一種製備乙烯基三氯矽烷化合物的方法
2023-07-11 21:51:56
一種製備乙烯基三氯矽烷化合物的方法
【專利摘要】本發明公開了一種製備乙烯基三氯矽烷化合物的方法，製備步驟如下：在網板式分布反應器中加入液層高度400-1600毫米的溶劑，然後向溶劑中加入氯鉑酸30-50g/1000l，控制網板式分布反應器中溫度50-200℃，壓力0.01-0.1兆帕；將摩爾比為1.1-2.0∶1的乙炔和三氯氫矽轉化成氣態混合物，加入到上述溶劑中充分反應後，以蒸餾方式回收乙烯基三氯矽烷即可，並將剩餘的乙炔輸送至尾氣淋洗塔中，淨化提純後輸回上述反應過程中。本發明的製備乙烯基三氯矽烷化合物的方法和現有技術相比，具有工藝步驟少、不良副反應少、產品收率高等特點，大大減少了乙炔和催化劑的使用量，降低生產成本的同時保證了產品的收率。
【專利說明】一種製備乙烯基三氯矽烷化合物的方法【技術領域】
[0001]本發明涉及乙烯基三氯矽烷的製備領域，具體地說是一種製備乙烯基三氯矽烷化合物的方法。
【背景技術】
[0002]人們已知，在鉬催化劑存在下，經乙炔與矽原子上連有I或2個氫原子、並可能含有一個一價惰性有機基團的滷代矽烷進行反應，當此反應在加熱下，也即在80-120°C的溫度範圍內，在一種液態稀釋劑中並在大氣壓力下進行時，可製得乙烯基滷代矽烷，而且以含有H-S1-鍵的所用滷代矽烷的化學計算量為準計，優選只以略為過量的乙炔進行反應。乙炔與至少具有一個H-S1-基團的矽烷的加成反應，在鍋式反應器或反應塔中進行，而且人們都曾致力於獲得儘可能大的傳質面和足夠的滯留時間。同時進行加成反應時的一個重要經濟性因素也是乙炔損耗，這種損耗系未反應乙炔所致，而且未反應乙炔通常又隨同廢氣從工藝過程中排出，大大浪費了乙炔，增加了成本。同時現有工藝生產，沒有連續性，催化劑消耗大。
【發明內容】
[0003]本發明的技術任務是提供一種製備乙烯基三氯矽烷化合物的方法。
[0004]本發明的技術任務是按以下方式實現的，製備步驟如下:在網板式分布反應器中加入液層高度400-1600毫米的溶劑，然後向溶劑中加入氯鉬酸30-50g/10001，控制網板式分布反應器中溫度50-200。。，壓力0.01-0.1兆帕；
[0005]將摩爾比為1.1-2.0: I的乙炔和三氯氫矽轉化成氣態混合物，加入到上述溶劑中充分反應後，以蒸餾方式回收乙烯基三氯矽烷即可，並將剩餘的乙炔輸送至尾氣淋洗塔中，淨化提純後輸回上述反應過程中。
[0006]所述的溶劑為甲苯、二甲苯和三甲苯中的一種或兩種以上的混合物。
[0007]所述的三氯氫矽純度為質量百分比99%，乙炔的純度為體積百分比98%。
[0008]所述的氯鉬酸純度為質量百分比37.5%。
[0009]本發明的製備乙烯基三氯矽烷化合物的方法和現有技術相比，具有工藝步驟少、不良副反應少、產品收率高等特點，大大減少了乙炔和催化劑的使用量，降低生產成本的同時保證了產品的收率。
【具體實施方式】
[0010]實施例1:
[0011]在網板式分布反應器中加入液層高度400毫米的甲苯溶劑，然後向甲苯溶劑中加入氯鉬酸30g/10001，充分混合，控制網板式分布反應器中溫度50°C，壓力0.01兆帕；
[0012]將摩爾比為1.1: I的乙炔和三氯氫矽轉化成氣態混合物，加入到上述甲苯溶劑中充分反應後，以蒸餾方式回收乙烯基三氯矽烷即可，並將剩餘的乙炔輸送至尾氣淋洗塔中，淨化提純後輸回上述反應過程中重複利用。
[0013]實施例2:
[0014]在網板式分布反應器中加入液層高度1600毫米的甲苯和二甲苯混合物的溶剤，然後向甲苯和二甲苯混合物溶劑中加入氯鉬酸50g/10001，充分混合，控制網板式分布反應器中溫度200°C，壓カ0.1兆帕；
[0015]將摩爾比為2.0: I的こ炔和三氯氫矽轉化成氣態混合物，加入到上述甲苯和二甲苯混合物溶劑中充分反應後，以蒸餾方式回收乙烯基三氯矽烷即可，並將剩餘的こ炔輸送至尾氣淋洗塔中，淨化提純後輸回上述反應過程中重複利用。
[0016]實施例3:
[0017]在網板式分布反應器中加入液層高度1000毫米的甲苯、二甲苯和三甲苯混合物溶劑，然後向甲苯、二甲苯和三甲苯混合物溶劑中加入氯鉬酸40g/10001，充分混合，控制網板式分布反應器中溫度120°C，壓カ0.03兆帕；
[0018]將摩爾比為1.3: I的こ炔和三氯氫矽轉化成氣態混合物，加入到上述甲苯、二甲苯和三甲苯混合物溶劑中 充分反應後，以蒸餾方式回收乙烯基三氯矽烷即可，並將剩餘的こ炔輸送至尾氣淋洗塔中，淨化提純後輸回上述反應過程中重複利用。
【權利要求】
1.一種製備乙烯基三氯矽烷化合物的方法，其特徵在於製備步驟如下:在網板式分布反應器中加入液層高度400-1600毫米的溶劑，然後向溶劑中加入氯鉬酸30-50g/10001，控制網板式分布反應器中溫度50-200°C，壓力0.01-0.1兆帕； 將摩爾比為1.1-2.0: I的乙炔和三氯氫矽轉化成氣態混合物，加入到上述溶劑中充分反應後，以蒸餾方式回收乙烯基三氯矽烷即可，並將剩餘的乙炔輸送至尾氣淋洗塔中，淨化提純後輸回上述反應過程中； 所述的溶劑為甲苯、二甲苯和三甲苯中的一種或兩種以上的混合物。
2.根據權利要求1所述的製備乙烯基三氯矽烷化合物的方法，其特徵在於所述的三氯氫矽純度為質量百分比99%，乙炔的純度為體積百分比98%。
3.根據權利要求1所述的製備乙烯基三氯矽烷化合物的方法，其特徵在於所述的氯鉬酸純度為質量百分比37.5%。
【文檔編號】C07F7/14GK103570756SQ201210276975
【公開日】2014年2月12日 申請日期:2012年8月7日 優先權日:2012年8月7日
【發明者】何光 申請人:山東萬達有機矽新材料有限公司