苯二甲酸鉛,其製備方法和該化合物的用途的製作方法

2023-07-19 11:34:26 3

專利名稱：苯二甲酸鉛,其製備方法和該化合物的用途的製作方法
技術領域：
本發明涉及新穎的苯二甲酸鉛，其製備方法，以及該化合物作為熱穩劑的用途。
目前在聚氯乙烯加工成型中，其熱穩劑仍然是以三鹽基性硫酸鉛、二鹽基性亞磷酸鉛、鹼式碳酸鉛等無機鉛鹽為主。在聚氯乙稀加工工藝過程中，其產生的毒性大，對環境汙染嚴重，而取代無機鉛鹽無毒性的熱穩劑中，有機金屬錫化合物、有機銻化合物等，又存在著合成工藝複雜，價格昂貴的缺點，使一般聚氯乙稀化學建材、絕緣材料、人造革、輔熱材料難以承受。尋求低含鉛量的複合型聚氯乙稀加工熱穩定劑是世界各國本專業範圍內的共同願望。美國大湖化工、杜邦公司、萬邦化工、日本三菱麗陽、德國拜爾公司、德國(熊牌)巴洛克公司、香港環綺遠東公司等，幾乎每年都有新的低鉛含量的聚氯乙烯加工熱穩定劑產品供應市場。
本發明的目的之一在於提供新穎的對苯二甲酸鉛和間苯二甲酸鉛。
本發明的目的之二是提供製備本發明化合物的方法。
本發明的目的之三是本發明化合物在聚氯乙烯加工成型中作低毒、價格較低的熱穩定劑。
本發明苯二甲酸鉛的分子式為PbC6H4(COO)2其中苯二甲酸鉛可以是對苯二甲酸鉛或間苯二甲酸鉛，優選對苯二甲酸鉛。
本發明化合物的製備方法包括以下步驟
a．在50°～70℃的氫氧化鈉溶液中，勻速加入苯二甲酸，無論是對苯二甲酸、間苯二甲酸或者它們的任意比例混合物，用氫氧化鈉或苯二甲酸調節所得溶液的PH為7.2～7.8，所得液體為苯二酸皂化液；b．用去離子水溶解硝酸鉛，在常溫下攪拌溶解後，自然澄清備用；c．常溫下往澄清的硝酸鉛溶液中勻速、攪拌加入苯二甲酸的皂化液，有白色或微黃色沉澱生產，升溫至90°～95℃並保持20分鐘左右，停止攪拌降至室溫靜止，傾出上層清液；d．將上述所得的沉澱反覆洗滌三次，直到濾液沒有硝酸根為止，濾餅在90°～95℃乾燥2小時，降溫至65℃後再乾燥4小時，研磨至細度為325目即得成品。
本發明的化合物，用於在聚氯乙烯成型加工中單獨做熱穩劑或與其它熱穩定劑、潤滑劑組成組合物作為低鉛熱穩劑。
應用本發明可減少毒性大鉛鹽的用量，取代部分價格昂貴的有機錫、有機銻熱穩劑。以本發明為主要活性成分組成的組合物，在聚氯乙烯成型加工中，可以部分取代有機錫，全部取代有機銻，其價格比外國同類產品低1.5～2.5。
本發明原料豐富，資源充沛，合成工藝簡單，產品無毒、無異味，包裝、儲藏、運輸、使用過程安全。特別容易進入國內和國外市場。
實施例1對苯二甲酸鉛、間苯二甲酸鉛的製備。
將100份硝酸鉛溶於250份水中，不斷攪拌下加入對苯二甲酸或間苯二甲酸的皂化溶液，產生白色或微黃色沉澱，至上層液不再與對苯二甲酸皂化液或間苯二甲酸皂化液產生沉澱為止。加溫至90°～95℃，保持溫度攪拌20分鐘，靜止降溫，傾出或吸出上清液，加水常溫洗滌沉澱物兩次後，濾出沉澱，烘乾，粉碎至325目細粉沫即得到對苯二甲酸鉛或間苯二甲酸鉛。
分子式PbC6H4(COO)2分子量371含鉛量55.6％外觀白色或微黃色細粉沫。
實施例2對苯二甲酸鉛與三鹽基性硫酸鉛在聚氯乙烯加工成硬管中和聚氯乙烯擠出異型材成型加工中的熱穩定性試驗。(1)原配方；每百份PVC加入5份無機鉛鹽熱穩定劑。現每百份PVC加入5份本發明產品作熱穩定試驗，其結果如下
從表中可知，對照配方不影響聚氯乙烯生產過程的熱穩定性，且降低產品鉛鹽含量30～50％。
(2)每百份PVC加入無機鉛鹽2份，再加入本發明產品2份，與全部加入無機鉛鹽做穩定比較試驗，其結果與上述一致。均不影響PVC生產工藝產品質量，且降低鉛的用量。
實施例3本發明化合物與其它熱穩定劑和潤滑劑組成組合物，與美國萬邦化工有限公司的AKROPAN1126FX，和德國「熊牌」公司的SMS314有機鉛(硬脂酸鉛)同類產品的比較
從上述表中可知，採用本發明化合物為主要活性的組合物所製成的熱穩定劑，所含鉛量小，其熱穩定效果卻超過國外同類產品。
權利要求
1．一種新的苯二甲酸鉛化合物，其特徵如下通式PbC6H4(COO)2
2．按照權利要求1的化合物，苯二甲酸鉛可以是對苯二甲酸鉛或者間苯二甲酸鉛，優選對苯二甲酸鉛。
3．按照權利要求1化合物的製備方法包括以下步驟a．在50°～70℃的氫氧化鈉溶液中，勻速加入苯二甲酸，無論是對苯二甲酸、間苯二甲酸或者它們的任意比例混合物，用氫氧化鈉或苯二甲酸調節所得溶液的PH為7.2～7.8，所得液體為苯二酸皂化液；b．用去離子水溶解硝酸鉛，在常溫下攪拌溶解後，自然澄清備用；c．常溫下往澄清的硝酸鉛溶液中勻速、攪拌加入苯二甲酸的皂化液，有白色或微黃色沉澱生產，升溫至90°～95℃並保持20分鐘左右，停止攪拌降至室溫靜止，傾出上層清液；d．將上述所得的沉澱反覆洗滌三次，直到濾液沒有硝酸根為止，濾餅在90°～95℃乾燥2小時，降溫至65℃後再乾燥4小時，研磨至細度為325目即得成品。
4．權利要求1的化合物，用在聚氯乙烯成型加工中單獨做熱穩劑或以本發明化合物為主要活性成分與其它熱穩定劑、潤滑劑組成組合物作熱穩劑。
全文摘要
本發明公開了一種新的苯二甲酸鉛及其製備方法,以及該化合物的用途。其通式為PbC
文檔編號C08K5/09GK1287997SQ0011590
公開日2001年3月21日 申請日期2000年7月17日 優先權日2000年7月17日
發明者彭世傑, 彭先彧, 張學群 申請人:彭世傑