一種利用菜籽油下腳料生產芥酸甲酯的方法
2023-08-06 22:09:21 2
專利名稱：一種利用菜籽油下腳料生產芥酸甲酯的方法
技術領域：
本發明涉及一種從油脂原料中直接酯化並精餾分離出芥酸甲酯的方法，屬無環或碳環化合物技術領域。
背景技術：
目前生產芥酸甲酯的方法是用富含芥酸的菜油經水解、精餾分離生產出芥酸，再經甲酯化、蒸餾精製而成，這種生產芥酸甲酯的方法成本高，以致生產企業經濟效益差，不能滿足社會的需要。
發明內容
1、發明目的 本發明為生產芥酸甲酯提供一種新的低成本的生產方法。
2、技術方案本發明的技術內容分為三個部分①、原料預處理原料經去雜後進入貯罐預熱，再進入真空度為-0.08Mpa～0.095Mpa，溫度為60～130℃的脫水器脫水後備用。
②、酯化階段經預處理的原料泵入反應器，加入甲醇、催化劑等配料，加熱至60～80℃進行反應。反應時產生的水與溶解其中的甲醇以氣相進入甲醇回收塔，分離出水分，純甲醇又回到反應器中繼續參加反應。反應達到終點時，除去催化劑，未參加反應的過量甲醇從甲醇回收塔加以純化並回收，反應產物粗甲酯進入貯罐，經沉澱除去油水等雜質後備用。
③、蒸餾分離階段淨化後的粗甲酯，經連續蒸餾先除去除瀝青，餾出物進入精餾塔分離出生物柴油和高純度的芥酸甲酯。該階段也可採用間歇的方式。
本發明所用的原料為芥酸含量大於20％的所有原料，既可以是菜籽油精練時產生的下腳料，也可以富含芥酸的其他原料，芥酸含量越高、效益越好。
本發明採用間歇或連續真空脫水，脫水器採用特殊設計的板式結構或填料結構，真空形成設備為水環泵或水力噴射真空泵。
本發明所用催化劑為無機酸和有機酸復配；所述的無機酸為硫酸、鹽酸、磷酸；所述的有機酸為對甲苯磺酸，十二烷基苯磺酸，萘磺酸或其同系物。
本發明是利用富含芥酸的植物油或其下腳料的脂肪物在催化劑的作用下與甲醇發生反應，生成芥酸甲酯及其同系物，其反應式如下
(RC13-C21)由於該反應屬可逆反應，需及時除去反應體系中的水，以提高轉化率，降低酸價。
反應達到終點後，必須先除去催化劑，再進行甲醇回收，防止酸價上升。
本發明粗甲酯的蒸餾採用減壓連續蒸餾，在1-5mmHg的真空度下，粗甲酯經預熱器加熱至210℃進入蒸發塔除去瀝青，餾出物進入精餾塔，分離出芥酸甲酯和生物柴油。
利用本發明生產出芥酸甲酯的質量指標如下
四
說明書附圖是本發明的工藝流程圖。
五具體實施例方式原料經去雜後進入貯罐預熱，再進入真空度為-0.08Mpa～0.095Mpa，溫度為60～130℃的脫水器脫水後泵入反應器，加入甲醇、催化劑等配料，加熱至60～80℃進行反應。反應時產生的水與溶解其中的甲醇以氣相進入甲醇回收塔，分離出水分，純甲醇又回到反應器中繼續參加反應。反應達到終點時，除去催化劑，未參加反應的過量甲醇從甲醇回收塔加以純化並回收，反應產物粗甲酯進入貯罐，經沉澱除去油水等雜質後經連續蒸餾先除去除瀝青，餾出物進入精餾塔分離出生物柴油和高純度的芥酸甲酯。
權利要求
1.一種利用菜籽油下腳料生產芥酸甲酯的方法，包括如下步驟原料經除去機械雜質和脫水，使其含水率降至千分之二以下；脫水後的原料與甲醇、催化劑按1∶0.15～0.35∶0.01～0.03的重量比配合，投入酯化反應器，控制反應溫度為60～80℃；反應達到終點後，先除去催化劑，回收並純化甲醇，生成物粗甲酯進入沉澱罐，除去少量甘油水等雜質後進入蒸餾塔進行連續減壓蒸餾，分餾出芥酸甲酯和生物柴油。
2.根據權利要求1所述的利用菜籽油下腳料生產芥酸甲酯的方法，其特徵在於，其原料可以是富含芥酸的植物油或芥酸含量大於20％的其他原料。
3.根據權利要求1或2所述的利用菜籽油下腳料生產芥酸甲酯的方法，其特徵在於，脫水工藝採用連續或間歇真空脫水；真空度為-0.08～0.095Mpa，溫度為60～95℃，使原料的含水率控制在千分之二以下。
4.根據權利要求3所述的利用菜籽油下腳料生產芥酸甲酯的方法，其特徵在於，脫水工藝採用連續或間歇真空脫水；真空度為-0.08～0.095Mpa，溫度為60～95℃，使原料的含水率控制在千分之二以下。
5.根據權利要求1或2所述的利用菜籽油下腳料生產芥酸甲酯生產方法，其特徵在於，所述催化劑為無機酸和有機酸的復配，所述的無機酸為硫酸、鹽酸、磷酸；所述的有機酸為對甲苯磺酸、十二烷基苯磺酸、萘磺酸或其同系物。
6.根據權利要求3所述的利用菜籽油下腳料生產芥酸甲酯生產方法，其特徵在於，所述催化劑為無機酸和有機酸的復配，所述的無機酸為硫酸、鹽酸、磷酸；所述的有機酸為對甲苯磺酸、十二烷基苯磺酸、萘磺酸或其同系物。
7.根據權利要求1或2所述的利用菜籽油下腳料芥酸甲酯的生產方法，其特徵在於所述蒸餾方法是採用間歇或連續方法先蒸出精甲酯，再進行精餾分離出芥酸甲酯。
8.根據權利要求3所述的利用菜籽油下腳料芥酸甲酯的生產方法，其特徵在於所述蒸餾方法是採用間歇或連續方法先蒸出精甲酯，再進行精餾分離出芥酸甲酯。
9.根據權利要求1或2所述的利用菜籽油下腳料芥酸甲酯的生產方法，其特徵在於所述粗甲酯蒸餾採用間歇或連續減壓蒸餾，絕壓為1～5mmHg。
10.根據權利要求3所述的利用菜籽油下腳料芥酸甲酯的生產方法，其特徵在於所述粗甲酯蒸餾採用間歇或連續減壓蒸餾，絕壓為1～5mmHg。
全文摘要
本發明提供了一種利用菜籽油下腳料生產芥酸甲酯的方法，它是利用富含芥酸的菜籽油或其下腳料為原料，經酸化、除雜、連續脫水、酯化、蒸餾分離得到芥酸甲酯，可在生產生物柴油的同時，副產高附加值的芥酸甲酯，提高經濟效益。
文檔編號C07C67/08GK1830949SQ20051002048
公開日2006年9月13日 申請日期2005年3月9日 優先權日2005年3月9日
發明者俞建秋 申請人:四川古杉油脂化學有限公司