肼乙酸乙酯鹽酸鹽的製備方法
2023-07-12 13:21:56
專利名稱：肼乙酸乙酯鹽酸鹽的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種胼乙酸乙酯鹽酸鹽的製備方法。
背景技術：
荊基乙酸乙酯鹽酸鹽是一種重要的有機合成中間體，特別可以作為合成藥物的中間體，有著十分廣泛的應用。目前國內的胼乙酸乙酯鹽酸鹽在生產過程中會出現大量的廢渣、煤渣，汙染環境， 使用率低，我國市場上流通的產品基本上都來自歐洲，價格比較貴，如果從國外進口的話社會效益和經濟效益都比較差。
發明內容
本發明的目的是提供一種胼乙酸乙酯鹽酸鹽的製備方法。本發明採用的技術方案是胼乙酸乙酯鹽酸鹽的製備方法，包括以下步驟將氯乙酸、氫氧化鈉和水合胼混合加熱，恆溫反應，得到產物胼乙酸鈉，減壓、濃縮、分水、過濾後，加入無水乙醇通過乾燥氯化氫進行酯化反應，得到胼乙酸、乙酯鹽酸鹽和氯化鈉，經過濾得到濾餅和濾液，濾液經冷卻、結晶、分離，得到胼乙酸乙酯鹽酸鹽和濾液， 胼乙酸乙酯鹽酸鹽進烘乾得產品，濾液經蒸餾得到淡乙醇和腳料，淡乙醇經脫水得到無水乙醇。所述鹼為碳酸鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀或乙醇鈉中的一種所述氯乙酸鹼水合胼的摩爾比為1-1. 5:1: 2-2. 2。所述水合胼含量為40-90 %。所述濾餅為氯化鈉，濾液為胼乙酸乙酯鹽酸鹽的乙醇溶液。所述談乙醇的含量為10% -15% H2O0本發明的優點是降低原料的消耗，提高生產效率，降低生產成本，操作簡單，安全性能好。
具體實施例方式下面通過實施例對本發明作進一步說明。本發明的步驟包括如下步驟本發明的反應式如下CLCH2C00H+NH2NH2+Na0H — NH2NHCH2 C00Na+NaCL+H20NH2NHCH2C00Na+HCL+C2H20H ^ NH2NHCH2C00 C2H5. HCL+NaCL+H20實施例1胼乙酸乙酯鹽酸鹽首先從氯乙酸作為起始原料與90%的水合胼與氫氧化鈉加熱混合1個小時，然後在25°C反應製得胼乙酸鈉，此過程中有氯化鈉和水生成，在進入第二步反應前必須將水除去，然後將胼乙酸鈉和氯化鈉的混合物直接與氯化氫和乙醇反應，此過程中胼乙酸鈉生成胼乙酸乙酯鹽酸鹽，反應終了後，利用胼乙酸乙酯鹽酸鹽、氯化鈉在熱乙醇中溶解度的差異進行分離，濾液為胼乙酸乙酯鹽酸鹽的乙醇溶液，濾餅為副產品氯化鈉。 將熱的乙醇溶液冷卻可得到大量的結晶，離心、烘乾得到產品，產率98%。從離心所得的母液中回收乙醇含水量為15%，經處理得到無水乙醇，可用於下一批投料，回收溶劑的同時， 有部分溶解於母液中的產品及未反應的原料析出，同樣可用於下一批投料，從而使得原料的轉化率提高，溶劑消耗減少，在減少了生產成本的同時，減少排放，做到達標排放。實施例2胼乙酸乙酯鹽酸鹽首先從氯乙酸作為起始原料與40%水合胼與氫氧化鈉加熱混合0.5個小時，然後在15°C反應製得胼乙酸鈉，此過程中有氯化鈉和水生成，在進入第二步反應前必須將水除去，然後將胼乙酸鈉和氯化鈉的混合物直接與氯化氫和乙醇反應，此過程中胼乙酸鈉生成胼乙酸乙酯鹽酸鹽，反應終了後，利用胼乙酸乙酯鹽酸鹽、氯化鈉在熱乙醇中溶解度的差異進行分離，濾液為胼乙酸乙酯鹽酸鹽的乙醇溶液，濾餅為副產品氯化鈉。 將熱的乙醇溶液冷卻可得到大量的結晶，離心、烘乾得到產品，產率88%。從離心所得的母液中回收乙醇含水量為12%，經處理得到無水乙醇，可用於下一批投料，回收溶劑的同時， 有部分溶解於母液中的產品及未反應的原料析出，同樣可用於下一批投料，從而使得原料的轉化率提高，溶劑消耗減少，在減少了生產成本的同時，減少排放，做到達標排放。實施例3胼乙酸乙酯鹽酸鹽首先從氯乙酸作為起始原料與60%水合胼與氫氧化鈉加熱混合0. 2個小時，然後在5°C反應製得胼乙酸鈉，此過程中有氯化鈉和水生成，在進入第二步反應前必須將水除去，然後將胼乙酸鈉和氯化鈉的混合物直接與氯化氫和乙醇反應，此過程中胼乙酸鈉生成胼乙酸乙酯鹽酸鹽，反應終了後，利用胼乙酸乙酯鹽酸鹽、氯化鈉在熱乙醇中溶解度的差異進行分離，濾液為胼乙酸乙酯鹽酸鹽的乙醇溶液，濾餅為副產品氯化鈉。 將熱的乙醇溶液冷卻可得到大量的結晶，離心、烘乾得到產品，產率78%。從離心所得的母液中回收乙醇含水量為10%，經處理得到無水乙醇，可用於下一批投料，回收溶劑的同時， 有部分溶解於母液中的產品及未反應的原料析出，同樣可用於下一批投料，從而使得原料的轉化率提高，溶劑消耗減少，在減少了生產成本的同時，減少排放，做到達標排放。
權利要求
1.胼乙酸乙酯鹽酸鹽的製備方法，包括以下步驟將氯乙酸、水合胼和鹼混合加熱，在0-25°C反應下得到產物胼乙酸鈉，減壓、濃縮、分水、過濾後，加入無水乙醇通過乾燥氯化氫進行酯化反應，得到胼乙酸、乙酯鹽酸鹽和氯化鈉，經過濾得到濾餅和濾液，濾液經冷卻、結晶、分離，得到胼乙酸乙酯鹽酸鹽和濾液，胼乙酸乙酯鹽酸鹽進烘乾得產品，濾液經蒸餾得到淡乙醇和腳料，淡乙醇經脫水得到無水乙醇。
2.根據權利要求1所述的胼乙酸乙酯鹽酸鹽的製備方法，其特徵在於所述鹼為碳酸鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀或乙醇鈉中的一種。
3.根據權利要求1所述的胼乙酸乙酯鹽酸鹽的製備方法，其特徵在於所述氯乙酸 鹼水合胼的摩爾比為1-1. 5 1 2-2.2。
4.根據權利要求1所述的胼乙酸乙酯鹽酸鹽的製備方法，其特徵在於所述水合胼含量為 40-90% ο
5.根據權利要求1所述的胼乙酸乙酯鹽酸鹽的製備方法，其特徵在於所述濾餅為氯化鈉，濾液為胼乙酸乙酯鹽酸鹽的乙醇溶液。
6.根據權利要求1所述的胼乙酸乙酯鹽酸鹽的製備方法，其特徵在於所述談乙醇的含量為 10% -15% H2Oo
全文摘要
本發明涉及肼乙酸乙酯鹽酸鹽的製備方法，包括以下步驟將氯乙酸、水合肼和鹼混合加熱，在0-25℃反應下得到產物肼乙酸鈉，減壓、濃縮、分水、過濾後，加入無水乙醇通過乾燥氯化氫進行酯化反應，得到肼乙酸、乙酯鹽酸鹽和氯化鈉，經過濾得到濾餅和濾液，濾液經冷卻、結晶、分離，得到肼乙酸乙酯鹽酸鹽和濾液，肼乙酸乙酯鹽酸鹽進烘乾得產品，濾液經蒸餾得到淡乙醇和腳料，淡乙醇經脫水得到無水乙醇。本發明的優點是降低原料的消耗，提高生產效率，降低生產成本，操作簡單，安全性能好。
文檔編號C07C243/14GK102311362SQ201010219478
公開日2012年1月11日 申請日期2010年6月30日 優先權日2010年6月30日
發明者成國 申請人:成國