一種新型咪鮮胺水乳劑及其製備方法
2023-07-20 20:23:46 3
一種新型咪鮮胺水乳劑及其製備方法
【專利摘要】本發明公開了一種新型咪鮮胺水乳劑及其製備方法。以重量百分比計，本發明由以下組分組成：原藥：0.1～6%，溶劑：5～30%，乳化劑：3～10%，共乳化劑：1～2%，消泡劑：0.02～0.5%，抗凍劑：4～5%，pH調節劑：0.02～0.06%，防腐劑：0.01～0.03%，水：補足100%。所述的新型咪鮮胺水乳劑的製備方法為，其特徵在於，包括如下步驟：（1）將咪鮮胺原藥先用溶劑溶解，並加入乳化劑混合併攪拌，形成均勻油相；（2）將水、抗凍劑、防腐劑及其他組分混合在一起，形成均勻水相；（3）在高速剪切乳化下，將水相緩慢倒入油相中，分散均勻後即可得到分散良好的水乳劑。
【專利說明】一種新型咪鮮胺水乳劑及其製備方法【技術領域】
[0001]本發明屬於農藥助劑【技術領域】，更具體是涉及一種新型咪鮮胺水乳劑及其製備方法。【背景技術】
[0002]隨著人們環保意識的不斷加強，以及對綠色食品的需求，對於農藥的毒性及殘效性正引起人們極大的關注，因此新劑型成為了開發熱點。
[0003]目前，水性化劑型由於具有對環境汙染小、貯運安全、節約資源等優點，因而受到人們的高度重視，其研究發展迅速，劑型主要包括濃乳劑、微乳劑和懸浮劑等，在我國都有商品化產品。然而，由於乳油劑型存在著安全性差以及對環境汙染嚴重等因素，也要逐漸被淘汰。因此，發展高濃度農藥水乳製劑，已越來越受到製劑工作者重視。
[0004]高濃度農藥水乳劑型有以下優點:
[0005]( I)穩定性好，避免原藥大量分解；
[0006](2)有利於超聞效藥的加工；
[0007](3)安全性好，對環境汙染小，便於加工。
[0008](4)易於精細化加工，包裝、貯運費用低。
[0009]高濃度農藥水乳劑型還具有極強的環保意義，此劑型產品在不久的將來會有一個很大的發展。
[0010]目前市場上咪鮮胺通用的劑型以乳油為主，只有少數幾個廠家有咪鮮胺水乳劑登記，登記的品種也是只有450g/l的含量。50%咪鮮胺EW藥效肯定比450g/l咪鮮胺EW高，但該製劑很難保持長期經時穩定，我們準備通過合理的助劑、溶劑配方選擇，設計出符合FAO標準的助劑配方。
【發明內容】
[0011]本發明的目的在於克服現有技術存在的不足，提供一種新型咪鮮胺水乳劑。
[0012]本發明的另一目的在於提供該咪鮮胺水乳劑的製備方法。
[0013]為達到上述目的，本發明採取了如下的技術方案:
[0014]一種新型咪鮮胺水乳劑，以重量百分比計，由以下組分組成:
[0015]原藥:0.1~6%，溶劑:5~30%,乳化劑:3~10%，
[0016]共乳化劑:I~2%，消泡劑:0.02~0.5%，抗凍劑:4~5%，
[0017]PH 調節劑:0.02 ~0.06%,防腐劑:0.01 ~0.03%，水:補足 100%。
[0018]上述技術方案中，所述的原藥為咪鮮胺；
[0019]所述的溶劑為非極性溶劑，如乙酸乙酯、環己酮等。
[0020]所述的乳化劑主要為非離子或非離子+非離子或非離子+陰離子乳化劑；如:NPE、AE0、400#、500#、600#、700#、BY、33#、34#、600# 磷酸酯鹽、NPE 磷酸酯鹽等。
[0021]所述的共乳化劑主要為小的極性分子，因有極性頭，在水乳劑中，被吸咐在油水界面上，它們不是乳化劑，但有助於油水界面張力的降低，並能降低界面膜的彈性膜量，改善乳化劑性能；如丁醇、異丁醇、十二烷醇、十四烷醇、十八烷醇等。
[0022]所述的PH調節劑為對苯二酚或PH緩衝液。
[0023]所述的消泡劑為環氧化物、磷酸酯、二元醇、PEG縮水甘油醚等。
[0024]所述的抗凍劑為尿素、乙二醇、丙三醇、丁醇等，優選乙二醇。
[0025]所述的防腐劑為山梨酸鉀、苯甲酸、苯甲酸鈉、甲醛等，優選苯甲酸、苯甲酸鈉。
[0026]所述的新型咪鮮胺水乳劑的製備方法為:將咪鮮胺原藥先用溶劑溶解，並加入乳化劑混合併攪拌，形成均勻油相；將水、抗凍劑、防腐劑及其他組分混合在一起，形成均勻水相；在高速(轉速約10000r/min，IOmin)剪切乳化下，將水相緩慢倒入油相中，得到分散良好的水乳劑。
[0027]與現有技術相比，本發明具有如下有益效果:
[0028]本發明利用壬基酚和丙三醇做混合起始劑與環氧化物進行開環反應，所得單體再與其他表面活性劑進行復配，所得助劑再來做50%咪醯胺水乳劑。該助劑產品安全無毒、綠色環保，在各種氣候條件下均性能優良。在充分利用公司近幾年在環保助劑積累的生產技術能力及反覆研究懸浮乳劑結構性能特點的基礎上，確定該產品設計方案的總體思路突出原料改性後與其他單體按比例調配，無汙染無水電過度消耗，使用簡單並降低製劑成本，具有良好的結構、性能和價格優勢。該產品在常溫下為淡黃色至黃色粘稠液體，貯前、貯後流動性好，不結塊，不析水，不析油，穩定性好。成本較乳油要低，具有更好的市場競爭力；而且少用了有機溶劑，對環境汙染較小， 具有較高的經濟效益、社會效益和生態效益，推廣應用前景廣闊。
【具體實施方式】
[0029]以下結合具體實施例來對本發明作進一步的描述。
[0030]實施例1
[0031]一種新型咪鮮胺水乳劑，以重量百分比計，由以下組分組成:
[0032]原藥:0.1%，溶劑:5%，乳化劑:3%，
[0033]共乳化劑:1%，消泡劑:0.02%,抗凍劑:4%，
[0034]PH 調節劑:0.02%,防腐劑:0.01%,水:補足 100%。
[0035]上述技術方案中，所述的原藥為咪鮮胺；
[0036]所述的溶劑為乙酸乙酯。
[0037]所述的乳化劑為壬基酚聚氧乙烯醚。
[0038]所述的共乳化劑為十二烷醇。
[0039]所述的PH調節劑為對苯二酚。
[0040]所述的消泡劑為環氧乙烷。
[0041]所述的抗凍劑為乙二醇。
[0042]所述的防腐劑為苯甲酸鈉。
[0043]實施例2
[0044]一種新型咪鮮胺水乳劑，以重量百分比計，由以下組分組成:
[0045]原藥:3%，溶劑:20%，乳化劑:6%，[0046]共乳化劑:2%，消泡劑:0.1%,抗凍劑:5%，
[0047]PH 調節劑:0.04%,防腐劑:0.02%,水:補足 100%。
[0048]上述技術方案中，所述的原藥為咪鮮胺；
[0049]所述的溶劑為環己酮。
[0050]所述的乳化劑主要為辛基酚聚氧乙烯醚。
[0051]所述的共乳化劑主要為丁醇。
[0052]所述的PH調節劑為PH緩衝液。
[0053]所述的消泡劑為PEG縮水甘油醚。
[0054]所述的抗凍劑為丙三醇。
[0055]所述的防腐劑為苯甲酸、苯甲酸鈉。[0056]實施例3
[0057]—種新型咪鮮胺水乳劑，以重量百分比計，由以下組分組成:
[0058]原藥:6%，溶劑:30%，乳化劑:10%，
[0059]共乳化劑:2%，消泡劑:0.5%，抗凍劑:5%，
[0060]PH 調節劑:0.06%,防腐劑:0.03%,水:補足 100%。
[0061]上述技術方案中，所述的原藥為咪鮮胺；
[0062]所述的溶劑為乙酸乙酯。
[0063]所述的乳化劑主要為磷酸三乙酯。
[0064]所述的共乳化劑主要為異丁醇。
[0065]所述的PH調節劑為對苯二酚。
[0066]所述的消泡劑為PEG縮水甘油醚。
[0067]所述的抗凍劑為乙二醇。
[0068]所述的防腐劑為山梨酸鉀。
[0069]上述實施例中，所述的新型咪鮮胺水乳劑的製備方法為:將咪鮮胺原藥先用溶劑溶解，並加入乳化劑混合併攪拌，形成均勻油相；將水、抗凍劑、防腐劑及其他組分混合在一起，形成均勻水相；在高速(轉速約10000r/min, IOmin)剪切乳化下,將水相緩慢倒入油相中，得到分散良好的水乳劑。
[0070]實施例2所製備得到的產品的性能測試及結果如下:
[0071]1.質量指標
[0072]1.1 外觀
[0073]白色粘稠流動液體，若不是均一液體或有水、油析出或流動性極差，則不合格。
[0074]1.2熱貯穩定性
[0075]取配製的一定量樣品，封存於安培瓶中，於(54±2)°C恆溫箱中貯存14d，觀察其外觀變化(無油析出，且析水率低於10%，則為合格)，並測定有效成分含量。
[0076]1.3低溫穩定性
[0077]取配製的一定量樣品，封存於安培瓶中，(0±2) °C冰箱中貯存7d，觀察外觀變化。
[0078]1.4乳液穩定性測試
[0079]參照GB/T1603-2001,可分為兩級:
[0080]合格一在規定的試驗條件下，乳狀液外觀保持均一，無沉澱或浮油析出；[0081]不合格一在規定的試驗條件下，乳狀液外觀呈不均狀，或有沉澱或浮油析出。
[0082]1.5抗凍性
[0083]樣品密封后於O~10°C冷藏，12h後取出，在室溫下放置，結塊現象逐漸消失，能原來狀態。反覆試驗3次，重複性好。
[0084]2、性能指標:
[0085]2.1性能測定
[0086]熱貯穩定性
[0087]取配製的一定量樣品，封存於安培瓶中，於(54±2) °C恆溫箱中忙存14d,並測定有效成分含量。結果見表1
[0088]表1:咪鮮胺水乳劑熱貯穩定性
[0089]
【權利要求】
1.一種新型咪鮮胺水乳劑，其特徵在於，以重量百分比計，由以下組分組成: 原藥:0.1~6%，溶劑:5~30%，乳化劑:3~10%， 共乳化劑:1~2%，消泡劑:0.02~0.5%，抗凍劑:4~5%， PH調節劑:0.02~0.06%,防腐劑:0.01~0.03%，水:補足100% ； 所述的原藥為咪鮮胺； 所述的溶劑為乙酸乙酯或環己酮； 所述的乳化劑為壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚或磷酸三乙酯。 所述的共乳化劑為丁醇、異丁醇、十二烷醇、十四烷醇或十八烷醇； 所述的PH調節劑為對苯二酚或PH緩衝液； 所述的消泡劑為環氧化物、磷酸酯、二元醇、或PEG縮水甘油醚； 所述的抗凍劑為尿素、乙二醇、丙三醇、或丁醇； 所述的防腐劑為山梨酸鉀、苯甲酸、苯甲酸鈉、或甲醛。
2.權利要求1所述的新型咪鮮胺水乳劑的製備方法為，其特徵在於，包括如下步驟: (1)將咪鮮胺原藥先用溶劑溶解，並加入乳化劑混合併攪拌，形成均勻油相； (2)將水、抗凍劑、防腐劑及其他組分混合`在一起，形成均勻水相； (3)在高速剪切乳化下，將水相緩慢倒入油相中，分散均勻後即可得到分散良好的水乳劑。
【文檔編號】A01N47/38GK103875654SQ201410098755
【公開日】2014年6月25日 申請日期:2014年3月17日 優先權日:2014年3月17日
【發明者】王德新 申請人:長興德源環保助劑有限公司