通過法蘭密封連接。
4.根據權利要求1所述的真空蒸餾裝置，其特徵在於，所述料舟放置管為石英管。
5.根據權利要求1所述的真空蒸餾裝置，其特徵在於，所述料舟為石英坩堝、石墨坩堝、玻璃坩堝或者剛玉坩堝。
6.根據權利要求1所述的真空蒸餾裝置，其特徵在於，所述料舟放置管為第一錐形管。
7.根據權利要求1所述的真空蒸餾裝置，其特徵在於，所述冷凝保溫段為一段或者多段設置。
8.根據權利要求1所述的真空蒸餾裝置，其特徵在於，所述蒸餾管採用三段或者三段以上的多段加熱。
9.根據權利要求1所述的真空蒸餾裝置，其特徵在於，所述第二錐形管為石英管或者玻璃管。
10.根據權利要求1所述的真空蒸餾裝置，其特徵在於，所述蒸餾管為石英管或者玻璃管或者鋼管。
【文檔編號】B01D3/10GK203724795SQ201420098198
【公開日】2014年7月23日 申請日期:2014年3月5日 優先權日:2014年3月5日
【發明者】高遠, 朱劉, 劉留 申請人:清遠先導材料有限公司