(叔丁基亞氨基)三(吡咯烷)膦的製備方法

2023-07-24 23:33:36 1

專利名稱：(叔丁基亞氨基)三(吡咯烷)膦的製備方法
技術領域：
本發明涉及化學製備領域，更特別涉及一種(叔丁基亞氨基)三(吡咯烷)膦的製備方法。
背景技術：
(叔丁基亞氨基)三(吡咯烷)膦是一種強鹼，是在有機合成反應中有很重要應用
的化學試劑，其結構式為:
權利要求
1.一種(叔丁基亞氨基)三(吡咯烷)膦的製備方法，其特徵在於包括以下步驟:Ca)使式(I)化合物六氟磷酸氯化三(吡咯烷)膦與叔丁胺在有機溶劑中發生取代反應，所述取代反應的溫度為IO0C 70°C，反應時間為10-24小時，製得式(II)中間體； (b)將步驟(a)中所製得的式(II)中間體在甲醇中與甲醇鈉反應，製得式(III)化合物(叔丁基亞氣基)二(批略燒)勝； 反應路線如下:
2.根據權利要求1所述的(叔丁基亞氨基)三(吡咯烷)膦的製備方法，其特徵在於:在步驟(a)中，所述取代反應的溫度為30-50°C。
3.根據權利要求2所述的(叔丁基亞氨基)三(吡咯烷)膦的製備方法，其特徵在於:在步驟(a)中，所述取代反應的溫度為40°C。
4.根據權利要求1所述的(叔丁基亞氨基)三(吡咯烷)膦的製備方法，其特徵在於:在步驟(a)中，所述有機溶劑為非質子性溶劑。
5.根據權利要求4所述的生產方法，其特徵在於:在步驟(a)中，所述非質子性溶劑選自二氯甲烷或四氫呋喃或氯仿或甲苯。
6.根據權利要求1所述的(叔丁基亞氨基)三(吡咯烷)膦的製備方法，其特徵在於:在步驟(a)中，所述叔丁胺和六氟磷酸氯化三(吡咯烷)膦的摩爾投料比為3:1。
7.根據權利要求1所述的(叔丁基亞氨基)三(吡咯烷)膦的製備方法，其特徵在於:步驟(b)中的式(II)中間體與甲醇鈉的反應時間為2小時。
8.根據權利要求1所述的(叔丁基亞氨基)三(吡咯烷)膦的製備方法，其特徵在於，具體包括以下步驟:將六氟磷酸氯化三(吡咯烷)膦溶解在乾燥的二氯甲烷溶劑中，加入叔丁胺得到反應體系，使所述反應體系在40°C下回流反應18小時；蒸乾溶劑，加入甲醇和甲醇鈉，回流反應2小時，抽濾，蒸乾得(叔丁基亞氨基)三(吡咯烷)膦。
全文摘要
本發明涉及一種(叔丁基亞氨基)三(吡咯烷)膦的製備方法，包括以下步驟(a)使式(I)化合物六氟磷酸氯化三(吡咯烷)膦與叔丁胺在有機溶劑中發生取代反應，所述取代反應的溫度為10℃~70℃，反應時間為10-24小時，製得式(II)中間體；(b)將步驟(a)中所製得的式(II)中間體在甲醇中與甲醇鈉反應，製得式(III)化合物(叔丁基亞氨基)三(吡咯烷)膦。本發明的製備方法成本低、工藝簡單、可操作性強、安全性高，且生產周期短、產品純度高，因而適於工業化生產，反應路線如下。
文檔編號C07F9/572GK103087102SQ201310029759
公開日2013年5月8日 申請日期2013年1月25日 優先權日2013年1月25日
發明者葉智華, 於秀華, 劉雅倩, 羅宇, 陸雪根 申請人:蘇州昊帆生物科技有限公司