三角納米鈀片的製備方法

2023-07-20 21:54:41 1

專利名稱：三角納米鈀片的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種金屬納米材料的製備方法，特別是一種三角納米鈀片的製備方法。
背景技術：
金屬鈀在許多工業應用中扮演著重要的角色。例如它是低溫還原汽車尾氣[見文獻1]、Suzuki、Heck和Still coupling[見文獻2]等有機反應的主要催化劑。為了使鈀的這些應用最大化，在表面活性劑或聚合物出現的情況下，通過分解鈀和表面活性劑的配合物製備了多種形貌的鈀納米顆粒。然而在這些製備方法中很難控制鈀的具體形貌，從而合成某種具有特定形貌的高純鈀納米顆粒[見文獻3]。最近報導的一種改良的多羥基化合物還原法成功地製備出了具有較高純度的三角納米鈀片，而且發現所製備的三角納米鈀片具有在表面增強拉曼散射中的應用潛能[見文獻4]。不過該方法生產的三角納米鈀片具有較多的雜質，並且涉及了較多的原材料和操作步驟，尤其是要求要有回流設備，不利於工業化大生產。{文獻[1](a)Ferna′ndez-Garcl′a，M.；Martl′nez-Arias，A.；Salamanca，L.N.；Coronado，J.M.；Anderson，J.A.；Conesa，J.C.；Soria，J.J.Catal.1999，187，474.(b)Nishihata，Y.；Mizuki，J.；Akao，T.；Tanaka，H.；Uenishi，M.；Kimura，M.；Okamoto，T.；Hamada，N.Nature 2002，418，164。[2](a)Reetz，M.T.；Westermann，E.Angew.Chem.，Int.Ed.2000，39，165.(b)Franze′n，R.Can.J.Chem.2000，78，957.(c)Li，Y.；Hong，X.M.；Collard，D.M.；El-Sayed，M.A.Org.Lett.2000，2，2385.(d)Kim，S.-W.；Kim，M.；Lee，W.Y.；Hyeon，T.J.Am.Chem.Soc.2002，124，7642.(e)Son，S.U.；Jang，Y.；Park，J.；Na，H.B.；Park，H.M.；Yun，H.J.；Lee，J.；Hyeon，T.J.Am.Chem.Soc.2004，126，5026。[3](a)Teranishi，T.；Miyake，M.Chem.Mater.1998，10，594.(b)Bradley，J.S.；Tesche，B.；Busser，W.；Maase，M.；Reetz，M.T.J.Am.Chem.Soc.2000，122，4631.(c)Kim，S.-W.；Park，J.；Jang，Y.；Chung，Y.；Hwang，S.；Hyeon，T.；Kim，Y.W.Nano Lett.2003，3，1289.(d)Veisz，B.；Kira′ly，Z.Langmuir2003，19，4817.(e)Son，S.U.；Jang，Y.；Yoon，K.Y.；Kang，E.；Hyeon，T.Nano Lett.2004，4，1147.(f)Gugliotti，L.A.；Feldheim，D.L.；Eaton，B.E.Science 2004，304，850。[4]Xiong，Y.；Mclellan，M.；Chen，J.；Yin，Y.；Li，Z.-Y.；Xia，Y.J.Am.Chem.Soc.2005，127，17118}。

發明內容
1、發明目的本發明的目的是提供一種工藝簡單、成本低的高純度的三角納米鈀片的製備方法。
2、技術方案本發明所述的三角納米鈀片的製備方法，其特徵是該方法包括以下步驟(1)在反應容器中調配水(1-7wt％)/PVP(1-29wt％)/正戊醇(70-98wt％)三元溶液體系；(2)將PdCl2飽和醇溶液在攪拌下加入體系中，繼續攪拌(5-30分鐘為宜)後放入恆溫箱中熱處理(24-48小時為宜)；其中調節PdCl2飽和醇溶液的加入量可獲得在30-60納米範圍內任一平均邊長的目標三角納米鈀片；(3)將熱處理過的反應溶液離心即得高純度的三角納米鈀片。根據不同的需要可將該產物分散在不同的溶劑中備用。
3、有益效果本發明與現有技術相比，具有以下突出優點(1)所製得的三角納米鈀片的純度高，約70％。(2)所製得的三角納米銀片表面自帶PVP(聚乙烯吡洛酮)保護劑，性能穩定，在空氣中和中性溶劑中不易氧化變性。(3)可以進行大量生產。(5)工藝簡單，對設備要求很低，費用低廉。
四

附圖是所製得的代表性三角納米鈀片的透射電子顯微鏡圖(a)和x射線衍射圖(b)，(a)中插圖是對應的選擇區域的電子衍射花樣。
五具體實施例方式
實施例1圖a所示的三角納米鈀片的製備方法，其步驟是(1)在有蓋的反應容器中調配60毫升含有水(6wt％)/PVP(K30，2.3wt％)/正戊醇(91.7wt％)的三元溶液體系；(2)將3毫升PdCl2飽和乙醇溶液在攪拌下加入體系中，繼續攪拌5分鐘後放入恆溫箱中95℃熱處理48小時；(3)將熱處理過的反應溶液離心即得所需尺寸的高純度三角納米鈀片。
實施例2三角納米鈀片的製備方法，其步驟是(1)在有蓋的反應容器中調配60毫升含有水(1wt％)/PVP(K30，29wt％)/正戊醇(70wt％)的三元溶液體系；(2)將3毫升PdCl2飽和乙醇溶液在攪拌下加入體系中，繼續攪拌30分鐘後放入恆溫箱中100℃熱處理30小時；(3)將熱處理過的反應溶液離心即得所需尺寸的高純度三角納米鈀片。
實施例3三角納米鈀片的製備方法，其步驟是(1)在有蓋的反應容器中調配60毫升含有水(7wt％)/PVP(K30，10wt％)/正戊醇(83wt％)的三元溶液體系；(2)將3毫升PdCl2飽和乙醇溶液在攪拌下加入體系中，繼續攪拌20分鐘後放入恆溫箱中80℃熱處理24小時；(3)將熱處理過的反應溶液離心即得所需尺寸的高純度三角納米鈀片。
實施例4三角納米鈀片的製備方法，其步驟是(1)在有蓋的反應容器中調配60毫升含有水(4wt％)/PVP(K30，26wt％)/正戊醇(70wt％)的三元溶液體系；(2)將3毫升PdCl2飽和乙醇溶液在攪拌下加入體系中，繼續攪拌30分鐘後放入恆溫箱中90℃熱處理48小時；(3)將熱處理過的反應溶液離心即得所需尺寸的高純度三角納米鈀片。
實施例5三角納米鈀片的製備方法，其步驟是(1)在有蓋的反應容器中調配60毫升含有水(1wt％)/PVP(K30，1wt％)/正戊醇(98wt％)的三元溶液體系；(2)將3毫升PdCl2飽和乙醇溶液在攪拌下加入體系中，繼續攪拌25分鐘後放入恆溫箱中85℃熱處理35小時；(3)將熱處理過的反應溶液離心即得所需尺寸的高純度三角納米鈀片。
權利要求
1.一種三角納米鈀片的製備方法，其特徵在於該方法包括以下步驟(1)在反應容器中調配由1-7wt％的水、1-29wt％的PVP和70-98wt％的正戊醇組成的三元溶液體系；(2)將PdCl2飽和醇溶液在攪拌下加入體系中，繼續攪拌後放入恆溫箱中80-100℃熱處理；(3)將熱處理過的反應溶液離心即得高純度的三角納米鈀片。
2.根據權利要求1所述的三角納米鈀片的製備方法，其特徵在於在步驟(2)中，調節PdCl2飽和醇溶液的加入量可獲得在30-60納米範圍內任一平均邊長的目標三角納米鈀片。
3.根據權利要求1所述的三角納米鈀片的製備方法，其特徵在於在步驟(2)中，攪拌時間為5-30分鐘。
4.根據權利要求1所述的三角納米鈀片的製備方法，其特徵在於在步驟(2)中，所述的熱處理時間為24-48小時。
5.根據權利要求1所述的三角納米銀片的製備方法，其特徵在於在步驟(3)中，根據不同的需要可將三角納米鈀片產物分散在不同的溶劑中備用。
全文摘要
本發明公開了一種三角納米鈀片的製備方法，該方法包括以下步驟(1)在反應容器中調配由1－7wt％的水、1－29wt％的PVP和70－98wt％的正戊醇組成的三元溶液體系；(2)將PdCl
文檔編號B22F9/24GK1935420SQ20061009656
公開日2007年3月28日 申請日期2006年9月30日 優先權日2006年9月30日
發明者章建輝, 劉淮湧, 王振林, 閔乃本 申請人:南京大學