一種從救必應中提取紫丁香苷的方法
2023-07-12 01:40:01
專利名稱：一種從救必應中提取紫丁香苷的方法
技術領域：
本發明涉及一種從救必應中提取紫丁香苷的方法，特別是涉及一種應用超臨界 CO2萃取和聚醯胺樹脂分離提取紫丁香苷的方法。
背景技術：
紫丁香苷又叫丁香苷、救必應甲苷，是苯丙素類化合物。分子式C17H24O9,分子量 372. 36，微溶於冷水，稍溶於丙酮，溶於熱水、甲醇、乙醇，幾乎不溶於乙醚、苯、氯仿。紫丁香苷具有抗炎、鎮痛和抗腫瘤作用，常用於止血和抗肝毒藥。紫丁香苷的提取工藝較多，一般從刺五加、雪蓮和救必應藥材中提取純化得來，多是採用低碳醇或丙酮提取，純化也多採用萃取或大孔樹脂吸附後再矽膠柱分離，有機試劑特別毒性試劑使用較多，對操作人員危害大，環境汙染嚴重。如專利「高純度紫丁香苷、製備方法及應用」，該專利公開的方法是以刺五加浸膏為原料用熱水溶解，離心，離心液過濾後上大孔樹脂層析柱，先用水除雜，再以低濃度的醇除雜解吸，分段收集含紫丁香苷的組分，減壓濃縮，濃縮液脫色，收集含紫丁香苷的部分，再層析，用低於70%的低級醇分別除雜、解吸，分段收集純度為85%以上的組分，減壓蒸乾， 然後用不同濃度的乙醇結晶或重結晶，得到高純度的紫丁香苷。再如專利「一種從鐵冬青中提取分離紫丁香苷的方法」，該專利公開的方法是將藥材粉碎成細粉，用苯回流提取，將提取後的藥渣晾乾，加入丙酮回流提取，濃縮提取液，靜置析出，用丙酮洗滌析出物，將析出物用丙酮-甲醇的混合溶液反覆重結晶，最後再用甲醇重結晶，即可得到紫丁香苷的白色針晶。專利「一種紫丁香苷的提取分離方法」，該專利公開的方法是以白丁香枝為原料， 粉碎，煎煮法提取紫丁香苷，提取液用XDA-I或AB-8大孔吸附樹脂柱以20% 60%的乙醇溶液洗脫，再用矽膠柱層析分離，可得純度97%以上的紫丁香苷晶體。從雪蓮提取紫丁香苷的方法是甲醇或乙醇溶液浸泡提取，濃縮，浸膏依次用石油醚、乙醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取，正丁醇層上矽膠柱層析分離即得。超臨界(X)2萃取，是一種無汙染、低能耗的提取方法。採用此法提取紫丁香苷研究較少，如「救必應超臨界(X)2萃取物的GC-MS分析」，該方法實驗並未涉及紫丁香苷的收率和純度，不是專屬性工藝。
發明內容
本發明要解決的技術問題是提供一種從救必應中提取紫丁香苷的方法，該方法是一種低汙染、低能耗的方法。為了解決上述技術問題，本發明的技術方案如下一種從救必應中提取紫丁香苷的方法，其特徵在於包括以下步驟1)取救必應藥材，粉碎40-80目，加入萃取釜中，採用超臨界CO2梯度萃取，收集紫丁香苷萃取物；
2)用20-40%乙醇溶解上述紫丁香苷萃取物，過濾，濾液加入聚醯胺樹脂柱吸附雜質，過柱液減壓濃縮放置結晶；3)上述結晶物濾出，熱水溶解，加活性炭脫色，脫色液減壓濃縮放置結晶，結晶物乾燥即得紫丁香苷產品。所述超臨界CO2梯度萃取條件為第一梯度萃取溫度為40-50°C，萃取壓力為15-25MPa，CO2流量為25_40L/h，萃取時間為l_2h，分離釜I溫度為50-55°C，壓力為
6-9MPa，分離釜II溫度為30-40°C，壓力為5_6MPa；第二梯度萃取溫度為50_65°C，萃取壓力為30-45MPa，CO2流量為30_60L/h，萃取時間為2_4h，分離釜I溫度為40-45°C，壓力為
7-10MPa，分離釜II溫度為30_45°C，壓力為5-6.5MPa。所述聚醯胺樹脂粒度為120-200目。本發明的積極效果在於採用超臨界(X)2梯度萃取，先萃取低熔點非極性物質，再提取弱極性的紫丁香苷，能耗低、無汙染，萃取物含量高，簡化了後續除雜工序；整個工藝無毒性試劑使用，無需控制溶劑殘留，符合藥品生產要求。下面將結合具體實施方式
進一步說明本發明，但本發明要求保護的範圍並不局限於下列實施方式。
具體實施例方式實施例1 取救必應藥材，粉碎80目，取500g加入萃取釜中，開啟設備調節參數萃取溫度為 50°C，萃取壓力為15MPa，CO2流量為20L/h，分離釜I溫度為55°C，壓力為9MPa，分離釜II 溫度為40°C，壓力為5MPa。達到上述參數後，萃取池同時解析萃取物，萃取物棄去。再調節設備參數萃取溫度為50°C，萃取壓力為45MPa，CO2流量為30L/h，分離釜I溫度為45°C，壓力為lOMPa，分離釜II溫度為30°C，壓力為5MPa。達到參數後萃取池，解析萃取物，得到紫丁香苷萃取物25g，用200ml40%乙醇攪拌溶解，過濾，濾液加入聚醯胺樹脂柱(聚醯胺20g， 粒度120-200目)吸附雜質，過柱液減壓濃縮無醇放置結晶，結晶物濾出，用150ml熱水溶解，加Ig活性炭脫色，脫色液減壓濃縮至50ml放置結晶，結晶物減壓乾燥，得白色晶體紫丁香苷7. 3g，含量98. 4%。實施例2 取救必應藥材，粉碎60目，取Ikg加入萃取釜中，開啟設備調節參數萃取溫度為 40°C，萃取壓力為18MPa，CO2流量為22L/h，分離釜I溫度為50°C，壓力為7MPa，分離釜II 溫度為30°C，壓力為5MPa。達到上述參數後，萃取池同時解析萃取物，萃取物棄去。再調節設備參數萃取溫度為65°C，萃取壓力為45MPa，CO2流量為40L/h，分離釜I溫度為45°C，壓力為7MPa，分離釜II溫度為45°C，壓力為5MPa。達到參數後萃取4h，解析萃取物，得到紫丁香苷萃取物46g，用500ml20%乙醇攪拌溶解，過濾，濾液加入聚醯胺樹脂柱(聚醯胺60g， 粒度120-200目)吸附雜質，過柱液減壓濃縮無醇放置結晶，結晶物濾出，用300ml熱水溶解，加2g活性炭脫色，脫色液減壓濃縮至120ml放置結晶，結晶物乾燥，得白色晶體紫丁香苷 13. 4g，含量 98. 7%。實施例3 取救必應藥材，粉碎40目，取2kg加入萃取釜中，開啟設備調節參數萃取溫度為45°C，萃取壓力為25MPa，CO2流量為20L/h，分離釜I溫度為50°C，壓力為6MPa，分離釜II 溫度為35°C，壓力為5MPa。達到上述參數後，萃取池同時解析萃取物，萃取物棄去。再調節設備參數萃取溫度為60°C，萃取壓力為40MPa，CO2流量為45L/h，分離釜I溫度為45°C， 壓力為8MPa，分離釜II溫度為35°C，壓力為5MPa。達到參數後萃取池，解析萃取物，得到紫丁香苷萃取物105g，用900ml30%乙醇攪拌溶解，過濾，濾液加入聚醯胺樹脂柱(聚醯胺 120g，粒度120-200目)吸附雜質，過柱液減壓濃縮無醇放置結晶，結晶物濾出，用500ml熱水溶解，加3g活性炭脫色，脫色液減壓濃縮至300ml放置結晶，結晶物真空乾燥，得白色晶體紫丁香苷30. 3g，含量98. 2 %。
權利要求
1.一種從救必應中提取紫丁香苷的方法，其特徵在於包括以下步驟1)取救必應藥材，粉碎40-80目，加入萃取釜中，採用超臨界CO2梯度萃取，收集紫丁香苷萃取物；2)用20-40%乙醇溶解上述紫丁香苷萃取物，過濾，濾液加入聚醯胺樹脂柱吸附雜質， 過柱液減壓濃縮放置結晶；3)上述結晶物濾出，熱水溶解，加活性炭脫色，脫色液減壓濃縮放置結晶，結晶物乾燥即得紫丁香苷產品。
2.根據權利要求1所述從救必應中提取紫丁香苷的方法，其特徵在於步驟1)所述超臨界CO2梯度萃取條件為第一梯度萃取溫度為40-50°C，萃取壓力為15-25MPa，CO2流量為25-40L/h，萃取時間為l-2h，分離釜I溫度為50-55°C，壓力為6_9MPa，分離釜II溫度為 30-40°C，壓力為5-6MPa ；第二梯度萃取溫度為50_65°C，萃取壓力為30_45MPa，CO2流量為 30-60L/h，萃取時間為2-4h，分離釜I溫度為40-45°C，壓力為7_10MPa，分離釜II溫度為 30-45°C，壓力為 5_6· 5MPa。
3.根據權利要求1所述從救必應中提取紫丁香苷的方法，其特徵在於步驟幻所述聚醯胺樹脂粒度為120-200目。
全文摘要
本發明涉及一種從救必應中提取紫丁香苷的方法。方法是取救必應藥材粉碎40-80目，加入萃取釜中，採用超臨界CO2梯度萃取，收集紫丁香苷萃取物，用20-40％乙醇溶解紫丁香苷萃取物，過濾，濾液加入聚醯胺樹脂柱吸附雜質，過柱液減壓濃縮放置結晶，結晶物濾出，熱水溶解，加活性炭脫色，脫色液減壓濃縮放置結晶，結晶物乾燥即得產品。該方法具有低能耗、汙染小的優勢，是一種環保型提取分離方法。
文檔編號C07H15/203GK102558253SQ20101060386
公開日2012年7月11日 申請日期2010年12月24日 優先權日2010年12月24日
發明者劉東鋒, 李法慶 申請人:蘇州寶澤堂醫藥科技有限公司