碘甲烷製備三甲基鎵殘液中回收碘和鎵的方法
2023-08-11 07:25:11
碘甲烷製備三甲基鎵殘液中回收碘和鎵的方法
【專利摘要】本發明涉及一種碘甲烷製備三甲基鎵殘液中回收碘和鎵的方法，其特徵在於回收過程採用以下步驟：醇解；酸解；還原升華回收碘；殘液中和沉澱；過濾；洗水濾液混合液收集沉鎵6個步驟。本發明具有簡單實用，碘鎵回收率高，投入少成本低，易於操作，對環境友好的優點。
【專利說明】碘甲烷製備三甲基鎵殘液中回收碘和鎵的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及金屬有機配位化合物反應後的殘液回收，尤其是涉及一種碘甲烷製備三甲基鎵殘液中回收碘和鎵的方法。
【背景技術】
[0002]高純三甲基鎵等金屬有機化合物，是金屬有機化學氣相沉積技術(MO CVD)、化學束外延(CBE)過程中生長光電子材料的最重要、也是目前用量最大的原料，廣泛應用於生長銦鎵砷氮(InGaAsN)、銦鎵砷(InGaAs)、銦鎵磷(InGaP)等化合物半導體薄膜材料。三甲基鎵的製備方法較多，常見的方法為烷基鋁法和合金法。合金法一般採用鎵鎂合金和碘甲烷反應，碘甲烷由於比較昂貴，其反應完後的殘液中回收碘和鎵對於降低成本和綜合無害化處理有著重要的意義，但目前未有專利報導碘甲烷製備三甲基鎵殘液中回收碘和鎵的方法。
【發明內容】
[0003]本發明的目的，即在於提供一種能克服現有技術的不足，提出一種簡單實用，碘鎵回收率高，投入少成本低，易於操作，對環境友好的能綜合回收碘甲烷製備三甲基鎵殘液中回收碘和鎵的方法。 [0004]為了實現上述目的，本發明碘甲烷製備三甲基鎵殘液中回收碘和鎵的方法，回收過程採用以下步驟:
Cl)醇解，向碘甲烷製備三甲基鎵殘液中加入體積比V殘液:v乙醇=1:0.5~I的乙醇，攪拌反應；
(2)酸解，向上述溶液中加入適量鹽酸，調節PH< I ；
(3)還原升華回收碘，向酸化的溶液中滴加氧化劑將碘離子還原成單質碘，並加熱至200~280°C升華回收碘；
(4)殘液中和沉澱，向上述碘升華後的殘液中加入氫氧化鈉調節溶液PH> 13 ；
(5)過濾，用水洗滌濾渣至中性，將洗水和濾液混合；
(6)洗水濾液混合液收集沉鎵，將洗水和濾液收集，加入硫酸調節PH=3~5沉澱鎵。
[0005]所述的步驟(1)中，攪拌反應至液態，無膏狀物。
[0006]所述的步驟(3)中，氧化劑為硫酸鐵、硫酸或雙氧水。
[0007]所述的步驟(3)中，氧化劑為硫酸鐵、硫酸和雙氧水的兩兩混合物或三者混合物。
[0008]本發明的有益效果是:
1.簡單實用，不需要特殊的設備和複雜的化學試劑，易於操作
2.碘鎵回收率高，碘的回收率能達到85%以上，鎵的回收率能達到90%以上
3.投入少，成本低
3.對環境友好。【具體實施方式】
[0009]下面詳細說明本發明碘甲烷製備三甲基鎵殘液中回收碘和鎵的方法。
[0010]根據本發明碘甲烷製備三甲基鎵殘液中回收碘和鎵的方法，包括步驟:醇解，向碘甲烷製備三甲基鎵殘液中加入體積比V殘液:V乙醇=1:0.5~I的乙醇，攪拌反應，直至無膏狀物成為完全的液態；酸解，向上述溶液中加入適量鹽酸，調節PH 13 ;過濾，得到濾液和濾洛(濾洛為氫氧化鎂或氫氧化鎂和氫氧化鐵的混合洛)，用水洗漆濾洛至中性，將洗水和濾液混合；洗水濾液混合液收集沉鎵，將洗水和濾液收集，加入適量硫酸調節PH=3~5沉澱鎵。
[0011]實施例一
向碘甲烷製備三甲基鎵殘液200ml中加入160ml的乙醇，攪拌反應，直至無膏狀物成為完全的液態；向上述溶液中加入8ml鹽酸，調節PH 13 ;過濾,得到濾液和氫氧化鎂和氫氧化鐵的混合洛,用水洗漆濾洛至中性,將洗水和濾液混合；洗水濾液混合液收集沉鎵，將洗水和濾液收集，加入適量硫酸調節PH=3.5沉澱鎵，得氫氧化鎵0.llg，鎵回收率為93.4%。 [0012]實施例二
向碘甲烷製備三甲基鎵殘液500ml中加入500ml的乙醇，攪拌反應，直至無膏狀物成為完全的液態；向上述溶液中加入20ml鹽酸，調節PH 13 ;過濾,得到濾液和氫氧化鎂和氫氧化鐵的混合洛,用水洗漆濾洛至中性，將洗水和濾液混合；洗水濾液混合液收集沉鎵，將洗水和濾液收集，加入適量硫酸調節PH=4沉澱鎵，得氫氧化鎵0.34g，鎵回收率為90%。
[0013]實施例三
向碘甲烷製備三甲基鎵殘液300ml中加入270ml的乙醇，攪拌反應，直至無膏狀物成為完全的液態；向上述溶液中加入13ml鹽酸，調節PH 13 ;過濾,得到濾液和氫氧化鎂和氫氧化鐵的混合渣，用水洗滌濾渣至中性，將洗水和濾液混合；洗水濾液混合液收集沉鎵，將洗水和濾液收集，加入適量硫酸調節PH=3.5沉澱鎵，得氫氧化鎵0.3g，鎵回收率為91.8%。
【權利要求】
1.一種碘甲烷製備三甲基鎵殘液中回收碘和鎵的方法，其特徵在於回收過程採用以下步驟: (1)醇解，向碘甲烷製備三甲基鎵殘液中加入體積比V殘液:v乙醇=1:0.5~I的乙醇，攪拌反應； (2)酸解，向上述溶液中加入適量鹽酸，調節PH 13 ； (5)過濾，用水洗滌濾渣至中性，將洗水和濾液混合； (6)洗水濾液混合液收集沉鎵，將洗水和濾液收集，加入硫酸調節PH=3~5沉澱鎵。
2.根據權利要求1所述的碘甲烷製備三甲基鎵殘液中回收碘和鎵的方法，其特徵在於:所述的步驟(1)中，攪拌反應至液態，無膏狀物。
3.根據權利要求1所述的碘甲烷製備三甲基鎵殘液中回收碘和鎵的方法，特徵在於:所述的步驟(3)中，氧化劑為硫酸鐵、硫酸或雙氧水。
4.根據權利要求1所述的碘甲烷製備三甲基鎵殘液中回收碘和鎵的方法，特徵在於:所述的步驟(3)中， 氧化劑為硫酸鐵、硫酸和雙氧水的兩兩混合物或三者混合物。
【文檔編號】C01G15/00GK103991846SQ201410170301
【公開日】2014年8月20日 申請日期:2014年4月25日 優先權日:2014年4月25日
【發明者】李永鋒, 莫榮 申請人:李永鋒