溼法製造C₆₀納米微粒和其在可見光響應型光降解上的應用的製作方法

2023-07-07 07:17:21

專利名稱：溼法製造C60納米微粒和其在可見光響應型光降解上的應用的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種光降解技木，具體說是ー種有機半導體微粒在光降解上的應用。
背景技術：
在半導體表面上的有機汙染物光催化降解，為各種各樣的環境問題提供了一條可行的解決辦法。由於地球表面不到5%的太陽通量事件發生在UV層，對於用作氧化分解有機汙染物的可見光響應型光催化劑半導體的搜尋是材料科學的ー個崇高使命。目前為止， 用作降解反應的可見光響應型光催化劑主要基於無機半導體上，包括金屬氧化物，金屬硫化物，金屬氮氧化物和金屬硫氧化物。在可見光照射下的分解水或有機汙染物分解上，他們中的一些已經實現了高量子效率。但是，對於那些可見光響應的無機光催化劑，太陽光譜的很大一部分(λ > 650nm)現在仍未被利用。除了無機光催化劑，ー種有機光催化劑，石墨-C3N4，最近被Domen和他的同事報導用作水分解，但其響應的吸收仍小於約550納米。所以，對於可見光區域高度活性的光催化劑的創造仍然代表了該領域的主要挑戰。相對於無機半導體，有機半導體有更好的可見光響應甚至近紅外光響應。

發明內容
本發明所使用C6tl (99% )採用再沉澱法製備，通過再沉澱發製備的C6tl在光照射下，C6tl的電子由價帶被激發到導帶，從而產生位於導帶和價帶的電子孔穴對。導帶的電子參與氧氣的還原反應，價帶的孔穴氧化有機物，接受來自有機物的電子。經過多電子過程後， 最終將有機物分解為ニ氧化碳和水。雖然目前C6tl粒子的光催化效率比較低，但通過在C6tl 粒子上沉積貴金屬粒子，將會提高光催化效率。粒子製備C6Q能在N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)中溶解，但是在NMP和水的混合溶劑中聚集並形成納米晶粒。C6tl粒子按如下製備34. 4毫克C6tl在40毫升NMP溶劑中溶解； 此溶液中注入400毫升水，攪拌速率每分鐘750轉，注射泵注射速率5毫升每分鐘(體積比 NMP 水=1 10)。注射完畢，懸浮液繼續攪拌另外半個小時。接著加入4毫升IM HCl溶液(體積比HCl溶液/懸浮液=1 100)，懸浮液靜止過夜來過濾收集粒子(親水性PTFE 膜，孔徑為0. 2微米)，其中的NMP和HCl用水輕輕洗棹。分析溶液和懸浮液的UV/可見光譜由UV-3100S記錄。幹粒的漫反射光譜同樣由帶有塗抹了樣品的UV-3100S測量。用掃描電子顯微鏡(SEM)測量方法來觀察不同粒子的形貌，使用JEOL JSM 7400 FS掃描電鏡。X-射線粉末衍射方法是在衍射儀上進行，使用銅靶照射。光電測量法在濾膜上的粒子可在水中用超聲方法再分散，在超聲後，懸浮液被調整到一個合適的製造電極的濃度。所有的光電測量法都在一個標準的三電極系統中進行。 此系統裝有一個鉬絲對電極和ー個Ag/AgCl (在飽和氯化鉀電溶液中)參考電扱，使用循環伏安法工具。工作電極接到充滿氮氣的0. 1摩爾每升的硝酸鉀溶液中，該溶液含有2X10—3摩爾每升的三甲胺。滷素燈作為光源，從ITO玻璃ー邊照射工作電極。光強為lOOmW/cm2， 並通過ー個光功率計來監視糾正。三甲胺(TMA)的光催化降解。複合材料粒子的光催化活動通過水中TMA的光降解來評估。在測試中，使用一個封閉的圓柱形高硼矽玻璃容器(5毫升，外徑16. 5毫米，高度 45毫米)，2毫克的催化劑粉末通過超聲分散在2毫升的TMA水溶液(20ppm)中，並在反應中使用攪拌來幫助分散。接下來該反應器用500瓦滷素燈產生的可見光照射，滷素燈含一個紫外截止濾光片的和ー個水中紅外截止濾光片，使得反應器保持室溫。光強為23mW/cm2， 並通過ー個光功率計來監視糾正，照射範圍約3. 5平方釐米。反應40小時後，產生的ニ氧化碳被氣相色譜檢測到。實驗結果C60特性描述由

圖1可見C6tl粒子懸浮液的吸收在400-500nm處有ー個吸收肩。這證明了 C6tl粒子的形成。330nm處的吸收峰為C6tl的特徵吸收峰。C60粒子作為光催化劑分解有機物產生co2。有機物水溶液的濃度是10%，光強度為30mW/cm2，光照M小時(參見表1)。光催化反應在ー個密閉的容器中進行，使用可見光照射。產生的ニ氧化碳使用GC檢測。
權利要求
1.一種光降解物質，其特徵在於所述的光降解物質由C6tl製成。
2.如權利要求1所述的光降解物質，其特徵在於34.4毫克C6tl在40毫升NMP溶劑中溶解，此溶液中注入400毫升水，攪拌速率每分鐘750轉，注射泵注射速率5毫升每分鐘(體積比 NMP 水=1 10)。
全文摘要
本發明涉及一種光降解技術，本發明製備的C60納米微粒，可在大於650納米的大部分太陽光譜中高效降解有機汙染物，解決了在各種環境中的有機汙染物催化降解難題。
文檔編號A62D101/26GK102527364SQ20101057997
公開日2012年7月4日 申請日期2010年12月9日 優先權日2010年12月9日
發明者張帥 申請人:張帥