花形尖晶石鈷鐵氧體粉末的製備方法
2023-07-06 23:56:16
專利名稱：花形尖晶石鈷鐵氧體粉末的製備方法
技術領域：
本發明涉及的是一種無機非金屬磁性材料的製備方法，具體地說是一種花形 尖晶石鈷鐵氧體粉末的製備方法。
(二)
背景技術：
近幾年對製備具有特殊形貌氧化物的研究已經引起國內外廣泛的關注，很多 具有特殊形態的氧化物(如ZnO， Ti02等)陸續見到報導。己經製備的晶體有 納米帶狀晶體、納米壁、管狀、環狀、柱狀陣列、納米花、四角冠狀、六角星、 鉛筆狀、柱上陣列、六角螺旋、麥圈形結構等。由於納米顆粒的大小和形貌對其 物理化學性能有顯著影響，具有特殊形態納米材料相對於塊狀材料性質有重大改 變。現在的研究方向都提倡結構一形態一性能統一。相對於簡單的氧化物而言， 鐵氧體這種複合氧化物由於晶體結構上的複雜性，對合成條件有比較苛刻的要 求，製備這種複合氧化物的特殊納米相貌顆粒現在是研究的難點之一。因此，研 發工藝簡單、條件溫和、容易調控的特殊形態納米鐵氧體材料合成方法是非常有 意義。鐵氧體在尖端技術領域，如雷達、微波(超高頻)多路通訊、遠程操縱等; 電感元件領域，如濾波器磁芯、變壓器磁芯等；以及醫學等領域將會有廣泛的應 用。然而在尖晶石鐵氧體的製備方法中對特殊形態的研究仍然很少。
化學共沉澱法是比較常用的製備鐵氧體的方法之一，具有反應物化學活性 高，產物粉體混合均勻，粒度細等優點，受到人們的極大關注。而且共沉澱法已 經實現了合成棒形、花形等形態的二元氧化物(如ZnO， Ce02等)，但是由於鐵 氧體的晶體結構中存在大量的四面體和八面體空位，其形貌控制比簡單的二元氧 化物困難，所以目前為止，共沉澱法合成的鈷鐵氧體多為顆粒狀，還沒有關於合 成花形鐵氧體的報導。
(三)
發明內容
本發明的目的在於提供一種所得到的產品的形態為花形、純度高，合成產物 的飽和磁化強度和剩磁較大，鐵氧體的矯頑力大，操作簡便且成本低廉的尖晶石 鈷鐵氧體粉末的製備方法。本發明的目的是這樣實現的-
1) 量取一定量的飽和草酸溶液；
2) 按每100ml飽和草酸溶液製備0.002mol鐵氧體的比例，及鈷鐵氧體理論 化學計量比(1:2)稱取相應量的硝酸鈷和硝酸鐵，加入草酸溶液中；
3) 加入0.2 0.5gPEG表面活性劑，攪拌0.5 1.0h，製成均勻的混合溶液；
4) 用NaOH調節pH值為12，室溫下磁力攪拌0.5~1.0h，至樣品出現大量 沉澱；
5) 80°C ±5水浴鍋中加熱並攪拌2~3h得到前驅體；
6) 將5)得到的前驅體依次用酒精和蒸餾水洗滌數次;
7) 前驅體在8(TC烘乾；
8) 將乾燥的前驅體磨成細粉，在80(TC焙燒6h。
本發明採用草酸和硝酸鹽再加入微量表面活性劑，經過調節pH值，攪拌、 加熱、過濾、蒸乾和焙燒，製備出高純度尖晶石鈷鐵氧體。本發明製備樣品形態 為花形，純度高，工藝簡單，易於控制且成本低廉。與傳統共沉澱法相比，在調 節PH值前加入微量的表面活性劑有利於輔助花形尖晶石鐵氧體的控制形成。合 成產物的飽和磁化強度和剩磁較大，與巳報導的相同的鐵氧體相比其矯頑力大得 多，高達到11250e，有望應用於高密度磁存儲領域。
(四)
圖1為實例1尖晶石鐵氧體CoFe204的SEM圖； 圖2為實例1尖晶石鐵氧體CoFe204的XRD圖譜； 圖3為實例1尖晶石鐵氧體CoFe204的室溫磁滯回線。
具體實施方式
下面舉例對本發明做更詳細地描述
1) 稱取飽和草酸100ml;
2) 稱取Co(NO3)2 0.002mo1， Fe(N03)30.004mol;
3) 將硝酸鹽加入飽和草酸溶液中並伴隨攪拌，製成均勻的混合溶液；
4) 加入0.25gPEG，磁力攪拌lh;
5) 用NaOH調節pH值為12，在室溫下磁力攪拌0.5h;
6) 8(TC土5水浴鍋中加熱2小時，同時要伴隨攪拌；
7) 將得到的沉澱依次用酒精和蒸餾水洗滌數次；
8) 前驅體在8(TC鼓風烘千箱中烘乾；9)將乾燥的前驅體磨成細粉，在800。C焙燒6h;即得CoFe204樣品粉末。 所得樣品的形態為多瓣花形，花瓣呈尖狀向四周展開，並且純度很高(如圖 1)，其XRD衍射峰與JCPDS 22-1086中的XRD衍射峰完全對應，未出現任何 雜質峰，其對應的d值(26值)和Miller指數也完全吻合(如圖2)。產物的飽和 磁化強度和剩磁較大，分別為57.15e.m.uf1和33.3 e.m.irg"，矯頑力高達到 U250e (如圖3)。
權利要求
1、一種花形尖晶石鈷鐵氧體粉末的製備方法，其特徵是1)量取一定量的飽和草酸溶液；2)按每100ml飽和草酸溶液製備0.002mol鐵氧體的比例，及鈷鐵氧體理論化學計量比1∶2稱取相應量的硝酸鈷和硝酸鐵，加入草酸溶液中；3)加入0.2～0.5gPEG表面活性劑，攪拌0.5～1.0h，製成均勻的混合溶液；4)用NaOH調節pH值為12，室溫下磁力攪拌0.5～1.0h，至樣品出現大量沉澱；5)80℃±5水浴鍋中加熱並攪拌2～3h得到前驅體；6)將5)得到的前驅體依次用酒精和蒸餾水洗滌數次；7)前驅體在80℃烘乾；8)將乾燥的前驅體磨成細粉，在800℃焙燒6h。
全文摘要
本發明提供的是一種花形尖晶石鈷鐵氧體粉末的製備方法。量取一定量的飽和草酸溶液；按每100ml飽和草酸溶液可以製備0.002mol鐵氧體的比例，鐵氧體理論化學計量比(1∶2)稱取相應量的硝酸鈷和硝酸鐵，加入草酸溶液中；加入0.2～0.5gPEG表面活性劑，攪拌0.5～1.0h，製成均勻的混合溶液；用NaOH調節pH值為12，室溫下磁力攪拌0.5～1.0h，至樣品出現大量沉澱；80℃±5水浴鍋中加熱並攪拌2～3h得到前驅體；將前驅體依次用酒精和蒸餾水洗滌數次；前驅體在80℃烘乾；將乾燥的前驅體磨成細粉，在800℃焙燒6h。本發明製備形態為花形的鐵氧體，純度高，工藝簡單，形貌易於控制且成本低廉。與傳統共沉澱法相比，在調節pH值前加入微量的表面活性劑輔助了花形尖晶石鐵氧體的形成。
文檔編號C04B35/26GK101289316SQ20081006471
公開日2008年10月22日 申請日期2008年6月13日 優先權日2008年6月13日
發明者侯相鈺, 靜 馮, 張密林, 鍾世強 申請人:哈爾濱工程大學