一種納米鈦酸鋇的四方相轉變方法
2023-08-10 05:51:01
一種納米鈦酸鋇的四方相轉變方法
【專利摘要】本發明公開一種納米鈦酸鋇的四方相轉變方法，在平均粒徑為50nm的立方相鈦酸鋇粉體中分別加入表面活性劑Tween80和抑制劑納米炭黑，其中，Tween80和納米炭黑的添加量分別為鈦酸鋇粉體重量的0.3～1wt%和2～8wt%；以鋯球為分散介質，按料：ZrO2球：水=1：3：0.8的質量比球磨混合1h，抽濾後在70～100℃下烘2～4h，烘乾後物料至於箱式爐中，以3～5℃/min的速率升溫至800～1000℃,保溫1～3h後自然冷卻，所得粉體分散性好，粒度分布範圍為70～190nm，四方相結晶度（c/a）為1.01，是一種高質量的四方相鈦酸鋇粉體。
【專利說明】一種納米鈦酸鋇的四方相轉變方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及無機粉體製備領域，特別是一種納米鈦酸鋇的四方相轉變方法。
【背景技術】
[0002]鈦酸鋇BaTiO3是一種應用廣泛的鐵電、壓電陶瓷材料，主要用來生產高介電的陶瓷電容器等電子元件。以往四方相BaTiO3粉體主要通過BaCOjP TiO2在1000~1200°C固相反應一定時間來製備，但製備的粉體顆粒粗大、表面活性差、團聚嚴重、組成偏析，最終會大大影響電子元器件的電性能。為了提高粉體的性能，近年來粉體的溼化學法合成得到了很大的發展，這些方法包括草酸共沉澱-煅燒法、檸檬酸鹽改性法、熔鹽培育法、溶膠-凝膠法、微乳液法以及水熱法等，其中水熱法合成鈦酸鋇粉體成了目前研究的熱點。與其它溼化學法相比較而言，人們認為水熱工藝是合成超細陶瓷粉體的一種高效而又易實現工業化大生產的方法。
[0003]作為微型化電子電路中元器件的鈦酸鋇陶瓷，要求在120°C以下有更高的介電常數和鐵電性能，從微觀結構來說，鈦酸鋇晶粒必須精細而且分布均勻，要獲得均勻精細晶粒的前提之一是製得超細鈦酸鋇粉體。水熱法製備的鈦酸鋇粉體滿足了顆粒度的要求，但水熱法製備的鈦酸鋇粉體通常情況下是亞穩態的立方相晶體結構，這種反常現象已有大量的報導，水熱法製備的鈦酸鋇粉體通常要在大於800°C的條件下煅燒才能完成其四方相轉變以滿足電子元件電性能的需要，但是由於納米粒子表面能大，煅燒後極易團聚，少數顆粒會發生異常長大，粒度分布變寬，嚴重影響電子元件電性能的穩定性。
【發明內容】
[0004]本發明的目的在於提供一種納米鈦酸鋇的四方相轉變方法，通過這種方法可保證超細立方相鈦酸鋇粉體的粒徑大小、粒徑均勻性和分散性在煅燒後不發生顯著變化，從而獲得高質量的四方相鈦酸鋇粉體·。
[0005]本發明的目的通過以下技術方案實現，一種納米鈦酸鋇的四方相轉變方法，包括以下步驟:
(1)在平均粒徑為50nm的立方相鈦酸鋇粉體中分別添加表面活性劑TWeen80和抑制劑納米炭黑，Tween80的添加量為所述鈦酸鋇粉體重量的0.3~lwt%,納米炭黑的添加量為所述鈦酸鋇粉體重量的2~8wt% ；
(2)以鋯球為分散介質，按料=ZrO2球:水=1:3:0.8的質量比球磨混合lh，抽濾後在70~100°C下烘2~4h ;
(3)烘乾後物料至於箱式爐中，以3~5°C/min的速率升溫至800~1000°C，保溫I~3h後自然冷卻即得到四方相鈦酸鋇粉體。
[0006]所述納米炭黑的平均粒徑為25nm，在700°C以上煅燒能夠完全燃燒並以氣態CO2的形式逸出，不會存在於鈦酸鋇顆粒中。
[0007]有益效果:本發明通過加入一定量的表面活性劑Tween80改善鈦酸鋇粉體的分散性，並且在鈦酸鋇粉體中引入抑制劑納米炭黑作為位阻，抑制煅燒過程中鈦酸鋇顆粒的異
常生長；採用本方法製備的鈦酸鋇粉體主要性能指標如下:①粒度分布(SEM):70~190nm ；
②比表面積:6.99m2/g ;③比表面積當量粒徑:141nm 四方相結晶度(c/a):1.01。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0008]圖1為納米炭黑的SEM圖；
圖2為煅燒前鈦酸鋇粉體Btl的SEM圖；
圖3為添加Tween80和納米炭黑煅燒後鈦酸鋇粉體B1的SEM圖；
圖4為只添加納米炭黑煅燒後鈦酸鋇粉體B2的SEM圖；
圖5為只添加TWeen80煅燒後鈦酸鋇粉體B3的SEM圖；
圖6為煅燒後鈦酸鋇粉體B1的XRD圖譜。
【具體實施方式】
[0009]取100g初始鈦酸鋇粉體Bci,分別加入0.5g表面活性劑Tween80、5g抑制劑納米炭黑，以0.3mmZr02球為分散介質，按料=ZrO2球:水=1:3:0.8的質量比球磨混合lh，抽濾後在100°C下烘3h，烘乾後物料至於箱式爐中，以3°C /min的速率升溫至850°C，保溫2h後自然冷卻得到四方相鈦酸鋇粉體樣品B1 ;為將傳統的煅燒工藝與本發明進行對比，取等量的Btl樣品，不添加TweenSO、納米炭黑，其他工藝條件相同製得樣品B2 ;取等量的Btl樣品，僅添加等量的表面活性劑TweenSO，不添加納米炭黑，其他工藝條件均相同製得樣品B3, B0~B3樣品王要的性能指標見下表
【權利要求】
1.一種納米鈦酸鋇的四方相轉變方法，其特徵在於，包括以下步驟: (1)在平均粒徑為50nm的立方相鈦酸鋇粉體中分別添加表面活性劑TWeen80和抑制劑納米炭黑，Tween80的添加量為所述鈦酸鋇粉體重量的0.3~lwt%,納米炭黑的添加量為所述鈦酸鋇粉體重量的2~8wt% ； (2)以鋯球為分散介質，按料=ZrO2球:水=1:3:0.8的質量比球磨混合lh，抽濾後在70~100°C下烘2~4h ; (3)烘乾後物料至於箱式爐中，以3~5°C/min的速率升溫至800~1000°C，保溫I~3h後自然冷卻得到四方相鈦酸鋇粉體，粒度分布範圍為70~190nm，四方相結晶度為1.01。
2.根據權利要求1所述一種納米鈦酸鋇的四方相轉變方法，其特徵在於:所述納米炭黑的平均粒徑約為25nm 。
【文檔編號】B82Y30/00GK103570347SQ201310548412
【公開日】2014年2月12日 申請日期:2013年11月8日 優先權日:2013年11月8日
【發明者】方亮, 王芸, 彭程, 楊揚 申請人:蚌埠玻璃工業設計研究院, 中國建材國際工程集團有限公司