一種利用高水含量異丙醇製備異丙醇鋁的方法
2023-07-19 09:56:56 1
專利名稱：一種利用高水含量異丙醇製備異丙醇鋁的方法
技術領域：
本發明涉及一種利用異丙醇和金屬鋁製備異丙醇鋁的方法。
背景技術：
利用異丙醇和金屬鋁反應，可製得異丙醇鋁。異丙醇鋁經蒸餾提純，然後水解可得到氫氧化鋁，進一步煅燒可製備高純氧化鋁粉體。但是，異丙醇中水含量對異丙醇與金屬鋁的反應影響極大，隨著異丙醇中水含量的增加，反應的引發時間大幅增加。有報導指出，在水含量為O. 60%時，經77小時也未發生反應。水含量更低一些的異丙醇雖然可以和金屬鋁反應，但引發時間慢，影響生產效率，比如水含量為O. 4%的異丙醇與金屬鋁反應，需要引發時間大於8個小時。當水含量不大於O. 3%時，異丙醇較容易與金屬鋁發生反應。
由於水和異丙醇極易互溶，極低水含量的異丙醇製備困難，這樣給利用異丙醇和金屬鋁反應製備異丙醇鋁帶來了困難。對於利用高水含量異丙醇與金屬鋁反應製備異丙醇鋁的報導，除採用氧化鈣、氫化鈣等脫水降低水含量的方法外，未見到其它公開報導。發明內容
本發明的目的是獲得一種利用高水含量異丙醇和金屬鋁反應製備異丙醇鋁的方法。
本發明的技術方案實施經過如下步驟
1.在反應釜中投入水含量較高的異丙醇，將適量的異丙醇鋁投入異丙醇中，充分攪拌O. 5小時 1. O小時。
2.向反應釜中投入金屬鋁片，再投入催化劑(如加熱到82°C 100°C，蒸發物冷凝後回流到反應釜中，然後繼續充分攪拌，使金屬鋁片與異丙醇反應。
3.待金屬鋁片完全反應後，升溫到83°C ±2°C，將過量異丙醇蒸發。然後在絕對壓力為1333±10Pa的壓力下進行減壓蒸餾，收集130 140°C的餾分，即得到高純異丙醇鋁。
本發明提供的利用異丙醇和金屬鋁製備異丙醇鋁的方法，與傳統方法相比，其區別和優點是
(I)本發明採用在異丙醇中加入異丙醇鋁，使異丙醇鋁與異丙醇中微量水發生水解反應，得到異丙醇和氫氧化鋁，從而促使異丙醇與金屬鋁快速開始反應。這樣可以採用水含量較高的異丙醇無需進一步脫水處理，直接可以用來與金屬鋁反應製備異丙醇鋁，工藝簡便，容易實施。
(2)本發明採用異丙醇鋁作為脫水劑，不在反應體系中引入其它雜質，這樣可以用來製備高純異丙醇鋁。
(3)本發明採用異丙醇鋁作為脫水劑，異丙醇鋁也是反應的產物，生產時無需單獨採購專用脫水劑，降低了生產成本。
(4)本發明降低了對原料異丙醇的要求，可以降低生產成本。
本發明無附圖。
具體實施方式
實施例1:
(I)在反應釜中投入50公斤水含量為O. 4%的異丙醇，將O. 8公斤異丙醇鋁投入異丙醇中，充分攪拌O. 5小時。
(2)向反應釜中投入15公斤金屬鋁片，再投入I克HgCl2，加熱到82°C，蒸發物冷凝後回流到反應釜中，繼續充分攪拌，經30分鐘左右引發，金屬鋁片就開始與異丙醇反應。
(3)待金屬鋁片反應完全後，升溫到83°C ±2°C，將過量異丙醇蒸發。然後在絕對壓力為1333±10Pa的壓力下進行減壓蒸餾，收集130 140°C的餾分，即得到高純異丙醇招。
實施例2:
(I)在反應釜中投入50公斤水含量為1. 5% 的異丙醇，將2. 8公斤異丙醇鋁投入異丙醇中，充分攪拌40分鐘。
(2)向反應釜中投入15公斤金屬鋁片，再投入1. 5克I2，加熱到90°C，蒸發物冷凝後回流到反應釜中，繼續充分攪拌，經35分鐘左右引發，金屬鋁片就開始與異丙醇反應。
(3)待金屬鋁片反應完全後，升溫到83°C ±2°C，將過量異丙醇蒸發。然後在絕對壓力為1333±10Pa的壓力下進行減壓蒸餾，收集130 140°C的餾分，即得到高純異丙醇招。
實施例3
(I)在反應釜中投入80公斤水含量為2. O %的異丙醇，將6. O公斤異丙醇鋁投入異丙醇中，充分攪拌I小時。
(2)向反應釜中投入18公斤金屬鋁片，再投入2克HgCl2，加熱到95°C，蒸發物冷凝後回流到反應釜中，繼續充分攪拌，經40分鐘左右引發，金屬鋁片就開始與異丙醇反應。
(3)待金屬鋁片反應完全後，升溫到83°C ±2°C，將過量異丙醇蒸發。然後在絕對壓力為1333±10Pa的壓力下進行減壓蒸餾，收集130 140°C的餾分，即得到高純異丙醇招。
雖然本發明已以較佳實施例公開如上，然其並非用以限定本發明。對於本發明所屬技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明構思的前提下，還可以做出若干簡單推演或替換，如對異丙醇水含量、異丙醇和金屬鋁的數量以及各種物料的投入順序等進行各種合理的調整，這都應當視為本發明的保護範圍。
權利要求
1.一種利用高水含量異丙醇製備異丙醇鋁的方法，其特徵在於在反應釜中投入水含量高於0. 3%的異丙醇，將適量的異丙醇鋁作為脫水劑投入異丙醇中，充分攪拌0. 5小時 1.0小時後，投入金屬鋁片，再投入催化劑，加熱到82°C 100°C，蒸發物冷凝後回流到反應釜中，然後繼續充分攪拌，使金屬鋁片與異丙醇反應。待金屬鋁片完全反應後，升溫到830C ±2°C，將過量異丙醇蒸發。然後在絕對壓力為1333± IOPa的壓力下進行減壓蒸餾，收集130°C 140°C的餾分，即得到高純異丙醇鋁。
2.根據權利I要求所述的方法，其特徵在於水含量高於0.3%的異丙醇均可以使用。
3.根據權利I要求所述的方法，其特徵在於投入反應釜中作為脫水劑的異丙醇鋁的數量X，由投入異丙醇的數量y和異丙醇的水含量z%決定，X = 0. 0378yz。
全文摘要
一種利用高水含量異丙醇製備異丙醇鋁的方法，包括在反應釜中投入水含量高於0.3％的異丙醇，將適量的異丙醇鋁投入異丙醇中，充分攪拌0.5小時～1.0小時後，投入金屬鋁片，再投入催化劑(如I2，HgCl2，Br2等)，加熱到82℃～100℃，蒸發物冷凝後回流到反應釜中，然後繼續充分攪拌，使金屬鋁片與異丙醇反應。待金屬鋁片完全反應後，升溫到83℃±2℃，將過量異丙醇蒸發。然後在絕對壓力為1333±10Pa的壓力下進行減壓蒸餾，收集130℃～140℃的餾分，即得到高純異丙醇鋁。
文檔編號C07C29/70GK102992959SQ20121046649
公開日2013年3月27日 申請日期2012年11月19日 優先權日2012年11月19日
發明者李林波, 孫軍, 孫存厚, 李林山, 馮會其, 焦向東, 楊過, 黃存強, 閆焓 申請人:天津藍晶光電技術有限公司