一種維生素e的製備方法
2023-07-23 11:23:46
專利名稱：一種維生素e的製備方法
技術領域：
本發明涉及精細化工合成領域，具體涉及一種維生素E的製備方法。
背景技術：
維生素E是生育酚類化合物的總稱，外觀呈金黃色或淡黃色粘稠油狀液體，具有溫和特殊的氣味，遇空氣及光易發生氧化而變成暗紅色，可與丙酮、乙醚或植物油混溶，幾乎不溶於水，為脂溶性抗氧劑，維生素E不僅是一種常用的藥品兼營養保健品，在其他領域也有許多重要的用途。商品維生素E可分為天然維生素E和合成維生素E兩類。目前合成維生素E佔全球總商品量的80%以上。維生素E已成為國際市場上用途廣泛、產銷量極大的主要維生素品種，同VC、VA —起成為維生素系列的三大支柱產品，國內外市場前景廣闊。世界合成維生素E的生產主要集中在西歐和日本。長期以來，世界維生素E市場基本被德國巴斯夫公司、瑞士的羅氏公司、法國羅納-普朗克公司和日本高砂香料公司所壟斷。長期以來，由於合成維生素E的中間體國內沒有生產技術，因而不能生產，主要依賴進口，產品成本高，維生素E產量較低，限制了維生素E的應用。因此合成維生素E中間體的生產成為制約我國維生素E發展的「瓶頸」。近年來我國合成維生素E的兩個關鍵性原料三甲基氫醌和異植物醇的生產技術取得了一定的突破，合成維生素E得以迅速發展。由於合成維生素E具有良好的市場前景，而該產品是資金和技術密集型產業，準入門檻較高，國內可以做的企業並不多，合成該產品具有良好的經濟效益。現有維生素E的製備方法多是採用2，3，5-三甲基氫醌(TMHQ)和異植物醇在路易
斯酸存在下反應，反應式如下
權利要求
1.一種維生素E的製備方法，其特徵在於，包括以下步驟(1)將2，3，5-三甲基氫醌、路易斯酸、有機溶劑和質量百分數為20 40%的鹽酸混合，水浴加熱至30 60°C ；(2)向步驟(1)所得反應體系中滴加異植物醇，然後加入金屬還原劑，反應2 5小時；(3)反應結束後進行過濾，濾液採用水和鹼液洗滌，最後濃縮除去有機溶劑即得目標產物。
2.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於，所述路易斯酸為滷化鋅，優選氯化鋅。
3.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於，所述有機溶劑為甲苯、苯、二甲苯或乙酸乙酯。
4.根據權利要求3所述的製備方法，其特徵在於，每摩爾2，3，5-三甲基氫醌的有機溶劑用量為200 500mL。
5.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於，按摩爾比2，3，5_三甲基氫醌異植物醇路易斯酸鹽酸=1 0. 9 1. 2 1. 0 1. 5 0. 1 0. 3。
6.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於，按摩爾比2，3，5_三甲基氫醌金屬還原劑=1 0. 01 0. 05。
7.根據權利要求6所述的製備方法，其特徵在於，所述金屬還原劑為鋅粉。
8.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於，步驟( 中所述異植物醇的滴加時間為2 4小時。
9.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於，所述步驟(3)為反應結束後進行過濾，濾液先用水洗滌，再用鹼液洗滌除去酸，然後水洗至中性，最後減壓濃縮除去有機溶劑即得目標產物。
10.根據權利要求9所述的製備方法，其特徵在於，所述鹼液為質量百分比為0.5 5%的碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、氫氧化鈉或氫氧化鉀的水溶液。
全文摘要
本發明涉及一種維生素E的製備方法，以2，3，5-三甲基氫醌、異植物醇為起始原料，在路易斯酸、鹽酸及金屬還原劑存在下，在有機溶劑中進行反應製得。本發明技術方案為防止生成的維生素E產物被氧化，在反應體系中添加了少量的金屬還原劑作為防護劑，保證了目標產品的純度以及收率。另外，本發明技術方案原料易得、工藝簡便、反應耗時短、操作簡單，從而降低了整體成本，因此適合工業化的大規模生產。
文檔編號C07D311/72GK102584770SQ201110457099
公開日2012年7月18日 申請日期2011年12月31日 優先權日2011年12月31日
發明者李榮傑 申請人:安徽豐原發酵技術工程研究有限公司