製備透明MgAlON陶瓷的方法及透明MgAlON陶瓷的製作方法

2023-08-09 22:04:36 2

專利名稱：製備透明MgAlON陶瓷的方法及透明MgAlON陶瓷的製作方法
技術領域：
本發明屬於無機非金屬陶瓷領域，具體是一種用放電等離子燒結製備透明MgAlON陶瓷的方法及透明MgAlON陶瓷。
背景技術：
透明MgAlON陶瓷是一種新型的光學陶瓷材料，具有優異的光學、介電、物理和機械性能，其光學性能比藍寶石晶體、石英玻璃、熱壓MgF2等光學材料更為優異，在紫外、可見光、紅外光波段具有良好的透過率。可廣泛用於製造飛彈頭罩、透明裝甲、各種高溫高壓設備觀察窗、紅外波段窗口材料及制導和光電對抗裝置中。但是透明MgAlON陶瓷面臨的最主要問題是難以製造。目前國內外製備透明MgAlON陶瓷所採用的方法皆是兩步法即先採用固相反應燒結或碳熱還原氮化法合成高純MgAlON粉，然後在利用熱壓燒結或熱等靜壓燒結在高溫下製備透明MgAlON陶瓷。這種方法的最大缺點是難度大，工藝複雜，生產過程難以控制，生產周期長，生產成本高。由於從熱力學上講，MgAlON能夠穩定存在的氧氮分壓範圍很小，因此合成過程中必須嚴格控制氣氛的組成，氧氣的分壓一般要控制在10-19MPa左右，才有可能得到高純或單相MgAlON粉料，另外反應燒結和碳熱還原氮化法皆需要1650℃以上的高溫和長的反應時間，一般為幾個小時以上。此外在合成MgAlON粉料的過程中，還伴隨這各種副反應的發生，這一點在碳熱還原過程中尤為顯著。如此嚴格的氣氛控制、如此高的合成溫度、如此長的反應時間給目前MgAlON粉料的合成帶了極大的困難和高昂的生產成本。即使合成出高純或單相的MgAlON陶瓷粉料，要製備出透明的MgAlON陶瓷也相當困難，因為MgAlON粉料的燒結性很差，需要高溫(1800℃以上)、高壓(氮氣壓力約為150MPa)且嚴格的氣氛(高純氮氣)保護下進行。因此目前這種先合成MgAlON粉料，在加壓燒結製備透明MgAlON陶瓷的方法具有很大的難度。

發明內容
本發明的目的是解決目前透明MgAlON陶瓷難以製備的問題，提供一種簡單可行、快速高效的製備透明MgAlON陶瓷的方法以及按照此方法製得的透明MgAlON陶瓷。
本發明製備透明MgAlON陶瓷的方法採用如下步驟a、取高純含鎂化合物、高純含鋁化合物及AlN配製高純原料，其中各組分的質量百分含量分別是，高純含鎂化合物0.5～25％、高純含鋁化合物60～90％、高純AlN 0.5～15％；b、將所述高純原料放入球磨罐中，以乙醇為介質共磨12～36小時，乾燥後得混合粉料；c、將所述混合粉料置於石墨模具中，然後放入放電等離子燒結爐中，施加10～100MPa壓力，進行燒結，升溫速率為50～400℃/min，燒結溫度為1500～1800℃，保溫後隨爐冷卻至室溫，即得透明MgAlON陶瓷。
採用上述方法能夠製得透明MgAlON陶瓷，該透明MgAlON陶瓷中各組分的質量百分組成為MgO 0.5～25％，Al2O360～85％，AlN 0.5～15％。該透明MgAlON陶瓷的光學性能為0.3～0.5μm可見光波段透過率為60～80％，3.0～5.0μm紅外波段透過率為60～85％。
本發明方法可製得另一種透明MgAlON陶瓷，該透明MgAlON陶瓷是由Mg、Al、O和N四種元素所構成，其中N元素的質量百分含量為0.5～5％。該透明MgAlON陶瓷的光學性能為0.3～0.5μm可見光波段透過率為60～80％，3.0～5.0μm紅外波段透過率為60～85％。
放電等離子燒結技術是一種嶄新的燒結工藝，其顯著的特點是升溫速率快、燒結溫度低、燒結時間短。其基本原理是用脈衝大電流通過加壓的被燒結體，使被燒結體內部顆粒間發生放電激發等離子，從而使每個顆粒均勻地自身發熱和表面活化，傳質和傳熱過程瞬時完成，在極短的時間內使被燒結體緻密化。由於MgAlON的形成實際上是MgO、Al2O3和AlN之間的固溶過程。由於放電等離子燒結能夠除去粉料顆粒表面的惰性膜，使顆粒表面活化，從而能夠在很短的時間內完成固溶過程，形成單相的MgAlON陶瓷。由於放電等離子燒結是在高度真空條件下進行且反應時間很短，一般只要幾分鐘到幾十分鐘，因此能有效地避免傳統燒結過程中嚴格的氣氛控制和各種副反應的不利影響。在反應燒結形成MgAlON的過程中又能完全緻密化而得到透明MgAlON陶瓷，這就將MgAlON陶瓷的合成和緻密化結合為一體，從而避免了傳統方法先製備高純MgAlON粉料，然後再熱壓燒結製備透明陶瓷所帶來的一系列難題。
本發明的優點在於它以高純含鎂化合物、含鋁化合物及AlN為原料，採用放電等離子燒結技術，通過合理的燒結工藝，經反應燒結直接製備出一定組成和規格的透明MgAlON陶瓷，解決了傳統工藝製備透明MgAlON陶瓷工藝複雜，生產周期長、生產成本高的難題。本方法工藝簡單、高效，能夠一步製備出透明MgAlON陶瓷。所製備的透明MgAlON陶瓷N元素的質量百分含量為0.5～5％，可見光波段透過率60～80％，在3.0～5.0μm紅外波段透過率為60～85％，可廣泛應用於各種高溫窗口及國防科技等領域中的各種透波部件。
具體實施例方式
以下結合實施例對本發明進一步說明。
本製備透明MgAlON陶瓷的方法以高純含鎂化合物、含鋁化合物及AlN為原料，採用放電等離子燒結技術，通過合理的燒結工藝，經反應燒結直接製備出一定組成和規格的透明MgAlON陶瓷。具體方法為a、取高純含鎂化合物、高純含鋁化合物及AlN配製高純原料，其中各組分的質量百分含量分別是，高純含鎂化合物5～25％、高純含鋁化合物60～90％、高純AlN 0.5～15％；b、將所述高純原料放入球磨罐中，以乙醇為介質共磨12～36小時，乾燥後得混合粉料；c、將所述混合粉料置於石墨模具中，然後放入放電等離子燒結爐中，施加10～100Mpa的軸向壓力，施加800～3500A的脈衝電流，使爐內溫度以50～400℃/min的升溫速率升至1500～1800℃，進行燒結，保溫0～2h後，將爐溫快速降到600℃以下，然後隨爐冷卻至室溫，即製得透明MgAlON陶瓷。
其中，高純含鎂化合物可以採用純度不低於99.9％的MgO、或Mg(OH)2或MgCO3，高純含鋁化合物可以採用純度不低於99.9％的Al2O3、或Al(OH)2。
球磨罐中使用的磨球可以採用高純剛玉質磨球、或高純Al2O3磨球等。
按照上述方法可製得質量百分組成為MgO 0.5～25％，Al2O360～85％，AlN 0.5～15％的透明MgAlON陶瓷。該透明MgAlON陶瓷的光學性能為0.3～0.5μm可見光波段透過率為60～80％，3.0～5.0μm紅外波段透過率為60～85％。
按照上述方法還可製得N元素的質量百分含量為0.5～5％的透明MgAlON陶瓷。該透明MgAlON陶瓷的光學性能為0.3～0.5μm可見光波段透過率為60～80％，3.0～5.0μm紅外波段透過率為60～85％。
上述透明MgAlON陶瓷為片狀結構，厚度為0.5～10mm，橫截面積為100mm2。
下面為兩個具體的實施例。
實施例1將純度為99.99％的MgO、Al2O3和AlN粉料按質量百分含量為MgO10％、Al2O380％、AlN 10％的比例配料，然後放入球磨罐中以無水乙醇為介質共磨12h並乾燥後製得混合粉料。將混合粉料裝入放電等離子燒結爐的石墨模具中。以200℃/min的升溫速率將溫度升至1750℃並保溫60min。升溫及保溫過程中施加的壓力為40MPa。保溫結束後，在6min內將爐溫降至600℃以下。完全冷卻後取出樣品，即得到透明MgAlON陶瓷。
實施例2將純度為99.99％的Mg(OH)2、Al(OH)3及AlN粉料按質量百分含量為MgO 20％、Al2O370％、AlN 10％的比例配料，然後放入球磨罐中以無水乙醇為介質共磨12h並乾燥後製得混合粉料。將混合粉料裝入放電等離子燒結爐的石墨模具中。以200℃/min的升溫速率將溫度升至1000℃並保溫20min，保溫結束後將溫度升至1800℃並保溫60min。升溫及保溫過程中施加的壓力為40MPa。保溫結束後，在6min內將爐溫降至600℃以下。完全冷卻後取出樣品，即得到透明MgAlON陶瓷。
實施例3將純度為99.99％的Mg(OH)2、Al(OH)3及AlN粉料按質量百分含量為MgO 20％、Al2O365％、AlN 15％的比例配料，然後放入球磨罐中以無水乙醇為介質共磨24h並乾燥後製得混合粉料。將混合粉料裝入放電等離子燒結爐的石墨模具中燒結，採用實施例2所述的工藝條件，即可製得透明MgAlON陶瓷。
權利要求
1.一種製備透明MgAlON陶瓷的方法，其特徵是包括以下步驟a、取高純含鎂化合物、高純含鋁化合物及高純AlN配製高純原料，其中各組分的質量百分含量分別是，高純含鎂化合物0.5～25％、高純含鋁化合物60～90％、高純AlN 0.5～15％；b、將所述高純原料放入球磨罐中，以乙醇為介質共磨12～36小時，乾燥後得混合粉料；c、將所述混合粉料置於石墨模具中，然後放入放電等離子燒結爐中，施加10～100MPa壓力，進行燒結，升溫速率為50～400℃/min，燒結溫度為1500～1800℃，保溫後隨爐冷卻至室溫，即得透明MgAlON陶瓷。
2.根據權利要求1所述製備透明MgAlON陶瓷的方法，其特徵是步驟c中，放電等離子燒結時的保溫時間為0～2小時，保溫結束後，將爐溫快速降到600℃以下，然後隨爐冷卻至室溫。
3.根據權利要求1所述製備透明MgAlON陶瓷的方法，其特徵是所述高純含鎂化合物是純度不低於99.9％的MgO、或Mg(OH)2、或MgCO3，高純含鋁化合物是純度不低於99.9％的Al2O3、或Al(OH)2，高純AlN原料的純度不低於99.9％。
4.根據權利要求1所述製備透明MgAlON陶瓷的方法，其特徵是燒結時的脈衝電流為800～3500A。
5.根據權利要求1所述製備透明MgAlON陶瓷的方法，其特徵是所製得的片狀透明MgAlON陶瓷的光學性能是0.3～0.5μm可見光波段透過率為60～80％，3.0～5.0μm紅外波段透過率為60～85％。
6.根據權利要求1方法製備的透明MgAlON陶瓷，其特徵是該透明MgAlON陶瓷中各組分的質量百分組成為MgO 0.5～25％，Al2O360～85％，AlN 0.5～15％。
7.根據權利要求1方法製備的透明MgAlON陶瓷，其特徵是該透明MgAlON陶瓷是由Mg、Al、O和N四種元素所構成，其中N元素的質量百分含量為0.5～5％。
8.根據權利要求6或7所述透明MgAlON陶瓷，其特徵是該透明MgAlON陶瓷的光學性能為0.3～0.5μm可見光波段透過率為60～80％，3.0～5.0μm紅外波段透過率為60～85％。
9.根據權利要求6或7所述透明MgAlON陶瓷，其特徵是所述的透明MgAlON陶瓷為片狀結構，厚度為0.5～10mm，橫截面積為100mm2。
全文摘要
本發明涉及透明MgAlON陶瓷的製備方法及透明MgAlON陶瓷，它以高純含鎂化合物、含鋁化合物及AlN為原料，採用放電等離子燒結技術，經反應燒結直接製備出一定組成和規格的透明MgAlON陶瓷。本方法工藝簡單、高效。所製備的透明MgAlON陶瓷N元素的質量百分含量為0.5～5％，可見光波段透過率60～80％，在3.0～5.0μm紅外波段透過率為60～85％，可廣泛應用於各種高溫窗口及國防科技等領域中的各種透波部件。
文檔編號C04B35/10GK1709823SQ20051003530
公開日2005年12月21日 申請日期2005年6月21日 優先權日2005年6月21日
發明者張厚興, 黃勇, 李海峰, 萬之堅, 黃晴 申請人:清華大學深圳研究生院