高效生產三甘醇二苯甲酸酯的方法
2023-07-06 07:08:16
高效生產三甘醇二苯甲酸酯的方法
【專利摘要】高效生產三甘醇二苯甲酸酯的方法，其工藝流程是按比例稱量苯甲酸和三甘醇以及催化劑對甲苯磺酸投入玻璃瓶進行酯化。再抽至中和裝置加入NaOH水溶液進行中和，待分層後水洗、分層後脫色再經過油水分離器分離，乾燥，過濾後檢驗得到成品。本發明公開了一種以對甲苯磺酸為催化劑在一個容積為500ml的玻璃瓶中，生產出360g高品質的增塑劑或稱TEDB。
【專利說明】高效生產三甘醇二苯甲酸酯的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及化學領域，特別是高效生產三甘醇二苯甲酸酯的方法。
【背景技術】
[0002]我國增塑劑用途廣，產量大，近80%的增塑劑是鄰苯甲酸酯類，如DOP、DBP等。自從DOP被美國癌症研究所(NCI)懷疑有致癌作用後，歐美等國開始限制使用。我國也規定，凡與食品、藥品、玩具等有關的產品不能使用鄰笨二甲酸酯類增塑劑。
[0003]三甘醇二苯甲酸酯(TEDB)是我國今年來開發生產的一種新的無毒增塑劑。生產原料是苯甲酸和三甘醇。
[0004]它對於大多數乳液特別是VAE和PVAC有著極佳的相容性並能提供良好的粘度反應及穩定性，它能降低樹脂玻璃化溫度。TEDB與PVC的相容性比其他的一種增塑劑都要好，可代替DOP作PVC的主增塑劑。但目前國內外關於增塑劑(TEDB)的生產與研究還很不夠，生產效率和質量相差甚遠。
【發明內容】
[0005]為了克服現有技術的上述缺點，本發明的目的是提供高生產效率，高產量的高效生產三甘醇二苯甲酸酯的方法。
[0006]本發明解決其技術問題所採用的技術方案是:高效生產三甘醇二苯甲酸酯，其工藝流程如下:稱取苯甲酸、三甘醇和催化劑對甲苯磺酸放入500ml玻璃圓底瓶中，玻璃瓶上設置有向下的直形冷凝管、向上的溫度計和攪拌器，苯甲酸與三甘醇的摩爾比為2.1:1，甲苯酸過量5%，催化劑對甲苯磺酸為總物料重量的`0.25%，將玻璃瓶置於杯形電驢加熱，當苯甲酸全部溶解後，利用攪拌器開動攪拌；溫度計顯示加熱溫度至170°C ~180°C時，有水並伴有升華的苯甲酸蒸出，當溫度快速升至200°C~210°C，此時反應完成，停止加熱；取出玻璃瓶置於冷卻裝置冷卻反應物料，當玻璃瓶內溫度降至100°C時，經管道從玻璃瓶底部抽出反應物料送至中和裝置中和；用70°C的5%的NaOH水溶液中和未反應完的苯甲酸，調至PH=8 ；待中和裝置中和反應物料，反應物料分層後，將下層粗產物抽至一水洗裝置進行水洗，此時，PH=7.3 ;粗產物在一水洗裝置水洗後，反應物料分層，將下層粗產品再抽至另一水洗裝置，用H2O2脫色，再水洗；待再次水洗過後反應物料分層後，下層產品抽至油水分離器進行分離，分離得出油狀液體送至乾燥裝置，於120°C ~130°C加熱乾燥；經過乾燥後的產品過濾得油狀液體，此油狀液體為無色透明的三甘醇二苯甲酸酯。
[0007]作為本發明的進一步改進:所述生產方法的酯化反應為一種可逆反應，而反應副產物為水，副產物水如不及時除去，反應向逆向走回。
[0008]作為本發明的進一步改進:所述的直形冷凝管末端設有能將副產物水及時抽走的抽氣機構。
[0009]與現有技術相比，本發明的有益效果是:本發明生產的產品為一種新的無毒增塑劑(TEDB)。生產原料是苯甲酸和三甘醇。對於大多數乳液特別是VAE和PVAC有著極佳的相容性，並能提供良好的年度反應極其穩定性。採用本發明生產的TEDB產出率高達97%，大大提聞了生廣的效率。
【具體實施方式】
[0010]現結合實施例對本發明進一步說明:
高效生產三甘醇二苯甲酸酯，其工藝流程如下:稱取苯甲酸、三甘醇和催化劑對甲苯磺酸放入500ml玻璃圓底瓶中，玻璃瓶上設置有向下的直形冷凝管、向上的溫度計和攪拌器，苯甲酸與三甘醇的摩爾比為2.1:1，甲苯酸過量5%，催化劑對甲苯磺酸為總物料重量的0.25%，將玻璃瓶置於杯形電驢加熱，當苯甲酸全部溶解後，利用攪拌器開動攪拌；溫度計顯示加熱溫度至170°C ~180°C時，有水並伴有升華的苯甲酸蒸出，當溫度快速升至2000C~210°C，此時反應完成，停止加熱；取出玻璃瓶置於冷卻裝置冷卻反應物料，當玻璃瓶內溫度降至100°c時，經管道從玻璃瓶底部抽出反應物料送至中和裝置中和；用70°C的5%的NaOH水溶液中和未反應完的苯甲酸，調至PH=8 ;待中和裝置中和反應物料，反應物料分層後，將下層粗產物抽至一水洗裝置進行水洗，此時，PH=7.3 ;粗產物在一水洗裝置水洗後，反應物料分層，將下層粗產品再抽至另一水洗裝置，用H2O2脫色，再水洗；待再次水洗過後反應物料分層後，下層產品抽至油水分離器進行分離，分離得出油狀液體送至乾燥裝置，於120°C "130°C加熱乾燥；經過乾燥後的產品過濾得油狀液體，此油狀液體為無色透明的三甘醇二苯甲酸酯。
[0011]所述生產方法的酯化反應為一種可逆反應，而反應副產物為水，副產物水如不及時除去，反應向逆向走回，反應式如下:
【權利要求】
1.高效生產三甘醇二苯甲酸酯，其工藝流程如下:稱取苯甲酸、三甘醇和催化劑對甲苯磺酸放入500ml玻璃圓底瓶中，玻璃瓶上設置有向下的直形冷凝管、向上的溫度計和攪拌器，苯甲酸與三甘醇的摩爾比為2.1:1，甲苯酸過量5%，催化劑對甲苯磺酸為總物料重量的0.25%，將玻璃瓶置於杯形電驢加熱，當苯甲酸全部溶解後，利用攪拌器開動攪拌；溫度計顯示加熱溫度至170°C ~180°C時，有水並伴有升華的苯甲酸蒸出，當溫度快速升至2000C~210°C，此時反應完成，停止加熱；取出玻璃瓶置於冷卻裝置冷卻反應物料，當玻璃瓶內溫度降至100°c時，經管道從玻璃瓶底部抽出反應物料送至中和裝置中和；用70°C的5%的NaOH水溶液中和未反應完的苯甲酸，調至PH=8 ;待中和裝置中和反應物料，反應物料分層後，將下層粗產物抽至一水洗裝置進行水洗，此時，PH=7.3 ;粗產物在一水洗裝置水洗後，反應物料分層，將下層粗產品再抽至另一水洗裝置，用H2O2脫色，再水洗；待再次水洗過後反應物料分層後，下層產品抽至油水分離器進行分離，分離得出油狀液體送至乾燥裝置，於120°C "130°C加熱乾燥；經過乾燥後的產品過濾得油狀液體，此油狀液體為無色透明的三甘醇二苯甲酸酯。
2.根據權利要求1所述的高效生產二丙二醇二苯甲酸酯的方法，其特徵是:所述生產方法的酯化反應為一種可逆反應，而反應副產物為水，副產物水如不及時除去，反應向逆向走回。
3.根據權利要求1所述的高效生產二丙二醇二苯甲酸酯的方法，其特徵是:所述的直形冷凝管末端設有能將副產物水及時抽走的抽氣機構。
【文檔編號】C07C69/78GK103739494SQ201310702182
【公開日】2014年4月23日 申請日期:2013年12月19日 優先權日:2013年12月19日
【發明者】葉大鏗, 陳路生, 胡海思 申請人:廣州正道環保新材料有限公司