利用安培力測定金屬薄膜/基板界面疲勞性能的方法
2023-07-06 22:46:51 1
專利名稱：利用安培力測定金屬薄膜/基板界面疲勞性能的方法
技術領域：
本發明涉及一種材料疲勞性能的測定方法，特別涉及到一種測試金屬薄膜/基板界面疲勞性能的方法。
背景技術：
附著型薄膜材料最主要的失效方式是薄膜與基板之間界面的疲勞破壞或脫粘，對於已大量用於工業中的附著型薄膜材料，研究其界面疲勞性能具有極重要的實際意義。
由於薄膜尺寸很小，因此在膜基結合的測試上存在很大的困難。目前較常用的定量評定方法有劃痕法、壓入法等，但是用這些方法進行測定時影響因素很多，包括薄膜和基板硬度、膜層厚度、薄膜韌性、加載速度、壓頭或劃針幾何形狀等非界面因素都可能對測定結果產生很大的影響。此外，這些方法均是一次性加載，而在實際工況下，工件大多在交變應力下服役，薄膜的剝離是一個長時間高周次的工程，失效過程屬於疲勞失效。所以，目前的方法很難測得較精確的界面疲勞性能。
通過外加應力載荷來測定膜基界面的性能會由於應力狀態的不確定性和不可重複性而使得測定值遠偏離真實值，相比而言，如果在薄膜中產生內應力尤其是內部交變應力，就可以大大地降低各非界面因素的影響，測得與真實值更為吻合的膜基界面疲勞性能。
發明內容
本發明的目的是提供一種利用安培力測定金屬薄膜/基板界面疲勞性能的方法，通過在薄膜中產生可控的內部交變應力，在受非界面因素影響極小的情況下測試膜基界面疲勞性能，具有簡單、精確的優點。
本發明的技術方案是這樣實現的包括以下步驟(1)採用光刻技術將所需要的「工」字形圖形複製在塗有光刻反膠的基板材料上，線寬1-10微米；(2)通過蒸鍍技術將金屬薄膜均勻地沉積到已複製有「工」字形圖形的基板上，金屬薄膜厚度可控，範圍為200納米至5微米；(3)經過二次顯影剝離後，在基板材料上得到的是凸起的「工」字形金屬薄膜材料，其中間的「I」字形金屬薄膜部分為有效測試部分，而兩端的金屬薄膜部分則用於加電流時與外部電源連接；(4)在金屬薄膜兩端上連接0-12A的電源，使「I」字形的金屬薄膜部分處在外電流迴路中；(5)將處在交流電作用下的「I」字形的金屬薄膜部分平行地置於量程為0-6T的外加磁場中，產生5-20MPa的安培力，安培力的作用會在「I」字形的測試金屬薄膜部分產生垂直於金屬薄膜平面的交變應力，使金屬薄膜產生疲勞，金屬薄膜/基板界面破壞或脫粘時即定義為疲勞失效；(6)採用光學顯微鏡原位觀察金屬薄膜的剝離，動態監測金屬薄膜的疲勞失效。
金屬薄膜材料可為任何導電金屬，基板材料為任何不導電材料，若基板材料具有一定的導電性，在金屬薄膜和基板材料之間須先採用磁控濺射法沉積0.2-2.0微米厚的氮化鈦TiN過渡層。
本發明可直接測定膜基界面的疲勞性能，避免了以前的各種測試如劃痕法、壓入法等外界影響因素太多的缺點，同時本發明不需要在計算模型的前提下得出疲勞性能，克服了以前測試上的不足。
圖1為本發明的金屬薄膜/基板界面的構造俯視圖；圖2為本發明的金屬薄膜/基板界面的構造側視圖。
具體實施例方式
下面結合實施例對本發明內容進行進一步詳細說明參照圖1、2所示，「工」字形金屬薄膜試樣1沉積在基板2上，其中中間的「I」字形金屬薄膜部分為有效測試部分，而兩端的金屬薄膜部分則用於加電流時與外部電源4連接。通入交變電流後，將「I」字形的金屬薄膜部分平行地置於外加穩態磁場3中即可產生垂直於薄膜平面的交變安培應力5。
在金屬薄膜中通入交流(直流)電流，且置於穩態(脈衝)磁場下，薄膜中將會產生交變安培力，在該交變內應力的作用下薄膜發生疲勞。已知單位面積安培力或內壓強的大小P與電流強度I、磁感應強度B和薄膜寬度b有關P=fab=IBb]]>式中∑f為安培力，a為薄膜厚度，可以人為地調節電流強度或磁感應強度大小，在薄膜中得到一系列的內壓強幅ΔP。測得不同內壓強幅ΔP下薄膜至界面剝離所經歷的循環周次N，繪得ΔP-N曲線，曲線中d(ΔP)/dN絕對值發生突增處的內壓強幅ΔP即為薄膜/基板界面的疲勞強度。
實施例1
採用光刻技術將所需要的「工」字形圖形複製在塗有光刻反膠的經氧化處理的Si基板上，線寬為1微米。通過蒸鍍法將金屬Cu薄膜均勻地沉積到已複製有「工」字形圖形的基板上，金屬薄膜厚度為5微米。經過二次顯影剝離後，在基板材料上得到凸起的「工」字形金屬薄膜材料。在金屬薄膜中通交流電源，最大電流強度為12A，將金屬薄膜平行地置於外加穩態磁場中，磁感應強度大小分別為0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0，3.5，4.0，4.5，和6.0 T，以獲得不同的內壓強幅ΔP。採用光學顯微鏡原位觀察薄膜的剝離，動態監測薄膜的疲勞失效，獲得失效臨界狀態時的循環周次N。繪製ΔP-N曲線，得到薄膜/基板界面的疲勞強度為10MPa。
實施例2採用光刻技術將所需要的「工」字形圖形複製在塗有光刻反膠的經氧化處理的Si基板上，線寬為5微米。通過蒸鍍法將金屬Cu薄膜均勻地沉積到已複製有「工」字形圖形的基板上，金屬薄膜厚度為200納米。經過二次顯影剝離後，在基板材料上得到凸起的「工」字形金屬薄膜材料。在金屬薄膜中通交流電源，最大電流強度分別為1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0，7.0，8.0，9.0，和10.0A，將金屬薄膜平行地置於外加穩態磁場中，磁感應強度大小為6.0T，以獲得不同的內壓強幅ΔP。採用光學顯微鏡原位觀察薄膜的剝離，動態監測薄膜的疲勞失效，獲得失效臨界狀態時的循環周次N。繪製ΔP-N曲線，得到薄膜/基板界面的疲勞強度為8.7MPa。
實施例3採用光刻技術將所需要的「工」字形圖形複製在塗有光刻反膠的經氧化處理的Si基板上，線寬為5微米。通過蒸鍍法將金屬Cu薄膜均勻地沉積到已複製有「工」字形圖形的基板上，金屬薄膜厚度為1微米。經過二次顯影剝離後，在基板材料上得到的是凸起的「工」字形金屬薄膜材料。在金屬薄膜中通直流電源，電流強度為10A，將金屬薄膜平行地置於外加脈衝磁場中，磁感應強度大小分別為0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0，3.5，4.0，4.5，和5.9 T，以獲得不同的內壓強幅ΔP。採用光學顯微鏡原位觀察金屬薄膜的剝離，動態監測薄膜的疲勞失效，獲得失效臨界狀態時的循環周次N。繪製ΔP-N曲線，得到薄膜/基板界面的疲勞強度為12.4MPa。
實施例4採用光刻技術將所需要的「工」字形圖形複製在塗有光刻反膠的經氧化處理的Si基板上，線寬為10微米。通過蒸鍍法將金屬Cu薄膜均勻地沉積到已複製有「工」字形圖形的基板上，金屬薄膜厚度為5微米。經過二次顯影剝離後，在基板材料上得到的是凸起的「工」字形金屬薄膜材料。在金屬薄膜中通直流電源，電流強度分別為1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0，7.0，8.0，9.0，和10.0A，將金屬薄膜平行地置於外加脈衝磁場中，磁感應強度大小為5.0T，以獲得不同的內壓強幅ΔP。採用光學顯微鏡原位觀察薄膜的剝離，動態監測薄膜的疲勞失效，獲得失效臨界狀態時的循環周次N。繪製ΔP-N曲線，得到薄膜/基板界面的疲勞強度為13.5MPa。
實施例5採用光刻技術將所需要的「工」字形圖形複製在塗有光刻反膠的經氧化處理的Si基板上，線寬為8微米。通過蒸鍍法將金屬Cu薄膜均勻地沉積到已複製有「工」字形圖形的基板上，金屬薄膜厚度為1微米。經過二次顯影剝離後，在基板材料上得到的是凸起的「工」字形金屬薄膜材料。在金屬薄膜中通交流電源，最大電流強度為10A，將金屬薄膜平行地置於外加穩態磁場中，磁感應強度大小分別為0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0，3.5，4.0，4.5，和5.9 T，以獲得不同的內壓強幅ΔP。採用光學顯微鏡原位觀察薄膜的剝離，動態監測薄膜的疲勞失效，獲得失效臨界狀態時的循環周次N。繪製ΔP-N曲線，得到薄膜/基板界面的疲勞強度為12.9MPa。
實施例6採用光刻技術將所需要的「工」字形圖形複製在塗有光刻反膠的經氧化處理的Si基板上，線寬為8微米。通過蒸鍍法將金屬Cu薄膜均勻地沉積到已複製有「工」字形圖形的基板上，金屬薄膜厚度為2微米。經過二次顯影剝離後，在基板材料上得到凸起的「工」字形金屬薄膜材料。在金屬薄膜中通直流電源，電流強度為10A，將金屬薄膜平行地置於外加脈衝磁場中，磁感應強度大小分別為0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0，3.5，4.0，4.5，和5.9 T，以獲得不同的內壓強幅ΔP。採用光學顯微鏡原位觀察薄膜的剝離，動態監測薄膜的疲勞失效，獲得失效臨界狀態時的循環周次N。繪製ΔP-N曲線，得到薄膜/基板界面的疲勞強度為11.1MPa。
實施例7採用光刻技術將所需要的「工」字形圖形複製在塗有光刻反膠的經氧化處理的Si基板上，線寬為5微米。通過蒸鍍法將金屬Cu薄膜均勻地沉積到已複製有「工」字形圖形的基板上，金屬薄膜厚度為5微米。經過二次顯影剝離後，在基板材料上得到的是凸起的「工」字形金屬薄膜材料。在金屬薄膜中通交流電源，最大電流強度為3A，將金屬薄膜平行地置於外加穩態磁場中，磁感應強度大小分別為0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0，3.5，4.0，4.5，和5.9 T，以獲得不同的內壓強幅ΔP。採用光學顯微鏡原位觀察金屬薄膜的剝離，動態監測薄膜的疲勞失效，獲得失效臨界狀態時的循環周次N。繪製ΔP-N曲線，得到薄膜/基板界面的疲勞強度為6MPa。
實施例8採用光刻技術將所需要的「工」字形圖形複製在塗有光刻反膠的經氧化處理的Si基板上，線寬為8微米。通過蒸鍍法將金屬Cu薄膜均勻地沉積到已複製有「工」字形圖形的基板上，金屬薄膜厚度為2微米。經過二次顯影剝離後，在基板材料上得到的是凸起的「工」字形金屬薄膜材料。在金屬薄膜中通直流電源，電流強度為7A，將金屬薄膜平行地置於外加脈衝磁場中，磁感應強度大小分別為0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0，3.5，4.0，4.5，和5.9 T，以獲得不同的內壓強幅ΔP。採用光學顯微鏡原位觀察薄膜的剝離，動態監測薄膜的疲勞失效，獲得失效臨界狀態時的循環周次N。繪製ΔP-N曲線，得到薄膜/基板界面的疲勞強度為9.2MPa。
權利要求
1.利用安培力測定金屬薄膜/基板界面疲勞性能的方法，其特徵在於，包括以下步驟(1)採用光刻技術將所需要的「工」字形圖形複製在塗有光刻反膠的基板材料上，線寬1-10微米；(2)通過蒸鍍技術將金屬薄膜均勻地沉積到已複製有「工」字形圖形的基板材料上，金屬薄膜厚度可控，範圍為200納米至5微米；(3)經過二次顯影剝離後，在基板材料上得到凸起的「工」字形金屬薄膜材料，其中間的「I」字形金屬薄膜部分為有效測試部分，而兩端的金屬薄膜部分則用於加電流時與外部電源連接；(4)在金屬薄膜兩端連接0-12A的電源，使「I」字形的金屬薄膜部分處在外電流迴路中；(5)將處在交流電作用下的「I」字形的金屬薄膜部分平行地置於量程為0-6T的外加磁場中，產生5-20MPa的安培力，安培力的作用會在「I」字形的測試金屬薄膜部分產生垂直於金屬薄膜平面的交變應力，使金屬薄膜產生疲勞，金屬薄膜/基板界面破壞或脫粘時即定義為疲勞失效；(6)採用光學顯微鏡原位觀察金屬薄膜的剝離，動態監測金屬薄膜的疲勞失效。
2.根據權利要求1所述的利用安培力測定金屬薄膜/基板界面疲勞性能的方法，其特徵在於，金屬薄膜材料可為任何導電金屬，基板材料為任何不導電材料，若基板材料具有一定的導電性，在金屬薄膜和基板材料之間須先用磁控濺射法沉積0.2-2.0微米厚的氮化鈦TiN過渡層。
全文摘要
本發明公開了一種利用安培力測定金屬薄膜/基板界面疲勞性能的方法，採用光刻技術將所需要的「工」字形圖形複製在塗有光刻反膠的基板材料上，線寬1－10微米；金屬薄膜厚度為200納米至5微米；在基板材料上得到的是凸起的「工」字形金屬薄膜材料，兩端的金屬薄膜部分則用於加電流時與外部電源連接；將處在交流電作用下的「I」字形的金屬薄膜部分平行地置於量程為0－6T的外加磁場中，產生5－20MPa的安培力，採用光學顯微鏡原位觀察金屬薄膜的剝離，動態監測金屬薄膜的疲勞失效。本發明可直接測定膜基界面的疲勞性能，避免了以前的各種測試如劃痕法、壓入法等缺點，不需要在計算模型的前提下得出疲勞性能。
文檔編號G01N19/00GK1766596SQ200510096108
公開日2006年5月3日 申請日期2005年9月30日 優先權日2005年9月30日
發明者孫軍, 劉剛, 胡巍, 宋忠孝, 徐可為 申請人:西安交通大學