一種氟鈦酸鈉鋁熱還原製備海綿鈦的方法

2023-08-04 17:43:46 3

專利名稱：一種氟鈦酸鈉鋁熱還原製備海綿鈦的方法
技術領域：
本發明涉及一種氟鈦酸鈉鋁熱還原製備海綿鈦的方法，尤其涉及一種低成本高效率可連續化作業的氟鈦酸鈉鋁熱還原製備海綿鈦的方法。
背景技術：
國內外已知的海綿鈦生產工藝主要有金屬熱還原法、電解法、直接熱分解法和導電體介入反應法等，常用原料包括滷化鈦(TiCl4、Til4)、氧化鈦(TiO2)和鈦化合物(K2TiF6、 Na2TiF6)等。縱觀海綿鈦的各種生產工藝，傳統的四氯化鈦鎂熱還原法(Kroll法)雖然已經成熟並工業化，但工藝複雜，成本高，並且汙染環境，限制了進一步的應用和推廣。氟鈦酸鈉金屬熱還原法製備海綿鈦的工藝，是一種連續化低成本高效率的生產方法，能有效解決傳統工藝中的諸多問題，在國內外只有少量報導，至今沒有成功工業化的案例。

發明內容
本發明提供了一種氟鈦酸鈉鋁熱還原製備海綿鈦的方法， 方案1 氟鈦酸鈉用鋁熱還原法製備鈦的方法
所涉及到的方程式3Na2TiF6+4Al=3Ti+6NaF+4AlF3 方案2 氟鈦酸鈉用鎂熱還原方法製備海綿鈦 所涉及到的化學方程式 3Na2TiF6+4Al=3Ti+6NaF+4AlF3 Na2TiF6+2Mg=T i+2MgF2+2NaF 該方法包括以下幾個步驟
反應步驟在真空條件下，將鋁、鋅混合，再與氟鈦酸鈉進行反應； 分離步驟反應完全後，通入惰性氣體，提取出上層液相中的NaF、AlF3 ； 蒸餾步驟在真空狀態下，蒸去剩餘產物中的Si ； 其中，所述鋁與鋅質量比為1:2-1:10。優選的，所述反應步驟中反應溫度為1000°C。優選的，所述分離步驟中液相提取溫度為1050°C。優選的，所述蒸餾步驟中蒸餾溫度為1000°C
本發明還提供了另外一種氟鈦酸鈉鋁熱還原製備海綿鈦的方法，包括以下幾個步驟 反應步驟在真空通惰性氣體的條件下，將鋁、鋅、鎂混合，再加入氟鈦酸鈉進行反應； 分離步驟反應完全後，通入惰性氣體，提取出上層液相中的NaF、AlF3、MgF2 ； 蒸餾步驟在真空狀態下，蒸去剩餘產物中的Mg、Zn ； 其中，所述鋁鋅鎂的質量比為18 108 1-1:6 :1。優選的，所述反應步驟中反應溫度為950°C。優選的，所述分離步驟中液相提取溫度為1050°C。優選的，所述蒸餾步驟中蒸餾溫度為1100°C優選的，所述蒸餾步驟中真空度至少為IMPa。本發明的有益效果是本發明採用以上技術方案，與傳統工藝相比，工藝流程短、 成本低、並且環保無害，海綿鈦的還原率和產率可以與現有技術媲美，並且最後生成的海綿鈦可直接用於工藝生產，進一步節約了資源，節省了成本。
具體實施例方式下面對本發明的較優的實施例作進一步的詳細說明 方案1 以鋅為基體，氟鈦酸鈉用鋁熱還原的方法製備海綿鈦 所涉及到的方程式3Na2TiF6+4Al=3Ti+6NaF+4AlF3
實施例1 真空條件下，將36克鋁和72克鋅混合，再與240克的氟鈦酸鈉在1000°C下進行反應；
反應完全後靜置，通入惰性氣體，在1050°C提取出上層的NaF、AlF3液相； 在高真空1000°C狀態下，將剩餘產物中的Si蒸餾出來，得到海綿鈦45. 01克；產物中含鈦量為87. 76%，還原率為82. 3%。實施例2 真空條件下，將36克鋁和144克鋅混合，再與240克的氟鈦酸鈉在 1000°C下進行反應；
反應完全後靜置，通入惰性氣體，在1050°c提取出上層的NaF、AlF3液相； 在高真空1000°C狀態下，將剩餘產物中的Si蒸餾出來，得到海綿鈦48. 22克；產物中含鈦量為92. 07%，還原率為92. 5%。實施例3 真空條件下，將36克鋁和216克鋅混合，再與240克的氟鈦酸鈉在 1000°C下進行反應；
反應完全後靜置，通入惰性氣體，在1050°c提取出上層的NaF、AlF3液相； 在高真空1000°C狀態下，將剩餘產物中的Si蒸餾出來，得到海綿鈦49. 4克；產物中含鈦量為92.四％，還原率為95%。實施例4 真空條件下，將36克鋁和觀8克鋅混合，再與240克的氟鈦酸鈉在 1000°C下進行反應；
反應完全後靜置，通入惰性氣體，在1050°c提取出上層的NaF、AlF3液相； 在高真空1000°C狀態下，將剩餘產物中的Si蒸餾出來，得到海綿鈦50. 26克；產物中含鈦量為90. 92%，還原率為95. H實施例5 真空條件下，將36克鋁和360克鋅混合，再與240克的氟鈦酸鈉在 1000°C下進行反應；
反應完全後靜置，通入惰性氣體，在1050°c提取出上層的NaF、AlF3液相； 在高真空1000°C狀態下，將剩餘產物中的Si蒸餾出來，得到海綿鈦49. 7克；產物中含鈦量為92. 14%，還原率為95. 4%。表1:試驗數據
權利要求
1.一種氟鈦酸鈉鋁熱還原製備海綿鈦的方法，其特徵在於，包括以下幾個步驟反應步驟在真空條件下，將鋁、鋅混合，再加入氟鈦酸鈉進行反應；分離步驟反應完全後，通入惰性氣體，提取出上層液相中的NaF、AlF3 ；蒸餾步驟在真空狀態下，蒸去剩餘產物中的Si ；其中，所述鋁與鋅的質量比為1:2-1:10。
2.一種氟鈦酸鈉鋁熱還原製備海綿鈦的方法，其特徵在於，包括以下幾個步驟反應步驟在真空通惰性氣體的條件下，將鋁、鋅、鎂混合，再加入氟鈦酸鈉進行反應；分離步驟反應完全後，通入惰性氣體，提取出上層液相中的NaF、AlF3、MgF2 ；蒸餾步驟在真空狀態下，蒸去剩餘產物中的Mg和Si ；其中，所述鋁鋅鎂的質量比為18 108 1-1:6 :1。
3.如權利要求1所述的製備海綿鈦的方法，其特徵在於，所述反應步驟中反應溫度為 1000°C。
4.如權利要求2所述的製備海綿鈦的方法，其特徵在於，所述反應步驟中反應溫度為 950 "C。
5.如權利要求1或2所述的製備海綿鈦的方法，其特徵在於，所述液相分離溫度為 1050 O。
6.如權利要求1所述的製備海綿鈦的方法，其特徵在於，所述蒸餾步驟中蒸餾溫度為 1000°C。
7.如權利要求2所述的製備海綿鈦的方法，其特徵在於，所述蒸餾步驟中蒸餾溫度為 1100°C。
8.如權利要求1或2所述的製備海綿鈦的方法，其特徵在於，所述蒸餾步驟中真空度至少為IMPa。
全文摘要
本發明提供一種氟鈦酸鈉鋁熱還原製備海綿鈦的方法，包括以下幾個步驟反應步驟在真空條件下，將鋁、鋅混合，再加入氟鈦酸鈉進行反應；分離步驟將反應完全的產物靜置，通入惰性氣體，提取出上層液相中的NaF、AlF3；蒸餾步驟在真空狀態下，蒸去剩餘產物Zn-Ti中的Zn；其中，所述鋁與鋅質量比為1:2-1:10。本發明還提供了另外一種氟鈦酸鈉鋁熱還原製備海綿鈦的方法，包括以下幾個步驟反應步驟在真空通惰性氣體的條件下，將鋁、鋅、鎂混合，再與氟鈦酸鈉進行反應；分離步驟將反應完全的產物靜置，通入惰性氣體，提取出上層液相中的NaF、AlF3、MgF2；蒸餾步驟在真空狀態下，蒸去剩餘產物中的Mg、Zn；其中，所述鋁鋅鎂的質量比為181081-1:61。
文檔編號C22B34/12GK102534263SQ20121001493
公開日2012年7月4日 申請日期2012年1月18日 優先權日2012年1月18日
發明者周志, 楊軍, 陳學敏 申請人:深圳市新星輕合金材料股份有限公司