氫化物發生-原子螢光光譜法測定鐵礦石中砷含量的方法

2023-07-19 17:39:51 2

專利名稱：氫化物發生-原子螢光光譜法測定鐵礦石中砷含量的方法
技術領域：
本發明涉及鋼鐵冶金分析技術領域，特別是涉及一種氫化物發生-原子螢光光譜法測定鐵礦石中砷含量的方法。
背景技術：
砷是鋼中有害雜質元素，因此，從礦石原料到煉鐵、煉鋼都需對其成份進行檢測。目前，測定鐵礦石中砷的含量，通常採用碘化鉀萃取分離-鑰蘭光度法進行測定，此方法雖然靈敏度高、檢出限低，但是分析過程中需要經2次萃取，流程較長，需要使用大量的有機試劑且操作繁瑣，分析一次樣品最少需要2天。氫化物發生-原子螢光光譜法是通過測量待測元素的原子蒸氣在輻射能激發下產生的螢光發射強度，來確定待測元素含量的方法，具有靈敏度高，校正曲線的線性範圍寬，能進行多元素同時測定等分析性能。

發明內容
本發明的目的是提供一種氫化物發生-原子螢光光譜法測定鐵礦石中砷含量的方法，可以快速、準確地測定鐵礦石中砷的含量。技術方案具體如下:—種氫化物發生-原子突光光譜法測定鐵礦石中砷的分析方法，包括:配製鐵礦石樣品的樣品溶液，配製砷標準溶液；將樣品溶液引入原子螢光光度計，測定樣品溶液中砷的螢光強度，根據已知濃度的砷標準溶液測得的螢光強度求出樣品溶液中砷的含量。進一步地，配製鐵礦石樣品的樣品溶液過程中，根據鐵礦石樣品中含砷量的範圍，稱取鐵礦石樣品於剛玉坩堝中，加入3g過氧化鈉，於馬弗爐中700°C下熔解10分鐘，冷卻至室溫，再置於盛有IOOmL熱水的250mL燒杯中提取，滴加鹽酸水溶液酸化後，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；按鐵礦石樣品中含砷量的範圍，確定分液量，分液於IOOmL容量瓶中，再加入IOmL鹽酸水溶液和20mL硫脲-抗壞血酸混合液，用二次蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，獲得鐵礦石樣品的樣品溶液。進一步地，所述硫脲-抗壞血酸混合液為濃度均為50g/L的硫脲與抗壞血酸等體積混合的混合液。進一步地，原子螢光光度計測量樣品溶液時，以硼氫化鉀溶液為還原劑。進一步地，所述硼氫化鉀溶液的配製方法為:稱取2g氫氧化鈉溶於二次蒸餾水後，加入4g硼氫化鉀，再用二次蒸餾水稀釋至400mL。進一步地，原子螢光光度計測量樣品溶液時，以水體積比為5:95的鹽酸溶液為載流液。進一步地，用硝酸水溶液於IOOmL容量瓶中，配製如下濃度的砷標準溶液:a.0.00ng/mL, 1.00ng/mL, 2.00ng/mL, 4.0Ong/mL, 8.0Ong/mL, 10.0Ong/mL ；
b.0.0Ong/mL, 5.0Ong/mL, 10.0Ong/mL, 20.0Ong/mL, 40.0Ong/mL, 50ng/mL ；將各砷標準溶液分別引入原子螢光光度計，測定砷的螢光強度，繪製兩條工作曲線；將各個樣品溶液引入原子螢光光度計，測定樣品溶液中砷所對應的螢光強度，根據工作曲線確定砷的含量。進一步地，在所述砷標準溶液的配製過程中，先取IOmL砷單元素標準溶液於IOOmL容量瓶中，用硝酸水溶液稀釋至IOOmL,搖勻，得到濃度為100g/mL的第一砷溶液；取IOmL第一砷溶液，用硝酸水溶液稀釋至IOOmL,搖勻，得到濃度為5.0 μ g/mL的第二砷溶液；取IOmL第二砷溶液，用硝酸水溶液稀釋至IOOmL,搖勻，得到濃度為0.2 μ g/mL的第三砷溶液；由第一砷溶液、第二砷溶液和第三砷溶液配製所述砷標準溶液。進一步地，所述砷單元素標準溶液的濃度為1000 μ g/mL。進一步地，所述硝酸水溶液為硝酸與水以體積比為1:9的比例混合。本發明的有益效果:1、利用硫脲和抗壞血酸將As+5還原為As+3，同時掩蔽幹擾離子鉻、鎳、銅、鈷、鐵、鑰、鎢等的影響，使砷充分原子化，測量結果更精確。2、可以快速、準確地測定鐵礦石中砷的含量；使用氫化物發生-原子螢光光譜法對鐵礦石中砷進行測定，在8小時內即可測定完成，該方法靈敏度高，檢出限低，測定速度快，操作簡便，而且相對其他方法幹擾小，測量誤差小，同時具有良好的選擇性，分析範圍可達0.0004 0.500%，測定相對標準偏差為2.44%，回收率在96% 105%之間。3、節能、環保；採用傳統分析方法需要使用大量的有機試劑，毒性大，對操作人員的危害大，環境汙染大，而本發明只用到少量化學試劑，具有節能、環保的優點。
具體實施例方式本發明總的思路是:將鐵礦石樣品用氧化鈉熔融分解，用稀鹽酸酸化，然後用抗壞血酸和硫脲將高價砷還原為低價砷，同時掩蔽共存元素，得到鐵礦石的樣品溶液；將樣品溶液引入原子螢光光度計，在硼氫化鉀的作用下，使砷轉化為砷化氫氣體，被載氣送入石英原子化器，充分原子化後發射出特徵螢光光譜，進行螢光測定；根據已知濃度的砷標準溶液測得的螢光強度，求出樣品溶液中砷的含量。本發明實施例中，所用試劑優選:鹽酸水溶液:優級純的鹽酸:水等體積混合；硫脲-抗壞血酸混合液:50g/L硫脲與50g/L抗壞血酸等體積混合；硝酸水溶液:硝酸:水體積比為1:9 ；砷單元素標準溶液:濃度為1000 μ g/mL,來源於國家標準物質中心；硼氫化鉀溶液:稱取2g氫氧化鈉溶於二次蒸餾水後，加入4g硼氫化鉀，稀釋至400mLo優選原子螢光光度計的型號為AFS-230E ;儀器工作條件:軟體中，測量方式選Std.Curve，讀數方式選Peak Area ;以硼氫化鉀溶液為還原劑，以鹽酸:水體積比為5:95的水溶液為載流液；工作參數如表I所示。表I
權利要求
1.一種氫化物發生-原子突光光譜法測定鐵礦石中砷的分析方法，包括: 配製鐵礦石樣品的樣品溶液，配製砷標準溶液； 將樣品溶液引入原子螢光光度計，測定樣品溶液中砷的螢光強度，根據已知濃度的砷標準溶液測得的螢光強度求出樣品溶液中砷的含量。
2.如權利要求1所述的氫化物發生-原子螢光光譜法測定鐵礦石中砷的分析方法，其特徵在於:配製鐵礦石樣品的樣品溶液過程中，根據鐵礦石樣品中含砷量的範圍，稱取鐵礦石樣品於剛玉坩堝中，加入3g過氧化鈉，於馬弗爐中700°C下熔解10分鐘，冷卻至室溫，再置於盛有IOOmL熱水的250mL燒杯中提取，滴加鹽酸水溶液酸化後，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；按鐵礦石樣品中含砷量的範圍，確定分液量，分液於IOOmL容量瓶中，再加入IOmL鹽酸水溶液和20mL硫脲-抗壞血酸混合液，用二次蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，獲得鐵礦石樣品的樣品溶液。
3.如權利要求2所述的氫化物發生-原子螢光光譜法測定鐵礦石中砷的分析方法，其特徵在於:所述硫脲-抗壞血酸混合液為濃度均為50g/L的硫脲與抗壞血酸等體積混合的混合液。
4.如權利要求1所述的氫化物發生-原子螢光光譜法測定鐵礦石中砷的分析方法，其特徵在於:原子螢光光度計測量樣品溶液時，以硼氫化鉀溶液為還原劑。
5.如權利要求4所述的氫化物發生-原子螢光光譜法測定鐵礦石中砷的分析方法，其特徵在於，所述硼氫化鉀溶液的配製方法為:稱取2g氫氧化鈉溶於二次蒸餾水後，加入4g硼氫化鉀，再用二次蒸餾水稀釋至400mL。
6.如權利要求1所述的氫化物發生-原子螢光光譜法測定鐵礦石中砷的分析方法，其特徵在於:原子螢光光度計測量樣品溶液時，以水體積比為5:95的鹽酸溶液為載流液。
7.如權利要求1所述的氫化物發生-原子螢光光譜法測定鐵礦石中砷的分析方法，其特徵在於: 用硝酸水溶液於IOOmL容量瓶中，配製如下濃度的砷標準溶液: a.0.00ng/mL, 1.00ng/mL, 2.00ng/mL, 4.0Ong/mL, 8.0Ong/mL, 10.0Ong/mL ； b.0.0Ong/mL, 5.0Ong/mL, 10.0Ong/mL, 20.0Ong/mL, 40.0Ong/mL, 50ng/mL ； 將各砷標準溶液分別引入原子螢光光度計，測定砷的螢光強度，繪製兩條工作曲線；將各個樣品溶液引入原子螢光光度計，測定樣品溶液中砷所對應的螢光強度，根據工作曲線確定砷的含量。
8.如權利要求1或7所述的氫化物發生-原子螢光光譜法測定鐵礦石中砷的分析方法，其特徵在於:在所述砷標準溶液的配製過程中，先取IOmL砷單元素標準溶液於IOOmL容量瓶中，用硝酸水溶液稀釋至IOOmL,搖勻，得到濃度為100g/mL的第一砷溶液；取IOmL第一砷溶液，用硝酸水溶液稀釋至IOOmL,搖勻，得到濃度為5.0 μ g/mL的第二砷溶液；取IOmL第二砷溶液，用硝酸水溶液稀釋至IOOmL,搖勻，得到濃度為0.2 μ g/mL的第三砷溶液；由第一砷溶液、第二砷溶液和第三砷溶液配製所述砷標準溶液。
9.如權利要求8所述的氫化物發生-原子螢光光譜法測定鐵礦石中砷的分析方法，其特徵在於:所述砷單元素標準溶液的濃度為1000 μ g/mL。
10.如權利要求8所述的氫化物發生-原子螢光光譜法測定鐵礦石中砷的分析方法，其特徵在於:所述硝酸水溶液 為硝酸與水以體積比為1:9的比例混合。
全文摘要
本發明公開了一種氫化物發生-原子螢光光譜法測定鐵礦石中砷的分析方法，包括:配製鐵礦石樣品的樣品溶液，配製砷標準溶液；將樣品溶液引入原子螢光光度計，測定樣品溶液中砷的螢光強度，根據已知濃度的砷標準溶液測得的螢光強度求出樣品溶液中砷的含量。利用本發明的技術方案可以快速、準確地測定鐵礦石中砷的含量。
文檔編號G01N21/64GK103196880SQ20131009084
公開日2013年7月10日 申請日期2013年3月21日 優先權日2013年3月21日
發明者盧豔蓉, 丁美英 申請人:內蒙古包鋼鋼聯股份有限公司