一種煤直接液化殘渣樣品的ct表徵方法
2023-07-30 15:29:06 1
一種煤直接液化殘渣樣品的ct表徵方法
【專利摘要】本發明涉及煤直接液化殘渣樣品有機組分分布的可視化表徵技術，具體是一種煤直接液化殘渣樣品的CT表徵方法。一種煤直接液化殘渣樣品的CT表徵方法，包括如下步驟：第一步、煤直接液化殘渣樣品的取樣及預測試；第二步、第二煤直接液化殘渣樣品各灰分成分的X射線吸收特性分析；第三步、第二煤直接液化殘渣樣品組分分組；第四步、第二煤直接液化殘渣樣品的CT實驗；第五步、建立物理模型，對CT切片中不同組分進行區分鑑別；第六步、剔除無機組分，進一步區分有機組分，利用不同顏色在模型中顯示不同有機組分的分布，實現煤直接液化殘渣樣品有機組分分布形式的可視化表徵。本發明所採用的物理模型可以極大提高計算效率，可用於大量樣品的表徵。
【專利說明】一種煤直接液化殘渣樣品的CT表徵方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及煤直接液化殘渣樣品有機組分分布的可視化表徵技術，具體是一種煤 直接液化殘渣樣品的CT表徵方法。
【背景技術】
[0002] 煤直接液化殘渣是煤炭液化後的產物，其成分可分為有機組分和無機組分兩大 類。其中有機組分包含浙青類物質、重油及未轉化的煤基質；無機組分包含原煤中的礦物質 和液化過程中加入的催化劑。煤直接液化殘渣樣品中的有機組分具有較高的發熱量和利用 價值，對煤直接液化殘渣樣品有機組分的分布形式和結合方式進行可視化表徵有助於發展 新的殘渣中有用物質的回收方法。
[0003] 目前煤直接液化殘渣樣品的可視化表徵技術主要包括：掃描電鏡法、光學顯微鏡 法等。掃描電鏡結合能譜可以對感興趣的樣品區域中的元素分布進行可視化鑑別，光學顯 微鏡可以較為便捷地觀察樣品不同組分的形貌。但是無論是掃描電鏡還是光學顯微鏡，都 很難觀察煤直接液化殘渣樣品中不同有機組分的分布形式和相互結合方式。
[0004] X射線CT成像是一種重要的材料形貌、結構可視化表徵技術。尤其是微焦點CT和 同步輻射CT技術的出現可以實現多種材料的定量CT表徵。但是在煤直接液化殘渣樣品的 CT表徵中存在諸多困難。殘渣中的不同有機組分具有相近的X射線吸收係數，現有的圖像 閾值分割法是直接依賴於樣品不同組分的X射線吸收係數值，由於實驗誤差及部分體積效 應的存在，很難對殘渣中不同的有機組分進行區分。另外，殘渣中礦物組分的具體分子式很 難確定，而且有大量小於CT解析度的礦物組分存在，這些因素會導致CT切片上像元所表現 出來的X射線吸收係數與殘渣組分難以建立直接的關聯，增加了殘渣中有機組分區分的難 度。
【發明內容】
[0005] 本發明為解決現有煤直接液化殘渣樣品的可視化表徵技術存在的有機組分難以 區分的技術問題，提供了一種煤直接液化殘渣樣品的CT表徵方法。
[0006] 本發明是通過以下技術方案實現的：一種煤直接液化殘渣樣品的CT表徵方法，包 括如下步驟：第一步、煤直接液化殘渣樣品的取樣及預測試：於同一批煤直接液化殘渣樣 品中選取用於有機組分分子式、礦物灰組成測試的第一煤直接液化殘渣樣品，以及用於CT 實驗的第二煤直接液化殘渣樣品；通過實驗手段獲得第一煤直接液化殘渣樣品基本性質 測試數據，所述煤直接液化殘渣樣品基本性質測試數據包括煤直接液化殘渣樣品中灰分含 量、灰分成分及灰分成分含量、煤直接液化殘渣樣品中未轉化煤基質、重油與浙青類物質分 子式；根據煤直接液化殘渣樣品灰分成分含量推斷各灰分成分在總的灰分中的體積分數； 第二步、第二煤直接液化殘渣樣品各灰分成分的X射線吸收特性分析：根據公式（1)計算不 同X射線能量下第二煤直接液化殘渣樣品中各灰分成分的X射線吸收量的比值， μ?(χ)^
[0007] =-. . - Ο) Mjx)xVm
[0008] 公式（1)中i代表不同的灰分成分；m代表參照灰分成分，所述參照灰分成分是 灰分中對X射線吸收最多的成分；X代表X射線能量；和分別代表灰分成分 i和參照灰分成分在能量為X keV的X射線線性吸收係數；\和分別代表灰分成分i和 參照灰分成分的體積分數；忽略掉比值小於或等於CT實驗噪聲水平的灰分成分，剩餘部分 灰分成分；所述的剩餘部分灰分成分是由一個參照灰分成分和其餘灰分成分構成的；第三 步、第二煤直接液化殘渣樣品組分分組：根據公式（2)計算不同X射線能量下剩餘部分灰分 成分與未轉化煤基質的X射線線性吸收係數的比值，
[0009]
【權利要求】
1. 一種煤直接液化殘渣樣品的CT表徵方法，其特徵在於，包括如下步驟：第一步、煤 直接液化殘渣樣品的取樣及預測試：於同一批煤直接液化殘渣樣品中選取用於有機組分分 子式、礦物灰組成測試的第一煤直接液化殘渣樣品，以及用於CT實驗的第二煤直接液化殘 渣樣品；通過實驗手段獲得第一煤直接液化殘渣樣品基本性質測試數據，所述煤直接液化 殘渣樣品基本性質測試數據包括煤直接液化殘渣樣品中灰分含量、灰分成分及灰分成分含 量、煤直接液化殘渣樣品中未轉化煤基質、重油與浙青類物質分子式；根據煤直接液化殘渣 樣品灰分成分含量推斷各灰分成分在總的灰分中的體積分數；第二步、第二煤直接液化殘 渣樣品各灰分成分的X射線吸收特性分析：根據公式（1)計算不同X射線能量下第二煤直 接液化殘渣樣品中各灰分成分的X射線吸收量的比值，
(1) 公式（1)中i代表不同的灰分成分；m代表參照灰分成分，所述參照灰分成分是灰分中 對X射線吸收最多的成分；X代表X射線能量WiOO和μπ(χ)分別代表灰分成分i和參 照灰分成分在能量為X keV的X射線線性吸收係數A和Vm分別代表灰分成分i和參照灰 分成分的體積分數；忽略掉比值小於或等於CT實驗噪聲水平的灰分成分，剩餘部分灰分成 分；所述的剩餘部分灰分成分是由一個參照灰分成分和其餘灰分成分構成的；第三步、第 二煤直接液化殘渣樣品組分分組：根據公式（2)計算不同X射線能量下剩餘部分灰分成分 與未轉化煤基質的X射線線性吸收係數的比值，
(2) 公式（2)中<(為的i取不同值代表不同的剩餘部分灰分成分在能量為X keV的X射 線線性吸收係數；代表殘渣中未轉化煤基質在能量為X keV的X射線線性吸收係數； 做出不同X射線能量下各剩餘部分灰分成分與未轉化煤基質的X射線線性吸收係數比值 曲線，將剩餘部分灰分成分進行分組，X射線線性吸收係數曲線相互平行的灰分成分設為一 個組；第四步、第二煤直接液化殘渣樣品的CT實驗：找出不同組別之間的X射線線性吸收 係數曲線彼此最不平行的能量段，於上述能量段內選取三個X射線實驗能量分別進行CT實 驗，獲得多個投影像，CT實驗投影像的成像解析度為a ;將上述投影像進行CT切片重構，重 構過程中扣除投影像中的亮背景和暗背景，CT切片的最小可分辨單元的尺寸為aXa，在三 個能量的CT切片中選取對應樣品相同位置的三張 CT切片，在這三張 CT切片上選取圖像質 量較好並且孔隙及礦物較少的區域進行下一步計算，切割出來的區域像素尺寸為cXd ; 第五步、建立物理模型，對CT切片中不同組分進行區分鑑別：模型由N(N = eXf)個簡 立方格子構成，每個簡立方格子與CT切片上所選區域的像素點--對應，每個簡立方格子 的尺寸為aXaXa，對所有簡立方格子進行如（3)式所示的線性最優規劃計算：
(3) 其中c ( = 0,1，2,. . . . C)的不同值分別對應不同的分組，c = 0對應孔隙組；c = 1對 應有機物組，c = 2, 3,... C對應剩餘部分灰分分成的灰分組分組；)表示第η個簡立 方格子中分組c的體積分數；μ (1，ε)、μ (2，ε)、μ (3，ε)分別表示分組c在三個CT實驗能量下的 X射線線性吸收係數，c = 1時，μ (1，?、μ (2，氣μ (3，?等於有機物中的煤基質、重油、浙青類 物質在相應X射線能量下吸收係數的平均值，C = 2, 3, . . . C時，μ (1，氣μ (2，氣μ (3，ε)等於分 組c中各組分在相應能量下的X射線線性吸收係數乘以該組分在分組中的體積分數，加總 求和得到總值，再除以分組c總的體積分數；Af1、Α(,31分別表示實驗得到的第η個 簡立方格子在三個實驗能量下的X射線線性吸收係數；利用計算機編程，將三個能量下CT 切片所選區域中各點的X射線吸收係數值（Α?1、Α?1、戌3>)輸入（3)式對應的模型並利用 數學中常規的單純形方法對模型進行線性最優化求解，可得到模型中各點的不同組分組體 積分數^ (e),將模型中灰分組分組對應的區域找出來，該部分區域對應殘渣中的礦物組分； 第六步、剔除無機組分，進一步區分有機組分：根據第五步的計算結果，將模型中計算得到 的灰分組分組對應區域設定為只讀，不參與進一步的計算；將有機組分中的重油與浙青類 物質設定為一個組分組；將未轉化的煤基質設定為一個組分組；孔隙單獨設定為一個組分 組；重複第五步的計算，即進行如（4)式所示線性最優規化計算：
(4) 其中k( = 0,1，2)的不同值分別對應不同的分組，k = 0對應孔隙組，k = 1對應未轉 化的煤基質組，k = 2對應重油與浙青類物質組；表示第η個簡立方格子中分組k的體 積分數；μ (1，k)、μ (2，k)、μ (3，k)分別表示分組k在三個CT實驗能量下的X射線線性吸收系 數，重油與浙青類物質組在相應能量下的X射線線性吸收係數等於重油與浙青類物質在相 應能量下吸收係數的平均值；/?11、戌21、疋3>分別表示實驗得到的第η個簡立方格子在 三個實驗能量下的X射線線性吸收係數；通過單純形方法可對最優規劃問題（4)式進行求 解，求得CT切片上各簡立方格子中各分組的體積分數；利用不同顏色在模型中顯示不同有 機組分的分布，實現煤直接液化殘渣樣品有機組分分布形式的可視化表徵。
【文檔編號】G01N23/04GK104297272SQ201410633492
【公開日】2015年1月21日 申請日期:2014年11月11日 優先權日:2014年11月11日
【發明者】王海鵬, 楊玉雙, 蔣興家, 楊建麗, 聶一行 申請人:山西大學