細菌纖維素基電磁功能複合膜的製備方法與流程
2023-07-25 23:36:31 1
本發明涉及功能材料技術領域，具體涉及一種細菌纖維素基電磁功能複合膜的製備方法。
背景技術：
鈷鐵氧體是性能優良的軟磁材料，具有納米材料本身的小尺寸效應和比表面積效應，同時具有優良的磁學特性，高的磁晶各向異性、高的矯頑力和磁飽和強度，其化學性能穩定且耐腐蝕和磨損，因此被廣泛應用於垂直磁記錄、磁性和磁光器件、微波器件、生物醫用材料以及電磁屏蔽材料。鈷鐵氧體較另一常用磁材料Fe3O4，其製備過程無須隔絕氧氣，實驗可在空氣環境下直接進行。
聚吡咯是３大導電聚合物材料之一，可在水溶液中聚合，反應條件溫和、反應活性高，容易與其它功能材料複合，具有製備條件溫和、製備成本低、電導率高、無毒且化學穩定性好等優點，在電極材料、傳感器、金屬防腐、電致變色材料、電磁屏蔽材料、生物醫用材料等領域有著廣泛的應用前景，但其不熔不溶的特點使得加工性能差，純力學性能差，限制了它的應用。
細菌纖維素作為一種新型的天然高聚物生物材料，可再生且無汙染，其獨特的三維網狀結構，大量的納米級孔可作為「模板」使用。表面有很多活潑羥基，反應活性高，可以引導控制合成具有特定形貌的聚合物納米功能複合材料。並且它具有柔性、可加工性和良好的力學性能，可被用作高性能的複合材料基體。
技術實現要素：
本發明旨在提出一種細菌纖維素基電磁功能複合膜的製備方法。
本發明的技術方案在於：
細菌纖維素基電磁功能複合膜的製備方法，包括如下步驟：
（1）鈷鐵氧體/細菌纖維素複合膜的製備
將細菌纖維素膜切成小片，浸漬於NaOH水溶液中1h，然後用去離子水衝洗至中性，備用；配置Co2+/Fe3+溶液，其中， Co2+的濃度為0.01-0.09mol/L， Fe3+的摩爾濃度為Co2+的兩倍；之後將細菌纖維素膜進行壓水處理後浸入上述溶液中，磁力攪拌20h 後取出細菌纖維素膜，浸入0.2mol/L的NaOH-PVP 溶液中，恆溫80℃條件下反應1h，即可得到鈷鐵氧體/細菌纖維素複合膜；
（2）聚吡咯/鈷鐵氧體/細菌纖維素複合膜的製備
配置吡咯濃度為0.01-0.09mol/L的溶液，然後將鈷鐵氧體/細菌纖維素溼膜用去離子水清洗乾淨，浸入吡咯單體溶液中，在磁力攪拌的作用下浸泡2h，滴加氧化劑三氯化鐵溶液，即可得到聚吡咯/鈷鐵氧體/細菌纖維素複合膜，通過冷凍乾燥制細菌纖維素基電磁功能複合膜。
所述的NaOH 水溶液的質量分數為1％。
所述的滴加氧化劑時， n (吡咯單體)/n (氧化劑)＝1∶2.3。
所述的將細菌纖維素膜切成小片的尺寸為5cm×4cm×0.5cm。
所述的Co2+的濃度為0.01mol/L。
本發明的技術效果在於：
本發明以細菌纖維素作為基體材料，通過原位複合磁性材料納米鈷鐵氧體和導電聚吡咯，製備了具有電磁功能的納米複合膜材料。該複合膜繼承了細菌纖維素 三維網狀結構，在優化的條件下，得到的複合膜電導率為0.4S/cm，其飽和磁化率最大為11.1。複合膜具有較好的力學性能，拉伸強度為14MPa。複合膜的屏蔽效能為25dB，是一種良好的具有潛在應用價值的民用或商業用電磁屏蔽材。
具體實施方式
細菌纖維素基電磁功能複合膜的製備方法，包括如下步驟：
（1）鈷鐵氧體/細菌纖維素複合膜的製備
將細菌纖維素膜切成小片，浸漬於NaOH水溶液中1h，然後用去離子水衝洗至中性，備用；配置Co2+/Fe3+溶液，其中， Co2+的濃度為0.01-0.09mol/L， Fe3+的摩爾濃度為Co2+的兩倍；之後將細菌纖維素膜進行壓水處理後浸入上述溶液中，磁力攪拌20h 後取出細菌纖維素膜，浸入0.2mol/L的NaOH-PVP 溶液中，恆溫80℃條件下反應1h，即可得到鈷鐵氧體/細菌纖維素複合膜；
（2）聚吡咯/鈷鐵氧體/細菌纖維素複合膜的製備
配置吡咯濃度為0.01-0.09mol/L的溶液，然後將鈷鐵氧體/細菌纖維素溼膜用去離子水清洗乾淨，浸入吡咯單體溶液中，在磁力攪拌的作用下浸泡2h，滴加氧化劑三氯化鐵溶液，即可得到聚吡咯/鈷鐵氧體/細菌纖維素複合膜，通過冷凍乾燥制細菌纖維素基電磁功能複合膜。
其中，所述的NaOH 水溶液的質量分數為1％。所述的滴加氧化劑時， n (吡咯單體)/n (氧化劑)＝1∶2.3。所述的將細菌纖維素膜切成小片的尺寸為5cm×4cm×0.5cm。所述的Co2+的濃度為0.01mol/L。
以看出細菌纖維素膜由纖維互相纏繞而成，纖維直徑約為50nm，纖維表面光滑，構成超微網狀結構。複合後細菌纖維素膜的納米三維網絡結構較好地保存了下來，而細菌纖維素納米纖維、鈷鐵氧體納米顆粒與聚吡咯 形成了一種核殼結構，其纖維直徑明顯變大。鈷鐵氧體納米顆粒附著在纖維表面，隨著鈷鐵離子濃度的增加，附著鈷鐵氧體納米顆粒數量增加，且複合量較大時，會出現納米顆粒的團聚。當吡咯單體濃度較低時，聚吡咯分布在細菌纖維素納米纖維表面，並沒有形成完整的連續結構；隨著吡咯單體濃度的增加，聚吡咯在氫鍵作用下沿細菌纖維素納米纖維表面生長，形成聚吡咯 包裹在細菌纖維素纖維上的核殼結構，同時，鈷鐵氧體納米顆粒也被包覆其中；當吡咯單體濃度較為適宜時，聚吡咯在細菌纖維素上均勻分布並形成連續的納米鞘結構。