一種快速準確測定釩鈦鐵精粉中釩的方法

2023-08-07 14:38:31 2

一種快速準確測定釩鈦鐵精粉中釩的方法
【專利摘要】一種快速準確測定釩鈦鐵精粉中釩的方法，包括以下步驟：試樣用硫磷混合酸(1+2)溶解，先用硫酸亞鐵溶液(1％)將釩、鉻及其他氧化物還原，然後用高錳酸鉀溶液(1％)將四價釩氧化為五價，過量的高錳酸鉀在尿素溶液(10％)存在下以亞硝酸鈉溶液(1％)還原，以苯代鄰基苯甲酸(1％)為指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，至溶液由紅色變為黃綠色為終點，用相近的標準樣品換算試樣的含量，藉此測定釩量。有益效果：本發明分析流程短、操作簡單，具有較好的精密度，能快速準確測定釩鈦鐵精粉中釩。
【專利說明】一種快速準確測定釩鈦鐵精粉中釩的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及冶金分析【技術領域】，具體地說是一種快速準確測定釩鈦鐵精粉中釩的方法。
【背景技術】:
[0002]釩是親氧元素，在自然界中沒有單質存在，其化合物形式分散的存在於各種礦物中，釩磁鈦鐵礦就是其中一種，傳統的測定五氧化二釩的方法為「磷鎢酸分光光度法」和「N-苯甲醯胲萃取光度法，這兩種方法的特點是先鹼熔、酸浸取、定容分液然後顯色測吸光度，必要時還需要萃取後顯色，對低微含量的效果好，但分析流程長、操作複雜、影響因素多，不能滿足生產的快速分析需要。

【發明內容】
:
[0003]本發明的目的是針對現有技術的不足，考慮到五氧化二釩分子量比較大，選擇「直接滴定法」，提供一種快速準確測定釩鈦鐵精粉中釩的方法。
[0004]本發明是通過以下技術方案實現的:一種快速準確測定釩鈦鐵精粉中釩的方法，包括以下步驟:試樣用硫磷混合酸(1+2)溶解，先用硫酸亞鐵溶液(1% )將釩、鉻及其他氧化物還原，然後用高錳酸鉀溶液(1% )將四價釩氧化為五價，過量的高錳酸鉀在尿素溶液(10% )存在下以亞硝酸鈉溶液(1% )還原，以苯代鄰基苯甲酸(1% )為指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，至溶液由紅色變為黃綠色為終點，用相近的標準樣品換算試樣的含量，藉此測定釩量。
[0005]本發明所用試劑:1、硫磷混合酸(1+2)，2、硫酸亞鐵溶液(1% )，3、高錳酸鉀溶液(1%)，4、尿素溶液(10%)當天配製，5、亞硝酸鈉溶液(1%)，6、苯代鄰氨基苯甲酸指示劑(0.2%):稱0.2克指示劑溶於100毫升碳酸鈉(0.2% )中，7、硫酸亞鐵銨標準溶液.0.005
摩爾/升。
[0006]有益效果:本發明分析流程短、操作簡單，具有較好的精密度，能快速準確測定釩欽鐵精粉中鑰
【具體實施方式】
[0007]下面結合具體實施例對本發明進一步說明。
[0008]實施例
[0009]一種快速準確測定釩鈦鐵精粉中釩的方法，稱取試樣0.5克置於250毫升三角瓶中，以少許水潤溼使試樣散開，加20毫升硫磷混酸，加熱溶解至冒濃厚的白煙，取下稍冷，加水約100毫升，加熱至鹽類溶解，取下冷卻道室溫，加5毫升硫酸亞鐵溶液(1% )，放置2分鐘(此時溫度應在約30度)，滴加高錳酸鉀溶液(I % )至溶液呈穩定紅色並保持5分鐘，加尿素(10% ) 10毫升,滴加亞硝酸鈉溶液(1% )至紅色消失，再過量1-2滴,放置3分鐘，加入苯代鄰氨基苯甲酸指示劑(0.2% ) 5滴，在不斷搖動下，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定至溶液由紅色變為黃綠色為終點，用相近的標準樣品換算試樣的含量。
【權利要求】
1.一種快速準確測定釩鈦鐵精粉中釩的方法，其特徵在於:包括以下步驟:試樣用硫磷混合酸(1+2)溶解，先用硫酸亞鐵溶液(1% )將釩、鉻及其他氧化物還原，然後用高錳酸鉀溶液(1% )將四價釩氧化為五價，過量的高錳酸鉀在尿素溶液(10% )存在下以亞硝酸鈉溶液(1% )還原，以苯代鄰基苯甲酸(1% )為指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，至溶液由紅色變為黃綠色為終點，用相近的標準樣品換算試樣的含量，藉此測定釩量。
2.根據權利要求1所述的一種快速準確測定釩鈦鐵精粉中釩的方法，其特徵在於所用試劑:1、硫磷混合酸(1+2)，2、硫酸亞鐵溶液(1% )，3、高錳酸鉀溶液(1%)，4、尿素溶液(10%)當天配製，5、亞硝酸鈉溶液(1%)，6、苯代鄰氨基苯甲酸指示劑(0.2%):稱0.2克指示劑溶於100毫升碳酸鈉(0.2% )中，7、硫酸亞鐵銨標準溶液.0.005摩爾/升。
【文檔編號】G01N21/79GK103837532SQ201210509882
【公開日】2014年6月4日 申請日期:2012年11月21日 優先權日:2012年11月21日
【發明者】李運德, 李茂奎, 李運芝 申請人:山東興盛礦業有限責任公司