一種從青蒿素蠟油中提取純化二氫青蒿酸的方法
2023-08-02 12:35:36 2
一種從青蒿素蠟油中提取純化二氫青蒿酸的方法
【專利摘要】一種從青蒿素蠟油中提取純化二氫青蒿酸的方法。它是將蠟油中加入碳酸氫鈉水溶液，加熱，待蠟油全部呈熔融狀態後，用飽和碳酸氫鈉水溶液調節pH值為9～9.5，攪拌，離心；將離心液中加入石油醚攪拌萃取脫脂；將脫脂後的鹼水溶液加熱去除殘留的石油醚後加入鹽酸，調節pH值至5～6，放冷至室溫析晶；將結晶物以乙酸乙酯溶解後重結晶即可得二氫青蒿酸產品。本發明能有效利用廢棄蠟油，提高二氫青蒿酸產量。
【專利說明】一種從青蒿素蠟油中提取純化二氫青蒿酸的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種從青蒿素蠟油中提取純化青蒿素生物合成前體的方法，具體涉及從青蒿素蠟油中提取純化二氫青蒿酸的方法。
【背景技術】
[0002]青蒿素(Arteannuin)是從中藥黃花蒿(Artemisa annua)中提取的一種抗痕有效成分，具有抗白血病和免疫調節功能。
[0003]目前青蒿素主要從黃花蒿中提取。黃花蒿中除含青蒿素外，還含其他倍半萜類成分，如青蒿素G、青蒿甲素、青蒿乙素、青蒿丙素、青蒿丁素、青蒿戊素、表脫氧青蒿乙素、青蒿醇、青蒿酸甲酯、青蒿酸、6，7-脫氫青蒿酸、二氫青蒿酸等。其中青蒿酸及二氫青蒿酸含量及利用價值最大。
[0004]二氫青蒿酸是青蒿素半合成的中間產物。其合成過程為:青蒿酸一二氫青蒿酸一二氧青蒿酸過氧化物一青蒿素。
[0005]現有青蒿素生產基本採用柱層析法，在生產過程中，以提取青蒿素為主。但在現有生產工藝中，二氫青蒿酸雖然被提取出來，但在柱層析洗脫及結晶時與大量的蠟油混合後被當成廢棄物，其 中的二氫青蒿酸未得到充分利用。
【發明內容】
[0006]本發明的目的在於提供一種利用廢棄蠟油、提高產量的從青蒿素蠟油中提取純化
二氫青蒿酸的方法。
[0007]本發明的目的是這樣實現的:本發明所使用的原料為柱層析法生產青蒿素中的蠟油，其外觀為黃色蠟狀固體，有青蒿特異香氣。
[0008]本發明的步驟為:
①二氫青蒿酸成鹽反應:於蠟油中加入碳酸氫鈉水溶液，加熱，待蠟油全部呈熔融狀態後，用飽和碳酸氫鈉水溶液調節PH值為9~9.5，攪拌。放冷至室溫，離心。
[0009]②脫脂:將離心液中加入石油醚攪拌萃取脫脂。
[0010]③酸化:將脫脂後的鹼水溶液加熱去除殘留的石油醚後加入鹽酸，調節pH值至
5~6，放冷至室溫析晶。
[0011]④重結晶:將結晶物以乙酸乙酯溶解後重結晶即可得二氫青蒿酸產品。
[0012]本發明步驟①中加入蠟油的碳酸氫鈉水溶液的濃度為2~5%，用量為蠟油的5~8倍；碳酸氫鈉水溶液的最佳濃度為2%，最佳用量為蠟油的5。倍
本發明步驟①中碳酸氫鈉水溶液加熱至75~80°C ;
本發明步驟①中攪拌時間為2~3小時。
[0013]本發明步驟②中加入的石油醚為沸程60~90°C的石油醚。
【具體實施方式】[0014]用以下的實施例對本發明做具體說明，但本發明不限於下列實施例包含的內容。
[0015]實例一
取青蒿素生產過程中的蠟油500公斤，加入2500L的2% (M/V)碳酸氫鈉水溶液，加熱至75°C，攪拌2小時再加入適量飽和碳酸氫鈉水溶液調節pH值為9，再攪拌30分鐘。放冷後離心得離心液2350L。離心液中加入600L石油醚萃取脫脂兩次。脫脂後的水相加熱蒸除殘留的少量石油醚後加入稀鹽酸調節PH值至5飛，放冷至室溫析晶12小時，抽濾得粗晶31公斤。粗晶以適量乙酸乙酯熱溶後析晶得結晶產品23公斤，HPLC檢測含量為98.6%。
【權利要求】
1.一種從青蒿素蠟油中提取純化二氫青蒿酸的方法，其特徵在於:所使用的原料為柱層析法生產青蒿素中的蠟油； 步驟為: ①二氫青蒿酸成鹽反應:於蠟油中加入碳酸氫鈉水溶液，加熱，待蠟油全部呈熔融狀態後，用飽和碳酸氫鈉水溶液調節pH值為9~9.5,攪拌； 放冷至室溫，離心； ②脫脂:將離心液中加入石油醚攪拌萃取脫脂； ③酸化:將脫脂後的鹼水溶液加熱去除殘留的石油醚後加入鹽酸，調節PH值至5~6，放冷至室溫析晶； ④重結晶:將結晶物以乙酸乙酯溶解後重結晶即可。
2.根據權利要求1所述的從青蒿素蠟油中提取純化二氫青蒿酸的方法，其特徵在於:本發明步驟①中加入蠟油的碳酸氫鈉水溶液的濃度為2~5%，用量為蠟油的5~8倍。
3.根據權利要求1或2所述的從青蒿素蠟油中提取純化二氫青蒿酸的方法，其特徵在於:碳酸氫鈉水溶液的最佳濃度為2%,最佳用量為臘油的5倍。
4.根據權利要求1所述的從青蒿素蠟油中提取純化二氫青蒿酸的方法，其特徵在於:本發明步驟①中碳酸氫鈉水溶液加熱至75~80°C。
5.根據權利 要求1所述的從青蒿素蠟油中提取純化二氫青蒿酸的方法，其特徵在於:本發明步驟①中攪拌時間為2~3小時。
6.根據權利要求1所述的從青蒿素蠟油中提取純化二氫青蒿酸的方法，其特徵在於:本發明步驟②中加入的石油醚為沸程60~90°C的石油醚。
【文檔編號】C07C57/26GK103694106SQ201310735435
【公開日】2014年4月2日 申請日期:2013年12月28日 優先權日:2013年12月28日
【發明者】胡燦華, 張慧雲 申請人:湘西自治州奧瑞克醫藥化工有限責任公司