一種鋁矽包覆硫酸鋇及其製備方法
2023-07-18 12:39:31
一種鋁矽包覆硫酸鋇及其製備方法
【專利摘要】本發明公開了一種鋁矽包覆硫酸鋇的製備方法，其特徵在於，包括如下步驟：（1）包覆混合液的製備：將矽酸鈉溶液和鋁酸鈉溶液按照[Al3+]=0.2mol/L-0.4mol/L，[Si4+]=0.05mol/-0.15mol/L的濃度比例進行混合，得到包覆混合液；（2）硫酸鋇的預處理；以及（3）包覆成品：將步驟（2）得到的硫酸鋇乳液按照每立方米硫酸鋇溶乳液加入200-500升步驟（1）得到的包覆混合液的比例進行混合，混合過程中保持溶液的pH值在11以上；之後進行加熱、冷卻，pH調節至8.0-8.5，固液分離，對得到固體進行洗滌、烘乾得到鋁矽包覆硫酸鋇產品。所述鋁矽包覆硫酸鋇產品，其硫酸鋇含量在95.00%以上；矽酸鋁含量在1.00%-4.00%範圍內。D50在0.200微米-0.300微米之間，白度在98.5%以上，電導率在70us/cm以下，325目篩餘值小於0.05%。
【專利說明】一種鋁矽包覆硫酸鋇及其製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及精細無機化工填料製備【技術領域】，特別是涉及一種鋁矽包覆硫酸鋇及其製備方法。
【背景技術】
[0002]為了改善硫酸鋇材料在有機體系中的分散性，需要對硫酸鋇表面進行包覆處理。鋁矽包覆作為一種無機包覆材料具有耐熱性好、適用於多種有機體系而獲得廣泛應用。
[0003]一般的包覆操作較易形成顆粒團聚，需要後期強化粉碎。減少包覆過程團聚並降低強化粉碎過程對包覆層的破壞成為行業研究重點。
[0004]因此，開發就有合適粒徑的包覆硫酸鋇工藝成為本領域的亟需解決的技術問題。
【發明內容】
[0005]本發明解決的技術問題是提供一種採用鹼性體系矽鋁水解生長工藝製備包覆硫酸鋇產品及其製備方法。
[0006]本發明採用用鹼性體系矽鋁水解生長工藝製備了包覆硫酸鋇產品，減少了顆粒團聚，無需強化粉碎，解決了包覆過程由於氫氧化物形成的粒子二次團聚的技術問題。
[0007]具體來說，本發明通過如下技術方案解決上述技術問題的:
[0008]一種鋁矽包覆硫酸鋇的製備方法，其特徵在於，包括如下步驟:
[0009](1)包覆混合液的製備:將矽酸鈉溶液和鋁酸鈉溶液按照[Al3+] =0.2mol/L-0.4mol/L, [Si4+]=0.05mol/-0.15mol/L的濃度比例進行混合，得到包覆混合液；
[0010](2)硫酸鋇的預處理:將硫酸鋇按照固含量為20%_30%的比例進行打漿，優選按照25%的固含量進行打漿；之後加入鹼調整pH值為10~10.5，之後進行乳化得到硫酸鋇乳液；以及
[0011](3)包覆成品:將步驟(2)得到的硫酸鋇乳液按照每立方米硫酸鋇溶乳液加入200-500升步驟(1)得到的包覆混合液的比例進行混合，優選地加入300-400升步驟(1)得到的包覆混合液的比例進行混合，混合過程中保持溶液的PH值在11以上；之後進行密封蒸氣加熱；停止加熱進行冷卻，將冷卻後的混合溶液的pH調節至8.0-8.5，之後進行固液分離，得到固體進行洗滌、烘乾得到鋁矽包覆硫酸鋇產品。
[0012]其中，所述步驟(1)矽酸鈉溶液和鋁酸鈉溶液按照[Al3+]=0.3mol/L,[Si4+]=0.lmol/L的濃度比例進行混合。
[0013]其中，所述步驟(1)鋁酸鈉是通過如下方法製備得到，將金屬鋁與氫氧化鈉按照Al=0.8mol/L-l.2mol/L, NaOH=L 2mol/L~1.5mol/L的比例進行反應，優選金屬招與氫氧化鈉按照Al=L Omol/L, NaOH=L 3mol/L的比例反應完成之後進行固液分離，得到鋁酸鈉液體。
[0014]其中，所述步驟(1)製備鋁酸鈉過程中反應溫度控制在低於60°C，優選50°C-60°C
[0015]所述步驟(1)製備鋁酸鈉過程中，金屬鋁與氫氧化鈉按照Al=lmol/L，NaOH=L 3mol/L的濃度進行反應。
[0016]其中，所述步驟(2)乳化是使用乳化泵進行乳化1.5-3小時。
[0017]其中，所述步驟(2)加入的鹼為氫氧化鈉。
[0018]其中，所述步驟(2)中硫酸鋇的D50〈0.3微米，白度≥98.0%。
[0019]其中，所述步驟(3)混合過程中通過加入氫氧化鈉保持混合溶液的pH值。
[0020]其中，所述步驟(3)冷卻後的混合溶液的pH用硫酸進行調節至8.0-8.5。
[0021]其中，所述步驟(3)密封加熱是在先80°C加熱逐漸升溫到105°C加熱；優選加熱過程為:80 ~85°C X Ih,90 ~95°C X 2h、100 ~105°C X lh。
[0022]其中，所述步驟(3)冷卻至小於90°C。
[0023]其中，所述步驟(3)固液分離前進行攪拌0.5-2小時。
[0024]其中，所述步驟(3)洗滌是按照料水質量比為1: (3-5)加入水進行熱洗，優選熱洗溫度為80~90°C，所述烘乾是在140-160°C下烘乾5_7小時；優選在150°C下烘乾6小時。
[0025]本發明還提供一種通過上述製備方法製備得到的鋁矽包覆硫酸鋇產品，其硫酸鋇含量在95.00%以上，優選硫酸鋇含量在95.00-98.00%範圍內；矽酸鋁含量在1.00%-4.00%範圍內。 [0026]其中D5tl在0.200微米-0.300微米之間，白度在98.5%以上，電導率在70us/cm以下，325目篩餘值小於0.05%。
[0027]本發明的有益效果如下:
[0028](I)本發明採用鹼性體系矽鋁水解生長工藝製備了包覆硫酸鋇產品，減少了顆粒團聚，無需強化粉碎，解決了包覆過程由於氫氧化物形成的粒子二次團聚的技術問題。
[0029](2)本發明製備的硫酸鋇產品，硫酸鋇含量大於95.0%，矽酸鋁的含量在1%_4%之間，白度大於98.5%，D50為0.200微米-0.300微米。
【專利附圖】
【附圖說明】:
[0030]圖1:本發明反應過程流程圖；
[0031]圖2:本發明實施例2製備的樣品的電鏡照片；
【具體實施方式】
[0032]本發明鋁矽包覆硫酸鋇的製備的方法，是通過下述化學反應實現的:
[0033]2Al+2Na0H+2H30 — 2NaA102+3H2 ?
[0034]BaS04+6NaA102+2NaS i 03+5H2S04
[0035]
【權利要求】
1.一種鋁矽包覆硫酸鋇的製備方法，其特徵在於，包括如下步驟: (1)包覆混合液的製備:將矽酸鈉溶液和鋁酸鈉溶液按照[Al3+]=0.2mol/L-0.4mol/L,[Si4+]=0.05mol/-0.15mol/L的濃度比例進行混合，得到包覆混合液； (2)硫酸鋇的預處理:將硫酸鋇按照固含量為20%-30%的比例進行打漿，優選按照25%的固含量進行打漿；之後加入鹼調整PH值為10~10.5，之後進行乳化得到硫酸鋇乳液；以及 (3)包覆成品:將步驟(2)得到的硫酸鋇乳液按照每立方米硫酸鋇溶乳液加入200-500升步驟(1)得到的包覆混合液的比例進行混合，優選地加入300-400升步驟(1)得到的包覆混合液的比例進行混合，混合過程中保持溶液的PH值在11以上；之後進行密封蒸氣加熱；停止加熱進行冷卻，將冷卻後的混合溶液的PH調節至8.0-8.5，之後進行固液分離，得到固體進行洗滌、烘乾得到鋁矽包覆硫酸鋇產品。
2.根據權利要求1所述鋁矽包覆硫酸鋇的製備方法，其中所述步驟(1)矽酸鈉溶液和鋁酸鈉溶液按照[Al3+]=0.3mol/L, [Si4+]=0.lmol/L的濃度比例進行混合。
3.根據權利要求1或2所述鋁矽包覆硫酸鋇的製備方法，所述步驟(1)鋁酸鈉是通過如下方法製備得到，將金屬招與氫氧化鈉按照Al=0.8mol/L-l.2mol/L, NaOH=L 2mol/L~1.5mol/L的比例進行反應,優選金屬招與氫氧化鈉按照Al=L Omol/L, NaOH=L 3mol/L的比例反應完成之後進行固液分離，得到鋁酸鈉液體。
4.根據權利要求3所述鋁矽包覆硫酸鋇的製備方法，所述步驟(1)製備鋁酸鈉過程中反應溫度控制在低於60°C，優選50°C -60°C。
5.根據權利要求4所述鋁矽包覆硫酸鋇的製備方法，所述步驟(1)製備鋁酸鈉過程中，金屬鋁與氫氧化鈉按照Al=lmol/L，NaOH=L 3mol/L的濃度進行反應。
6.根據權利要求1-5任一項所述鋁矽包覆硫酸鋇的製備方法，所述步驟(2)乳化是使用乳化泵進行乳化1.5-3小時。
7.根據權利要求1-6任一項所述鋁矽包覆硫酸鋇的製備方法，所述步驟(2)加入的鹼為氫氧化鈉。
8.根據權利要求1-7任一項所述鋁矽包覆硫酸鋇的製備方法，所述步驟(3)混合過程中通過加入氫氧化鈉保持混合溶液的pH值。
9.根據權利要求1-8任一項所述鋁矽包覆硫酸鋇的製備方法，所述步驟(3)冷卻後的混合溶液的PH用硫酸進行調節至8.0-8.5。
10.根據權利要求1-9任一項所述鋁矽包覆硫酸鋇的製備方法，所述步驟(3)密封加熱是在先80°C加熱逐漸升溫到105°C加熱；優選加熱過程為:80~85°C X Ih,90~950C X2h、100 ~105°C Xlh。
11.根據權利要求1-10任一項所述鋁矽包覆硫酸鋇的製備方法，所述步驟(3)冷卻至小於90。。。
12.根據權利要求1-11任一項所述鋁矽包覆硫酸鋇的製備方法，所述步驟(3)固液分離前進行攪拌0.5-2小時。
13.根據權利要求1-12任一項所述鋁矽包覆硫酸鋇的製備方法，所述步驟(3)洗滌是按照料水質量比為1: (3-5)加入水進行熱洗，優選熱洗溫度為80~90°C，所述烘乾是在140-160°C下烘乾5-7小 時；優選在150°C下烘乾6小時。
14.一種通過權利要求1-13任一項所述製備方法製備得到的鋁矽包覆硫酸鋇產品，其硫酸鋇含量在95.00%以上，優選硫酸鋇含量在95.00-98.00%範圍內；矽酸鋁含量在1.00%-4.00% 範圍內。
15.如權利要求14所述的鋁矽包覆硫酸鋇產品，其D5tl在0.200微米-0.300微米之間，白度在98.5%以上，電 導率在70us/cm以下，325目篩餘值小於0.05%。
【文檔編號】C09C3/06GK103819937SQ201410105069
【公開日】2014年5月28日 申請日期:2014年3月20日 優先權日:2014年3月20日
【發明者】姜志光, 華東, 高月飛, 吳飛 申請人:貴州紅星發展股份有限公司, 深圳市昊一通投資發展有限公司