一種用廢對苯二甲酸製備塗料用醇酸樹脂的方法

2023-07-06 18:37:31

一種用廢對苯二甲酸製備塗料用醇酸樹脂的方法
【專利摘要】本發明公開了一種用廢對苯二甲酸製備塗料用的醇酸樹脂的方法，以豆油酸、季戊四醇、廢對苯二甲酸、甘油和二甲苯為原料，分批投入反應釜，先升溫進行熔化，然後在通過控制反應溫度進行酯化反應，得到合格的醇酸樹脂。本發明用廢對苯二甲酸代苯酐，既降低了醇酸樹脂的成本，又解決了合成纖維企業用廢對苯二甲酸的去向，起到環保，節約資源，廢物利用的多重效果，且所得的樹脂質量穩定。本發明突破了以往對苯二甲酸只能用於合成滌綸聚酯，不能用於合成醇酸樹脂的慣例。擴寬了醇酸樹脂原料範圍。
【專利說明】一種用廢對苯二甲酸製備塗料用醇酸樹脂的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及化工原料領域，具體涉及一種用廢對苯二甲酸製備塗料用醇酸樹脂的方法。
【背景技術】
[0002]塗料用醇酸樹脂傳統合成方法有兩條，一條是先以植物油與多元醇醇解再與多元酸酯化的醇解、酯化工藝；另一條是植物油酸與多元醇、多元酸直接酯化的酯化工藝；笫一條工藝以前用多，近幾年用得少，笫二條工藝以前用得少，近幾年用得多，原因一方面是植物油成本高於用植物油下腳料生產的植物油酸，另一方面是笫二條工藝比笫一條簡單。笫二條工藝路線是目前合成醇酸樹脂的主要工藝。但隨著市場竟爭的加劇和環保觀念的加強，行業內都在尋找低成本的替代原料和新的工藝路線，用廢對苯二甲酸代苯酐就是一個很好的選擇，既降低了醇酸樹脂的成本，又解決了合成纖維企業用廢對苯二甲酸的去向，起到環保，節約資源，廢物利用的多重效果，且所得的樹脂質量穩定。
[0003]
【發明內容】
:
本發明提供了一種用廢對苯二甲酸製備塗料用醇酸樹脂的方法，本發明用廢對苯二甲酸製備塗料用醇酸樹脂原料成本低，樹脂的各項性能符合要求。本發明突破了以往對苯二甲酸只能用於合成滌綸聚酯，不能用於合成醇酸樹脂的慣例。擴寬了醇酸樹脂原料範圍。
[0004]為實現上述目的本發明採用如下的技術方案:
一種用廢對苯二甲酸製備塗料用醇酸樹脂的方法，其特徵在於，包括以下步驟:
(1)按重量份稱取豆油酸28-3`6、季戊四醇4-10、廢對苯二甲酸10-15、甘油4_8、二甲苯 2-4 ；
(2)先將廢對苯二甲酸、豆油酸、松香、季戊四醇加入反應釜，通入少量氮氣，開慢速攪拌，在1.5h內升溫至220°C，保溫35min ；
(3)用Ih升溫至256°C，攪拌保溫0.5h，然後加入回流二甲苯，保溫反應2.0h後，抽樣測酸值達4-8mgK0H/g、粘度400-600S(塗-4)為反應終點，如果達不到，繼續保溫，每30min抽樣複測；
(4)達到終點後，停止加熱，降溫到200°C以下，將反應產物送入已加入溶劑油的兌稀罐中稀釋，稀釋後的樹脂的固含量為56—60%，攪拌20-30min，在80°C以下用過濾機過濾，濾液收於貯罐，即可。
[0005]所述的豆油酸要求碘值為118。
[0006]所述的季戊四醇為工業品。
[0007]所述的甘油為95%工業品。
[0008]所述的二甲苯為工業品。
[0009]所述廢對苯二甲酸為用於合成滌纖維未反應完回收的對苯二甲酸。
[0010]本發明的有益效果:
本發明用廢對苯二甲酸代替苯酐，既降低了醇酸樹脂的成本，又解決了合成纖維企業廢對苯二甲酸下腳料的去向，起到環保，節約資源，廢物利用的多重效果，且所得的樹脂質量穩定。本發明突破了以往對苯二甲酸只能用於合成滌綸聚酯，不能用於合成醇酸樹脂的慣例。擴寬了醇酸樹脂原料範圍。
【具體實施方式】[0011]實施例一種用廢對苯二甲酸製備塗料用醇酸樹脂的方法，具體操作如下:
(O首先稱取下列重量(kg)的原料:廢對苯二甲酸12、碘值118的豆油酸32、工業季戊四醇7、95%的甘油8、二甲苯3，
(2)先將廢對苯二甲酸、豆油酸、松香、季戊四醇加入反應釜，通入少量氮氣，開慢速攪拌，在1.5h內升溫至220°C，保溫35min ；
(3)用Ih升溫至256°C，攪拌保溫0.5h，然後加入回流二甲苯，保溫反應2.0h後，抽樣測酸值達4-8mgK0H/g、粘度400-600S (塗-4)為反應終點，如果達不到，繼續保溫，每30min抽樣複測；
(4)達到終點後，停止加熱，降溫到200°C以下，將反應產物送入已加入溶劑油的兌稀罐中稀釋，稀釋後的樹脂的固含量為56—60%，攪拌20-30min，在80°C以下用過濾機過濾，濾液收於貯罐，即可。
[0012]本實施例製得的用廢對苯二甲酸製備塗料用醇酸樹脂的質量指標檢測如下:
外觀棕色液體
粘度 400_600S (塗-4)
酸值 4-8mgK0H/g 固含 56-60%。
【權利要求】
1.一種用廢對苯二甲酸製備塗料用醇酸樹脂的方法，其特徵在於，包括以下步驟: (1)按重量份稱取豆油酸28-36、季戊四醇4-10、廢對苯二甲酸10-15、甘油4_8、二甲苯 2-4 ； (2)先將廢對苯二甲酸、豆油酸、松香、季戊四醇加入反應釜，通入少量氮氣，開慢速攪拌，在1.5h內升溫至220°C，保溫35min ； (3)用Ih升溫至256°C，攪拌保溫0.5h，然後加入回流二甲苯，保溫反應2.0h後，抽樣測酸值達4-8mgK0H/g、粘度400-600S(塗-4)為反應終點，如果達不到，繼續保溫，每30min抽樣複測； (4)達到終點後，停止加熱，降溫到200°C以下，將反應產物送入已加入溶劑油的兌稀罐中稀釋，稀釋後的樹脂的固含量為56—60%，攪拌20-30min，在80°C以下用過濾機過濾，濾液收於貯罐，即可。
2.根據權利要求1所述的用廢對苯二甲酸製備塗料用醇酸樹脂的方法，其特徵在於:所述的豆油酸要求碘值為118。
3.根據權利要求1所述的用廢對苯二甲酸製備塗料用醇酸樹脂的方法，其特徵在於:所述的季戊四醇為工 業品。
4.根據權利要求1所述的用廢對苯二甲酸製備塗料用醇酸樹脂的方法，其特徵在於:所述的甘油為95%工業品。
5.根據權利要求1所述的用廢對苯二甲酸製備塗料用醇酸樹脂的方法，其特徵在於:所述的二甲苯為工業品。
【文檔編號】C08G63/49GK103694462SQ201310626419
【公開日】2014年4月2日 申請日期:2013年12月2日 優先權日:2013年12月2日
【發明者】殷若明 申請人:安慶菱湖塗料有限公司