微波直接炭化活化低介電性材料以製備成型活性炭的方法
2023-07-07 17:48:36 1
專利名稱：微波直接炭化活化低介電性材料以製備成型活性炭的方法
技術領域：
本發明屬於活性炭製備技術領域，具體涉及一種採用微波加熱直接炭化活化低介電性材料以製備各種形狀的成型活性炭的方法。
背景技術：
眾所周知，微波加熱不僅具有高效性、非接觸性、整體性、均勻性，升溫和降溫快、能耗低、操作簡易等特點，而且還對被加熱物質具有較強的選擇性。
利用微波加熱的原理是通過微波發生器產生的高頻振蕩交變外加電場，使置於該電場中被加熱物質的極性分子以同樣的頻率作電場極性振動，從而把電磁能轉化為分子熱運動能，使分子運動加劇，最終使物質的溫度升高，達到加熱目的。被加熱物質能否被加熱以及在微波場中能產生的熱量大小與物質的種類及其介電特性直接相關。介電性能低的物質，一般都屬於吸收微波弱的物質，不能被微波加熱，因而微波對物質具有選擇性加熱的特性。
一般而言，可用於製備活性炭的原材料十分廣泛，即含炭質的材料均可。但用微波進行快速加熱，使之炭化活化成為活性炭則不是所有的含炭質材料都可以的。如木材、鋸屑、果核、麥杆、稻杆等以纖維素、木質素為主的植物原料，食品廢渣、農副產品的廢料以及廢舊輪胎、廢棄及回收的合成纖維等合成材料的廢料，雖然它們都是炭質材料，但由於它們一方面為多孔性物質，其孔隙中充滿著空氣，是電和熱的不良導體，另一方面它們的介電性能低，對微波吸收弱，故微波無法直接作用使其升溫炭化活化製成活性炭材料。
目前，為了改善如木屑或煙杆固體廢棄物等以纖維素、木質素為主的植物原料對微波的吸收性，專利號為931146937.2和02113270.4分別公開的「微波輻射法製造粉狀活性炭」的方法和「微波輻射煙杆固體廢棄物製造活性炭的方法」中都採取了在植物原料中添加微波炭活化添加劑的方式，即將植物原料與磷酸或氯化鋅水溶液混合浸漬。這種方式雖然解決木屑或煙杆固體廢棄物對微波的吸收問題，使之能夠用微波炭活化製成活性炭材料，但由於這些化學物質經炭活化後會以金屬鹽的形式殘留在活化產物的微孔內，因而必須要經酸洗和大量的水洗才能去除金屬鹽殘留物，否則將因比表面積小而影響活化產物的活性。由於要進行酸洗和水洗，一方面必然要耗酸、耗水，耗能，增加成本，另一方面也要使製備周期增長。另外這種方式只適合於製備粉末狀活性炭，不適合於製備化學工程、食品、環境工程所需要的具有幾何形狀的成型活性炭、活性炭吸附劑、活性炭催化劑。而現有的製備成型活性炭的方法一般都是將已製備好的粉狀活性炭再與有機和無機的粘合劑粘合而成，這不僅會在一定程度上影響產品的活性，而且還需在高溫下進行熱處理，以提高產品的強度和對水的穩定性，進而進一步增加成本和製備周期。
發明內容
本發明的目的是針對已有技術存在的問題，提供一種採用微波加熱直接炭化活化低介電性材料以製備各種形狀的成型活性炭的方法。
本發明提供的微波直接炭化活化低介電性材料以製備成型活性炭的方法，主要是在低介電性材料中混入強極性物質或稱高介電性材料，並用粘合劑和水將兩類材料粘合成型，通過微波作用混入其中的強極性物質或稱高介電性材料和水，使整個體系升溫，帶動其中的低介電性材料發生熱裂解反應，炭化活化為成型活性炭，其特徵在於該方法的工藝步驟和條件為(1)將粉碎後粒徑為100～300目的低介電性材料40～90份與高介電性材料10～40份、粘合劑5～20份一起混合，並加水至混合物含水15～30份；(2)將調溼後的混合物成型；(3)將成型物送入微波發生器中，在功率300～750W下炭化5～20分鐘；(4)向微波發生器中通入活化劑，並在功率500～800W下活化5～20分鐘即得顆粒、球形、圓柱形、蜂窩狀等形狀的成品成型活性炭。
以上各組成的配比均為重量份。
其中所用的低介電性材料為木材、木屑、竹材、竹屑、玉米芯、糠醛渣、稻杆、麥杆、果殼、廢橡膠、廢塑料中的至少一種。
其中所用的高介電性材料為鈣、銅、鐵、銀、釩金屬鹽化合物和/或炭粉、活性炭粉中的至少一種。
其中所用的粘合劑為酚醛樹脂、羥甲基纖維素、粘土中的至少一種。
其中所用的活化劑為二氧化碳氣、水蒸氣中的任一種。
為了進一步提高活性炭的空隙率或強度，本發明還在調溼後的混合物中加有0～10重量份的添加劑。添加劑為羥甲基纖維素、明膠、聚乙二醇、粘土中的至少一種。
本發明具有以下優點1、由於本發明在低介電性材料中以混合的方式加入了高介電性材料，並輔之以水來進一步調節混合體系的介電性能，因而有效地提高了體系對微波的吸收能力，達到了快速升溫進行炭活化的目的，使低介電性材料也能夠在微波的直接作用下炭活化製成活性炭材料。
2、由於本發明是在炭活化前的混合材料中加入粘合劑，因而不僅可根據不同的用途，將其加工成為各種幾何形狀後進行炭活化，一次性地獲得用微波加工的成型活性炭，而且還可避免因二次加工帶來的能耗和活性降低的問題。
3、由於本發明是在炭活化前的混合材料中加入粘合劑，因而使得加入的高介電性材料，即炭粉、活性炭、金屬鹽化合物等能更好地與低介電性材料結合，在它們吸收微波的同時更好地帶動低介電性材料的炭化、活化。
4、由於本發明添加的高介電性材料中可以是不同的金屬及其氧化物，因而使所製備的活性炭還可成為金屬催化材料的載體，獲得附加的特殊功能。
5、本發明提供的製備方法簡單、易於控制、省時、節能，可大大降低活性炭的生產成本和縮短生產周期，同時也為製備成型活性炭開創了一條新途徑。
具體實施例方式
下面給出實施例以對本發明進行具體描述，但值得指出的是以下實施例只用於對本發明進行進一步說明，不能理解為對本發明保護範圍的限制，該領域的技術熟練人員根據上述本發明內容對本發明作出的一些非本質的改進和調整仍屬於本發明的保護範圍。
實施例1將粉碎後粒徑為200目的糠醛渣80份與炭粉30份、酚醛樹脂12份、粘土5份、聚乙二醇5份一起混合，並加水至混合物含水20份；將調溼後的混合物加工成圓球形；將圓球形的成型物送入微波發生器中，在功率750W下炭化5分鐘；再向微波發生器中通入二氧化碳氣，並在功率700W下活化6分鐘即得圓球形的成品成型活性炭。活性炭得率50％，比表面積600平方米/克。
實施例2將粉碎後粒徑為150目的木屑90份與氧化銅∶五氧化二釩(1∶1)10份、酚醛樹脂20份、羥甲基纖維素5份一起混合，並加水至混合物含水18份；將調溼後的混合物加工成圓柱形；將圓柱形的成型物送入微波發生器中，在功率600W下炭化8分鐘；再向微波發生器中通入二氧化碳氣，並在功率600W下活化10分鐘即得圓柱形的成品成型活性炭。活性炭得率50％，比表面積750平方米/克。
實施例3將粉碎後粒徑為250目的木屑∶竹屑(1∶1)80份與炭粉20份、酚醛樹脂10份、粘土10份一起混合，並加水至混合物含水22份；將調溼後的混合物在成型機中擠出成型為蜂窩狀；將蜂窩狀的成型物送入微波發生器中，在功率300W下炭化20分鐘；再向微波發生器中通入水蒸氣，並在功率800W下活化15分鐘即得蜂窩狀的成品成型活性炭。活性炭得率60％，比表面積800平方米/克。
實施例4將粉碎後粒徑為180目的果殼70份與炭粉20份、氧化銅5份、酚醛樹脂10份一起混合，並加水至混合物含水25份；將調溼後的混合物加工成圓球形；將圓球形的成型物送入微波發生器中，在功率650W下炭化15分鐘；再向微波發生器中通入二氧化碳氣，並在功率650W下活化10分鐘即得圓球形的成品成型活性炭。活性炭得率50％，比表面積650平方米/克。
實施例5將粉碎後粒徑為300目的廢輪胎粉末60份與炭粉30份、氧化銅∶硫酸銅(1∶1)10份、酚醛樹脂10份一起混合，並加水至混合物含水30份；將調溼後的混合物在成型機中擠出成型為蜂窩狀；將蜂窩狀的成型物送入微波發生器中，在功率500W下炭化15分鐘；再向微波發生器中通入二氧化碳氣，並在功率500W下活化18分鐘即得蜂窩狀的成品成型活性炭。活性炭得率50％，比表面積1050平方米/克。
實施例6將粉碎後粒徑為200目的竹屑80份與活性炭粉30份、酚醛樹脂10份、羥甲基纖維素7份一起混合，並加水至混合物含水20份；將調溼後的混合物加工成圓球形；將圓球形的成型物送入微波發生器中，在功率650W下炭化10分鐘；再向微波發生器中通入二氧化碳氣，並在功率600W下活化10分鐘即得圓球形的成品成型活性炭。活性炭得率55％，比表面積800平方米/克。
權利要求
1.一種微波直接炭化活化低介電性材料以製備成型活性炭的方法，其特徵在於該方法的工藝步驟和條件為(1)將粉碎後粒徑為100～300目的低介電性材料40～90份與高介電性材料10～40份、粘合劑5～20份一起混合，並加水至混合物含水15～30份；(2)將調溼後的混合物成型；(3)將成型物送入微波發生器中，在功率300～750W下炭化5～20分鐘；(4)向微波發生器中通入活化劑，並在功率500～800W下活化5～20分鐘即得成品的成型活性炭，以上各組成的配比均為重量份。
2.根據權利要求1所述的微波直接炭化活化低介電性材料以製備成型活性炭的方法，其特徵在於調溼後的混合物中加有0～10重量份的添加劑。
3.根據權利要求2所述的微波直接炭化活化低介電性材料以製備成型活性炭的方法，其特徵在於添加劑為羥甲基纖維素、明膠、聚乙二醇、粘土中的至少一種。
4.根據權利要求1或2或3所述的微波直接炭化活化低介電性材料以製備成型活性炭的方法，其特徵在於低介電性材料為木材、木屑、竹材、竹屑、玉米芯、糠醛渣、稻杆、麥杆、果殼、廢橡膠、廢塑料中的至少一種。
5.根據權利要求1或2或3所述的微波直接炭化活化低介電性材料以製備成型活性炭的方法，其特徵在於高介電性材料為鈣、銅、鐵、銀、釩金屬鹽化合物和/或炭粉、活性炭粉中的至少一種。
6.根據權利要求4所述的微波直接炭化活化低介電性材料以製備成型活性炭的方法，其特徵在於高介電性材料為鈣、銅、鐵、銀、釩金屬鹽化合物和/或炭粉、活性炭粉中的至少一種。
7.根據權利要求1或2或3所述的微波直接炭化活化低介電性材料以製備成型活性炭的方法，其特徵在於粘合劑為酚醛樹脂、羥甲基纖維素、粘土中的至少一種。
8.根據權利要求6所述的微波直接炭化活化低介電性材料以製備成型活性炭的方法，其特徵在於粘合劑為酚醛樹脂、羥甲基纖維素、粘土中的至少一種。
9.根據權利要求1或2或3所述的微波直接炭化活化低介電性材料以製備成型活性炭的方法，其特徵在於為活化劑為二氧化碳氣、水蒸氣中的任一種。
10.根據權利要求8所述的微波直接炭化活化低介電性材料以製備成型活性炭的方法，其特徵在於活化劑為二氧化碳氣、水蒸氣中的任一種。
全文摘要
本發明公開的微波直接炭化活化低介電性材料以製備成型活性炭的方法，是先將粉碎後的低介電性材料40～90份與高介電性材料10～40份、粘合劑5～20份一起混合，並加水至混合物含水15～30份；然後加工成一定的幾何形狀；再將成型物送入微波發生器中，在功率300～750W下炭化5～20分鐘；最後向微波發生器中通入活化劑，並在功率500～800W下活化5～20分鐘即得。由於本發明在低介電性材料中加入了高介電性材料，因而有效地提高了體系對微波的吸收能力，使之能夠在微波的作用下炭活化製成成型活性炭。本方法簡單、易於控制、省時、節能，可大大降低活性炭的生產成本和縮短生產周期，同時也為製備成型活性炭開創了一條新途徑。
文檔編號C01B31/10GK1746108SQ200510021388
公開日2006年3月15日 申請日期2005年8月2日 優先權日2005年8月2日
發明者華堅, 尹華強, 吳莉麗, 劉勇軍, 汪南方 申請人:四川大學