高速多維流超聲液相製備色譜的製作方法

2023-07-23 01:22:26 2

專利名稱：高速多維流超聲液相製備色譜的製作方法
技術領域：
本發明涉及液相製備色譜，特別是一種高速多維流超聲液相製備色譜。
背景技術：
公知的逆流液相製備色譜是一種不用固態支撐體或載體的液液分配色譜， 典型特徵是互不相溶的固定相和流動相在分離過程中作逆流運動，溶質組分在 兩相中的分配係數不同而得到分離。在CN2299318涉及一種無載體液液分配逆流色譜儀器，螺旋管柱內的固定 相在繞公轉軸作水平面內的公轉和繞自轉軸作垂直面內的自轉的運動中獲得穩 定的保留值，提高了樣品的進樣量，在儀器的放置框架上安排了兩個分離單元， 使佔同樣空間體積的儀器的分離管容量放大。CN2466653是一種多分離柱高速逆流色譜儀，包括分離柱，傳動用電機， 以及用於分離柱安裝定位的恆星輪和支架，其特徵在於恆星輪上設有三個分 離柱，分離柱分別與行星輪系上的星齒輪同軸安裝；設置在分離柱之間的過渡 軸上裝有可與分離柱同軸星齒輪嚙合運轉的過渡齒輪。分離柱在隨恆星輪繞固 定空心軸公轉的同時，以同速同向作行星自轉，實現了靜平衡和動平衡，利用 了空間，增大了儀器的容量。CN1289922公開了一種生化製備液相色譜儀，包括流動相貯罐，注入流動相 的泵、閥、色譜柱、檢測器、收集器以及控制數據採集和處理的色譜工作站等， 其中，所述泵為常壓色譜蠕動泵和中壓色譜鈦泵，所述色譜柱為鈦合金色譜柱， 所述收集器為自動餾分收集器，並配備十通道閥作為按峰收集，所述色譜工作 站實現對泵、閥的控制。CN2583672是一種高速逆流色譜儀,其儀器的中心軸線和螺旋管柱的自動軸 線均立式設置，通過齒輪嚙合的傳動，使分離用螺旋管柱在繞儀器中心軸線公 轉的同時，繞自身軸線作相同方向相同角速度的自轉，螺旋管柱的數量可以為 多個。這種設置，利用了重力場的作用，保留了現有高速逆流色譜儀可實現固 定相高保留值、大流量洗脫的特點。發明內容原則上，上述的幾種液相色譜都可以應用製備工藝，但高壓液相色譜屬固 液分離色譜，溶質組分在固定相的不可逆吸附變性是高壓液相色譜難於解決的 問題，上述逆流液相色譜的結構特徵，在工業化生產應用中受到限制，為了克 服高速逆流液相色譜處理量小，分離周期長的不足。本發明的目的在於提供一種高速多麵流超聲液相製備色譜，用該設備將互. 不相溶溶劑組成的溶劑體系與溶質組分發生多維碰撞式萃取,由於溶質各組分 在溶劑體系中溶解度不同，溶質組分被萃取分配到不同的溶劑中，再經過澄清 和旋流分離作用，互不相溶的溶劑體系及溶質中的組分得到相應的分離。本發明解決其技術問題所採用的技術方案是，①設備是由溶劑體系罐，溶 質組分罐、混合罐、輸液泵、管狀色譜柱、電磁振蕩旋流器、色譜檢測器、控 制單元、記錄儀、組分收集罐和萃餘液罐組成，在管狀色譜柱內裝配多維流元 件及超聲波脈衝澄清元件，其中多維流元件有螺旋狀元件、菱形塊狀元件和喇 叭狀元件，超聲波脈衝澄清元件中的換能器振子附在管子的外部設置，電磁振 蕩旋流器在旋流器外纏繞電磁線圈，以電流大小控制磁場強度。②設備運行時， 將互不相溶的兩相或多相溶劑混合組成溶劑體系再與溶質組分攪拌成混合液， 用輸液泵將混合液輸入管狀色譜柱內，首先混合液在多維流元件的作用下，溶 劑體系與溶質組分發生多維碰撞式萃取，溶質組分快速分配到溶劑體系的不同 溶劑中，其次，經超聲波脈衝澄清元件作用溶劑體系得到澄清，超聲波脈衝澄 清的溶劑體系經色譜檢測器檢測並用記錄儀記錄，色譜檢測器對控制單元給出 信號控制出料速度，再由電磁振蕩旋流器的離心力作用，分離成萃取液與萃餘 液，萃取液進入組分收集罐，萃餘液進入萃餘液罐。


下面結合附圖和實施例對本發明進一步說明。 圖l是本發明的工藝流程圖。'圖2是管狀色譜柱螺旋狀多維流元件縱向剖面結構圖。 圖3是管狀色譜柱菱形塊狀多維流元件縱向剖面結構圖。圖4是管狀色譜柱喇叭狀多維流元件縱向剖面結構圖。圖5是管狀色譜柱超聲波脈衝澄清元件的縱向剖面結構圖。圖6是電磁振蕩旋流器的縱向剖面結構圖。圖中l.溶劑體系罐2.溶質組分罐3.混合罐4.輸液泵5.管狀色譜 柱6.螺旋狀多維流元件7.菱形塊狀多維流元件8.喇叭狀多維流元件9. 管狀容器IO.超聲波脈衝澄清元件ll.超聲頻電源12.換能器振子13.管 狀容器14.電磁振蕩旋流器15.旋流器16.電磁線圈17.控制單元18. 色譜檢測器19.記錄儀20.組分收集罐21.萃餘液罐具體實施方式
在圖1中，溶劑體系罐(1)和溶質組分罐(2)用管道與混合罐(3)相連 接，混合罐通過輸液泵(4)與管狀色譜柱(5)相連接，管狀色譜柱(5)內分 別設置螺旋狀多維流元件(6)菱形塊狀多維流元件(7)喇叭狀多維流元件(8) 和超聲波脈衝澄清元件(10),超聲波脈衝澄清元件(10)是由超聲頻電源(11)、 換能器振子(12)和管狀容器(13)組成，管狀色譜柱(5)與電磁振蕩旋流器 (14)用管道相連接並在管道中間分別連接一個控制單元(17)及一個色譜檢 測器(18),色譜檢測器(18)與一臺記錄儀(19)相連接，電磁振蕩旋流器(14) 與組分收集罐(20)及萃餘液罐(21)相連接。在圖2中，管狀色譜柱(5)由管狀容器(9)與內配置的IO個螺旋狀多維 流元件(6)組成。在圖3中，管狀色譜柱(5)由管狀容器(9)與內配置的IO個菱形塊狀多維流元件(7)組成。在圖4中，管狀色譜柱(5)由管狀容器(9)與內配置的10個喇叭狀多維 流元件(8)組成。在圖5中，管狀色譜柱(5)配置的超聲波脈衝澄清元件(10)由超聲頻電 源(ll), 10個換能器振子(12)和管狀容器(13)組成，超聲頻電源電壓500V， 頻率20KHz-lOOKHz。在圖6中，電磁振蕩旋流器(14)是由10-100個相同的旋流器(15)外面纏繞電磁線圈(16)組合而成。在溶劑體系罐(1)配製互不相溶的水和四氯化碳組成溶劑體系，在溶質組 分罐(2)配製溶質組分，上述兩罐物料以1:1至100:1的,比例加入到混合罐(3) 中攪拌成為混合液，用輸液泵(4)將混合液輸到小2咖-小IOOO咖的管狀色譜柱(5)中，經過多維流元件作用，連續化形成螺旋流、徑向流、湍流和環形流等 多維流體，溶劑體系與溶質組分發生多維碰撞式萃取，溶質組分快速分配到溶 劑體系的水和四氯化碳中，上述物料流經4>2mm-4> IOOO咖設置超聲波脈衝澄清 元件(10)的管狀色譜柱(5)時，由於電壓500V,頻率20KHz-100KHz的超聲 波脈衝作用，物料在0.01s-3s的時間內得到澄清液，澄清液在進入電磁振蕩旋 流器(14)時經色譜檢測器(18)檢測後對管道上的控制單元(17)給出信號 控制流速的大小，以達到最佳分離效果，電磁振蕩旋流器(14)是由10-100個 4)5mm-4)200咖相同的旋流器(15)外面纏繞電磁線圈(16)組合而成，電磁線 圈(16)所用電源交流電380V、 50Hz-150Hz、功率0.2KW-150KW，直流電 110V-380V、功率0. 5KW-120KW,色譜檢測器(18)的檢測結果由記錄儀(19) 記錄，電磁振蕩旋流器(14)分離的萃取液由4)1000咖X3000咖的組分收集罐(20)收集，同時分離的萃餘液用4)500咖X2000咖的萃餘液罐盛裝。這種管狀色譜柱充分利用多維流碰撞式萃取和超聲波脈衝澄清作用，在電 磁感應下旋流器快速相分離，因此，可以連續操作，大容量處理，適用工業化 生產。
權利要求
1. 高速多維流超聲液相製備色譜其特徵是在溶劑體系罐(1)配製互不相溶的兩相或多相溶劑組成溶劑體系，在溶質組分罐(2)配製溶質組分，上述兩罐物料以1∶1至100∶1的比例加入到混合罐(3)中攪拌成為混合液，用輸液泵(4)將混合液輸到φ2mm-φ1000mm的管狀色譜柱(5)中，經過多維流元件作用，連續化形成螺旋流、徑向流、湍流和環形流等多維流體，溶劑體系與溶質組分發生多維碰撞式萃取，溶質組分快速分配到溶劑體系的不同溶劑中，上述物料流經φ2mm-φ1000mm設置超聲波脈衝澄清元件(10)的管狀色譜柱(5)時，由於電壓500V，頻率20KHz-100KHz的超聲波脈衝作用，物料在0.01s-3s的時間內得到澄清液，澄清液在進入電磁振蕩旋流器(14)時經色譜檢測器(18)檢測後對管道上的控制單元(17)給出信號控制流速的大小，以達到最佳分離效果，電磁振蕩旋流器(14)是由10-100個φ5mm-φ200mm相同的旋流器(15)外面纏繞電磁線圈(16)組合而成，電磁線圈(16)所用電源交流電380V、50Hz-150Hz、功率0.2KW-150KW，直流電110V-380V、功率0.5KW-120KW，色譜檢測器(18)的檢測結果由記錄儀(19)記錄，電磁振蕩旋流器(14)分離的萃取液由φ1000mm×3000mm的組分收集罐(20)收集，同時分離的萃餘液用500mm×2000mm的萃餘液罐盛裝。
2、 根據權利要求1所述的高速多維流超聲液相製備色譜，其特徵是溶劑 體系罐(1)和溶質組分罐(2)用管道與混合罐(3)相連接，混合罐通過輸液 泵(4)與管狀色譜柱(5)相連接，管狀色譜柱(5)內分別設置螺旋狀多維流 元件(6)菱形塊狀多維流元件(7)喇叭狀多維流元件(8)和超聲波脈衝澄清 元件(10)，超聲波脈衝澄清元件(10)是由超聲頻電源(11)、換能器振子(12) 和管狀容器(13)組成，管狀色譜柱(5)與電磁振蕩旋流器(14)用管道相連 接並在管道中間分別連接一個控制單元(17)及一個色譜檢測器(18)，色譜檢 測器(18)與一臺記錄儀(19)相連接，電磁振蕩旋流器(14)與組分收集罐(20)及萃餘液罐(21)相連接。
3、 根據權利要求1所述的高速多維流超聲液相製備色譜，其特徵是在管 狀色譜柱(5)中配置多維流元件，分別由螺旋狀元件(6)、菱形塊狀元件(7)和喇叭狀元件(8)和管狀容器(13)組成。
4、 根據權利要求1所述的高速多維流超聲液相製備色譜其特徵是在管狀 色譜柱(5)中配置超聲波脈衝澄清元件(10)是由超聲頻電源(11)、換能器 振子(12)和管狀容器(13)組成。
5、 根據權利要求1所述的高速多維流超聲液相製備色譜，其特徵是電磁 振蕩旋流器(14)是由旋流器(15)外邊纏繞電磁線圈(16)製成。
6、 根據權利要求1所述的高速多維流超聲液相製備色譜，其特徵是所用 的溶劑體系是由兩相或多相互不相溶的溶劑組成。
全文摘要
本發明的高速多維流超聲液相製備色譜，其設備是由溶劑體系罐、溶質組分罐、混合罐、輸液泵、管狀色譜柱、多維流元件、超聲波脈衝澄清元件、電磁振蕩旋流器、色譜檢測器、記錄儀、控制單元、組分收集罐，萃餘液罐等組成。由互不相溶的兩相或多相溶劑組成的溶劑體系和溶質組分攪拌成混合液，經過管狀色譜柱中的多維流元件作用發生多維碰撞式萃取，由超聲波脈衝澄清元件作用得到澄清液，再經色譜檢測器檢測並用電磁振蕩旋流器將其分離為萃取液和萃餘液，溶質組分得到相應分離。這種管狀色譜柱充分利用多維流碰撞式萃取及超聲波脈衝澄清作用，在電磁場感應下旋流器快速相分離，因此可以連續操作，大容量處理，適用工業化生產。
文檔編號G01N30/50GK101281179SQ20071008888
公開日2008年10月8日 申請日期2007年4月5日 優先權日2007年4月5日
發明者徐華民 申請人:徐華民