一種生物質基阻燃的聚氨酯硬質泡沫保溫材料及其製備方法與流程

2023-08-01 19:35:31 2

本發明涉及聚氨酯泡沫領域，具體涉及一種生物質基阻燃的聚氨酯硬質泡沫保溫材料及其製備方法。

背景技術：

生物質炭是將農作物秸稈、木屑等生物質材料在限制或隔絕氧氣的環境條件下，經熱解得到的固體產物。利用農作物秸稈等廢棄物製備成的生物質炭由於灰分含量較高，在工業領域應用會受到一定的限制，而在農業領域上卻可以廣泛應用。

朱俐靜在其碩士學位論文《新型生物質基多元醇及聚氨酯保溫材料的製備和表徵》中，在微波加熱條件下，以濃硫酸為催化劑，使甘蔗渣和玉米棒芯在聚乙二醇(peg400)和丙三醇(甘油)（兩者質量比3:7）構成的液化試劑中進行液化反應；然後利用三氯氧磷對液化產物進行磷化改性得到改性產物；由液化產物、改性產物代替部分傳統的聚醚多元醇製備出阻燃的聚氨酯硬質泡沫。但是存在耐摩擦抗磨損性能不足。

技術實現要素：

本發明主要解決的技術問題是提供一種生物質基阻燃的聚氨酯硬質泡沫保溫材料的製備方法，依照該工藝製備的聚氨酯泡沫具備良好阻燃、保溫性能，且防水、減摩抗磨。

本發明所要解決的技術問題採用以下的技術方案來實現：

一種生物質基阻燃的聚氨酯硬質泡沫保溫材料的製備方法，其特徵在於，按以下步驟進行：

a.將40-50重量份玉米棒芯用粉碎機粉碎，過60-80目篩，在50-60℃烘箱中烘2-4h，得植物纖維粉末，1:3-5加入液化試劑，加2-4重量份濃硫酸，充分攪拌混合均勻，在微波中加熱到150-160℃處理30-40min，冷卻至室溫，調ph至中性，得液化產物；將10-20重量份三氯氧磷與甲苯等體積混合均勻，滴加到液化產物中，反應6-8h，加等體積水水解1-2h，得磷化改性產物；

b.向5-10重量份氧化石墨中1:2-3加入n,n二甲基甲醯胺，超聲1-2h分散均勻，形成懸浮液，加入0.3-0.5重量份三乙胺、2-3重量份十六烷基三甲氧基矽烷，磁力攪拌20-40min，在105-115℃油浴、氮氣氛圍中，攪拌回流反應3-5h，過濾、洗滌，得到改性氧化石墨；

c.向4-8重量份液體石蠟中1:3-5加入蒸餾水，加熱至80-90℃，加入3-7重量份op-10乳化劑，攪拌乳化1-2h，得乳化液體石蠟，加入10-20重量份單體丙烯酸、1-2重量份引發劑k2s2o8、及b中所得物料，反應2-3h得耐磨防水劑；

d.向a中所得磷化改性產物中加入20-30重量份聚醚多元醇、5-10重量份發泡劑、及c中所得物料，劇烈攪拌10-20s，迅速加入10-20重量份mdi，室溫下發泡及熟化，得聚氨酯泡沫體。

其中，步驟a中所述液化試劑為聚乙二醇和甘油以質量比3:5-7混合，微波功率為300-500w；步驟c中所述攪拌乳化速度為1000-1100r/min；步驟d中所述聚醚多元醇為4110或403，發泡劑為一氟二氯乙烷，mdi是二苯甲烷二異氰酸酯。

本發明的反應機理及有益效果如下：

在微波加熱條件下，以濃硫酸為催化劑，使玉米棒芯在聚乙二醇和甘油構成的多羥基醇液化試劑中進行液化反應，然後用三氯氧磷對液化產物進行磷化改性得到改性產物，由磷化改性產物代替部分傳統的聚醚多元醇製備出阻燃的聚氨酯硬質泡沫。先用乳化劑op-10對液體石蠟進行乳化，製備得到液體石蠟乳液，再以單體丙烯酸為改性介體、k2s2o8為引發劑，改性液體石蠟製備丙烯酸改性液體石蠟防水劑，結合了石蠟乳液的耐水性和丙烯酸的耐熱性；以n,n二甲基甲醯胺為溶劑，以三乙胺為催化劑，用十六烷基三甲氧基矽烷對氧化石墨進行改性，製備得到矽烷改性氧化石墨，提高氧化石墨與液體石蠟的兼容性，將其添加到液體石蠟中，明顯提高液體石蠟的減摩能力，具有優異的摩擦性能，對保溫材料起到減摩抗磨作用。

具體實施方式

為了使本發明實現的技術手段、創作特徵、達成目的與功效易於明白了解，下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。

實施例

一種生物質基阻燃的聚氨酯硬質泡沫保溫材料的製備方法，其特徵在於，按以下步驟進行：

a.將40kg玉米棒芯用粉碎機粉碎，過60目篩，在50-60℃烘箱中烘3h，得植物纖維粉末，1:3加入液化試劑，加2kg濃硫酸，充分攪拌混合均勻，在微波中加熱到150-160℃處理35min，冷卻至室溫，調ph至中性，得液化產物；將10kg三氯氧磷與甲苯等體積混合均勻，滴加到液化產物中，反應8h，加等體積水水解2h，得磷化改性產物；

b.向10kg氧化石墨中1:3加入n,n二甲基甲醯胺，超聲1h分散均勻，形成懸浮液，加入0.4kg三乙胺、2kg十六烷基三甲氧基矽烷，磁力攪拌40min，在115℃油浴、氮氣氛圍中，攪拌回流反應5h，過濾、洗滌，得到改性氧化石墨；

c.向8kg液體石蠟中1:5加入蒸餾水，加熱至80-90℃，加入7kgop-10乳化劑，攪拌乳化1h，得乳化液體石蠟，加入15kg單體丙烯酸、1kg引發劑k2s2o8、及b中所得物料，反應3h得耐磨防水劑；

d.向a中所得磷化改性產物中加入20kg聚醚多元醇、5kg發泡劑、及c中所得物料，劇烈攪拌10s，迅速加入10kgmdi，室溫下發泡及熟化，得聚氨酯泡沫體。

其中，步驟a中所述液化試劑為聚乙二醇和甘油以質量比3:6混合，微波功率為400w；步驟c中所述攪拌乳化速度為1000r/min；步驟d中所述聚醚多元醇為4110，發泡劑為一氟二氯乙烷，mdi是二苯甲烷二異氰酸酯。