一種高分散性ITO粉體的製備方法與流程
2023-07-22 18:18:41 4
本發明涉及氧化銦錫複合粉體製備
技術領域：
，特別涉及一種以共沉澱法製備ito粉體的方法。
背景技術：
：ito薄膜可由ito靶材經磁控濺射法製備得到，在工業生產中，大多採用磁控濺射法，將ito靶材在玻璃上濺射成極薄的一層透明導電膜(厚度100nm左右)，對薄膜進行刻蝕，以製備平板顯示器用的電極材料。ito粉末是製備ito濺射鍍膜靶材的原料，欲得到高品質、高密度的ito濺射靶材，則需要組成均勻的超純超細高燒結性的ito粉末。一般來說，對ito粉末具體要求是：顆粒尺寸小於100nm，比表面積大於15m2/g，並且顆粒形貌呈球狀，粒徑分布範圍窄，硬團聚少。目前各國文獻中所報導的ito粉體的製備方法主要有目前製備ito粉末方法有：均相共沉澱法，水溶液共沉澱法，電解法，溶膠-凝膠法，噴霧燃燒法，噴霧熱分解法等。化學共沉澱法具有工藝簡單易於實現工化生產、產物純度高、組分均勻、分散性良好等優點，其基本步驟：按成分計量配製含可溶性金屬鹽溶液；用沉澱劑滴加入混合鹽溶液中將金屬鹽均勻結晶、沉澱析出；後經加熱脫水和高溫煅燒固溶等處理製備細粉。但是現有的方法製得的顆粒分散性不很理想，粒徑在100nm以上，用此氧化銦錫複合粉製備的靶材的密度一般不能達到99％以上，難以滿足高性能薄膜鍍膜的要求。技術實現要素：本發明提供一種高分散性ito粉體的製備方法，解決現有的製備方法製得的ito粉體分散性不理想、團聚多、燒結活性低的問題。為解決上述技術問題，本發明的技術方案為：一種高分散性ito粉體的製備方法，包括以下步驟：(1)稱取金屬in加入到hno3溶液中完全溶解，按照in2o3/sno2質量比為9：1，稱取sncl4·5h2o白色晶體加入到銦鹽溶液中，攪拌均勻製備混合鹽溶液；(2)取ph值為6～8的nh4ac緩衝溶液，在緩衝溶液中加入複合分散劑；(3)將氨水和混合鹽溶液同時滴加入緩衝溶液中，生成銦錫氫氧化物前驅體；(4)反應完全後，將沉澱陳化5～8個小時，然後真空抽濾，將得到的銦錫氫氧化物前驅體分別用水和有機溶劑洗滌至濾液中無cl-離子存在；(5)將洗滌後的銦錫氫氧化物前驅體在室溫下放置，自然晾乾得到白色粉末；(6)將白色粉末在高溫下煅燒4h，得到黃色ito粉末。其中，優選地，所述複合分散劑的加入量為ito粉體總量的2～5％。其中，優選地，所述複合分散劑為質量比1：2：1的十二烷基磺酸鈉、預膠化澱粉和聚乙烯吡咯烷酮。其中，優選地，所述步驟(3)中在滴加過程中，調節氨水的滴加速度，使溶液的ph值基本不變。其中，優選地，所述步驟(6)的煅燒溫度為700～1000℃。本發明的有益效果：本發明在緩衝溶液中加入複合分散劑十二烷基磺酸鈉、預膠化澱粉和聚乙烯吡咯烷酮，十二烷基磺酸鈉是陰離子型表面活性劑，能夠與粉體顆粒之間形成雙電層，顆粒之間會產生範德華力，能夠加強雙電層結構，達到靜電排斥作用，同時，十二烷基磺酸鈉具有長碳鏈，形成空間位阻作用；而預膠化澱粉是冷水中能溶解，與聚乙烯吡咯烷酮屬於高分子型表面活性劑，具有長碳鏈，主要通過空間位阻起到分散作用。本發明十二烷基磺酸鈉、預膠化澱粉和聚乙烯吡咯烷酮相同協同作用，作為複合分散劑，可有效降低共沉澱反應的團聚性。製備的ito粉體分散性好，顆粒尺寸分布比較均勻，經過xps分析，ito粉體中的in、sn元素不只是單一氧化物形式，有一部分以複合氧化物形式存在。採用本發明製備方法製成的ito粉體硬團聚少、流動性好、易於壓製成型。附圖說明為了更清楚地說明本發明實施例或現有技術中的技術方案，下面將對實施例或現有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發明的一些實施例，對於本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動性的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他的附圖。圖1為本發明實施例1中高分散性ito粉體的典型微結構圖。具體實施方式下面將結合本發明實施例，對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基於本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其它實施例，都屬於本發明保護的範圍。實施例1本實施例提供一種高分散性ito粉體的製備方法，包括以下步驟：(1)稱取金屬in加入到hno3溶液中完全溶解，按照in2o3/sno2質量比為9：1，稱取sncl4·5h2o白色晶體加入到銦鹽溶液中，攪拌均勻製備混合鹽溶液；(2)取ph值為7的nh4ac緩衝溶液，在緩衝溶液中加入複合分散劑；所述複合分散劑的加入量為ito粉體總量的4％；複合分散劑為質量比1：2：1的十二烷基磺酸鈉、預膠化澱粉和聚乙烯吡咯烷酮；(3)將氨水和混合鹽溶液同時滴加入緩衝溶液中，在滴加過程中，調節氨水的滴加速度，使溶液的ph值基本不變，生成銦錫氫氧化物前驅體；(4)反應完全後，將沉澱陳化7個小時，然後真空抽濾，將得到的銦錫氫氧化物前驅體分別用水和有機溶劑洗滌至濾液中無cl-離子存在；(5)將洗滌後的銦錫氫氧化物前驅體在室溫下放置，自然晾乾得到白色粉末；(6)將白色粉末在高溫下煅燒4h，煅燒溫度為850℃，得到黃色ito粉末。本實施例製備的ito粉體分散性好，顆粒尺寸分布比較均勻、硬團聚少、流動性好、易於壓製成型，其粉體典型的微結構見圖1。實施例2本實施例提供一種高分散性ito粉體的製備方法，包括以下步驟：(1)稱取金屬in加入到hno3溶液中完全溶解，按照in2o3/sno2質量比為9：1，稱取sncl4·5h2o白色晶體加入到銦鹽溶液中，攪拌均勻製備混合鹽溶液；(2)取ph值為6的nh4ac緩衝溶液，在緩衝溶液中加入複合分散劑；所述複合分散劑的加入量為ito粉體總量的2％；複合分散劑為質量比1：2：1的十二烷基磺酸鈉、預膠化澱粉和聚乙烯吡咯烷酮；(3)將氨水和混合鹽溶液同時滴加入緩衝溶液中，在滴加過程中，調節氨水的滴加速度，使溶液的ph值基本不變，生成銦錫氫氧化物前驅體；(4)反應完全後，將沉澱陳化8個小時，然後真空抽濾，將得到的銦錫氫氧化物前驅體分別用水和有機溶劑洗滌至濾液中無cl-離子存在；(5)將洗滌後的銦錫氫氧化物前驅體在室溫下放置，自然晾乾得到白色粉末；(6)將白色粉末在高溫下煅燒4h，煅燒溫度為950℃，得到黃色ito粉末。本實施例製備的ito粉體分散性好，顆粒尺寸分布比較均勻、硬團聚少、流動性好、易於壓製成型。實施例3本實施例提供一種高分散性ito粉體的製備方法，包括以下步驟：(1)稱取金屬in加入到hno3溶液中完全溶解，按照in2o3/sno2質量比為9：1，稱取sncl4·5h2o白色晶體加入到銦鹽溶液中，攪拌均勻製備混合鹽溶液；(2)取ph值為7的nh4ac緩衝溶液，在緩衝溶液中加入複合分散劑；所述複合分散劑的加入量為ito粉體總量的5％；複合分散劑為質量比1：2：1的十二烷基磺酸鈉、預膠化澱粉和聚乙烯吡咯烷酮；(3)將氨水和混合鹽溶液同時滴加入緩衝溶液中，在滴加過程中，調節氨水的滴加速度，使溶液的ph值基本不變，生成銦錫氫氧化物前驅體；(4)反應完全後，將沉澱陳化5個小時，然後真空抽濾，將得到的銦錫氫氧化物前驅體分別用水和有機溶劑洗滌至濾液中無cl-離子存在；(5)將洗滌後的銦錫氫氧化物前驅體在室溫下放置，自然晾乾得到白色粉末；(6)將白色粉末在高溫下煅燒4h，煅燒溫度為700℃，得到黃色ito粉末。本實施例製備的ito粉體分散性好，顆粒尺寸分布比較均勻、硬團聚少、流動性好、易於壓製成型。實施例4本實施例提供一種高分散性ito粉體的製備方法，包括以下步驟：(1)稱取金屬in加入到hno3溶液中完全溶解，按照in2o3/sno2質量比為9：1，稱取sncl4·5h2o白色晶體加入到銦鹽溶液中，攪拌均勻製備混合鹽溶液；(2)取ph值為8的nh4ac緩衝溶液，在緩衝溶液中加入複合分散劑；所述複合分散劑的加入量為ito粉體總量的3％；複合分散劑為質量比1：2：1的十二烷基磺酸鈉、預膠化澱粉和聚乙烯吡咯烷酮；(3)將氨水和混合鹽溶液同時滴加入緩衝溶液中，在滴加過程中，調節氨水的滴加速度，使溶液的ph值基本不變，生成銦錫氫氧化物前驅體；(4)反應完全後，將沉澱陳化6個小時，然後真空抽濾，將得到的銦錫氫氧化物前驅體分別用水和有機溶劑洗滌至濾液中無cl-離子存在；(5)將洗滌後的銦錫氫氧化物前驅體在室溫下放置，自然晾乾得到白色粉末；(6)將白色粉末在高溫下煅燒4h，煅燒溫度為900℃，得到黃色ito粉末。本實施例製備的ito粉體分散性好，顆粒尺寸分布比較均勻、硬團聚少、流動性好、易於壓製成型。實施例5本實施例提供一種高分散性ito粉體的製備方法，包括以下步驟：(1)稱取金屬in加入到hno3溶液中完全溶解，按照in2o3/sno2質量比為9：1，稱取sncl4·5h2o白色晶體加入到銦鹽溶液中，攪拌均勻製備混合鹽溶液；(2)取ph值為7的nh4ac緩衝溶液，在緩衝溶液中加入複合分散劑；所述複合分散劑的加入量為ito粉體總量的4％；複合分散劑為質量比1：2：1的十二烷基磺酸鈉、預膠化澱粉和聚乙烯吡咯烷酮；(3)將氨水和混合鹽溶液同時滴加入緩衝溶液中，在滴加過程中，調節氨水的滴加速度，使溶液的ph值基本不變，生成銦錫氫氧化物前驅體；(4)反應完全後，將沉澱陳化7個小時，然後真空抽濾，將得到的銦錫氫氧化物前驅體分別用水和有機溶劑洗滌至濾液中無cl-離子存在；(5)將洗滌後的銦錫氫氧化物前驅體在室溫下放置，自然晾乾得到白色粉末；(6)將白色粉末在高溫下煅燒4h，煅燒溫度為1000℃，得到黃色ito粉末。本實施例製備的ito粉體分散性好，顆粒尺寸分布比較均勻、硬團聚少、流動性好、易於壓製成型。為了表徵粉體的流動性、孔隙率等，通常採用休止角、平板角、松裝密度和振實密度來進行表徵。休止角也稱安息角，是指粉體堆積層的自由表面在靜平衡狀態下，與水平面形成的最大角度叫休止角。它是通過特定方式使粉體自然下落到特定平臺上形成的。休止角對粉體的流動性影響最大，休止角越小，粉體的流動性越好。平板角是指將埋在粉體中的平板向上垂直提起，粉體在平板上的自由平面(斜面)和平板之間的夾角與受到震動後的夾角的平均值稱為平板角。平板角越小，粉體的流動性越強。振實密度是指粉體裝填在特定容器後，對容器進行振動，從而破壞粉體中的空隙，使粉體出於緊密填充狀態後的密度。通過測量振實密度可以知道粉體的流動性和孔隙率等數據。松裝密度是指粉體在特定容器中處於自然充滿狀態後的密度。用粉體綜合特性測試儀測試上述實施例所得的氧化銦錫複合粉體的休止角、平板角、松裝密度和振實密度(具體數值見附表)休止角(°)平板角(°)松裝密度(g/cm3)振實密度(g/cm3)實施例128.7237.181.581.84實施例231.7341.761.641.92實施例327.2246.781.521.79實施例430.8642.331.581.80實施例529.6739.791.641.94以上所述僅為本發明的較佳實施例而已，並不用以限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護範圍之內。當前第1頁12