現場x射線衍射電解槽的製作方法

2023-07-06 14:45:11 2

專利名稱：現場x射線衍射電解槽的製作方法
技術領域：
本實用新型屬於現場X射線衍射電解槽的設計。
將電化學方法與X射線衍射、紅外光譜等一些表徵技術結合起來，用於電化學反應過程的實時觀測與研究是本世紀六十年代發展起來的一種技術，通常被稱為現場電化學技術。將X射線衍射技術與電化學方法結合起來可以用於實時地研究具有晶質結構的物種的電化學反應過程，稱為現場X射線衍射電化學。
室溫、大氣環境下的電極體系的現場X射線衍射電化學比較容易實施，只需要設計一種特殊的能夠接收全角度的X射線的電解槽即可進行實驗。而對大氣、環境敏感的電極體系，則需要保持體系的密閉。通常採用聚酯薄膜等非晶材料作為窗口材料，平展地蓋在待測體系上以製造所要求的空氣隔絕體系。如〖G.Nazri and R.H.Muller,J.Blectrochem.Soc.,132(6),1985,1385〗中所使用的現場X射線衍射電化學池就是一種典型的代表。這種實驗裝置由於採用非晶材料平鋪式放置，X射線被散射、吸收較大，使得所測定的響應譜線峰較弱、解析度不高；窗口材料採用聚乙烯膜、聚酯樹脂膜(Mylar)等，在特定的2θ角區域內的非晶峰較強，易對被測量的電極的X射線衍射響應造成掩蓋；電解槽由槽體樣品盒，電解液進樣、移出注射器，O形密封環，加固板等組成，結構複雜、精密、造價較高，不具有通用性；並且電解池的裝配繁難、複雜，不易操作，而且需要調節工作電極樣品靶的高度及水平性，保持X光源，樣品靶，檢測器三者之間在一定的距離及角度上，以得到最強的衍射響應信號。上述這些缺陷使得現場X射線衍射電化學方法這一有效的實驗技術目前還沒有成為電化學實驗室中所普遍採用的一種常規研究手段。
本實用新型的目的是克服上述方法所存在的問題，設計一種窗口為一薄而均勻的半球殼狀玻璃膜的電解槽，用於密閉、隔絕空氣體系的現場X射線衍射電化學研究。
本實用新型所設計的現場X射線衍射研究用的電解槽(電解池)是基於具有固定靶的粉末X射線衍射儀的，即裝有工作電極樣品靶的電解槽固定不動，而以入射X射線光源和衍射X光線檢測器的掃描運動來進行實驗的裝置。
電解池的具體構造如

圖1所示。附圖1是現場X射線衍射電解槽示意圖。
(1)玻璃膜(2)樣品託片(3)長方形凹槽(4)電極活性物質(5)集流網(6)參比電極(7)工作電極(8)輔助電極本實用新型的實施方案結合附圖描述如下圖中玻璃膜(1)是半球狀薄層膜，置放於玻璃樣品託片(2)上，其接觸部位用石蠟或環氧樹脂等密封，玻璃託片(2)上腐蝕有深0.2cm的長方形凹槽(3)，凹槽內以半浸沒式依次排列放置著參比電極(6)，以電極活性物質(4)或金屬鋰緊壓在金屬集流網(5)上而製得的工作電極(7)及輔助電極(8)。電解液以注射器注入，用石蠟或環氧樹脂等密封后即可進行實驗。
本實用新型設計的窗口半球膜可製得非常薄，對入射X射線的吸收小；窗口採用半球狀，任何方向的入射線都位於法線方向，對入射X射線的散射小；基底背景噪音小，幾乎不會對任何2θ角度區域的電極響應峰造成掩蓋；測定的譜線強度較大，解析度較高，不失為一種理想的實驗裝置。
本實用新型設計的實驗裝置可以滿足對電極體系進行高解析度的、實時的現場X射線衍射電化學測量的需要，而且結構簡單、容易製備，解決了以往的進行現場X射線衍射實驗費時、費力，而且實驗結果的解析度不高、譜線峰衰減較大的缺點。
權利要求1．一種現場X射線衍射電解槽，其特徵在於玻璃膜(1)是半球狀薄層膜，置放於玻璃樣品託片(2)上，其接觸部位用石蠟或環氧樹脂等密封，玻璃託片(2)上腐蝕有深0.2cm的長方形凹槽(3)，凹槽內以半浸沒式依次排列放置著參比電極(6)，以電極活性物質(4)或金屬鋰緊壓在金屬集流網(5)上而製得的工作電極(7)及輔助電極(8)。
專利摘要本實用新型屬於現場X射線衍射電解槽的設計。本實用新型採用一半球狀玻璃薄膜作為X射線衍射窗口及密閉材料,置放於玻璃樣品託片上,玻璃託片上腐蝕有深0.2cm的長方形凹槽,凹槽內以半浸沒式依次排列放置著參比電極,工作電極及輔助電極,以注射器注入電解液,用石蠟或環氧樹脂等密封。本實用新型設計的實驗裝置,對入射X射線的吸收小;窗口採用半球狀,任何方向的入射線都位於法線方向,對入射X射線的散射小;基底背景噪音小;測定的譜線強度較大,解析度較高,是一種比較理想的實驗裝置。
文檔編號G01N27/28GK2313225SQ9721992
公開日1999年4月7日 申請日期1997年7月25日 優先權日1997年7月25日
發明者馬樹華, 景遐斌, 王佛松 申請人:中國科學院長春應用化學研究所