一種二甲胺鹽酸鹽的製備方法

2023-07-26 13:04:46

一種二甲胺鹽酸鹽的製備方法
【專利摘要】本發明公開一種二甲磺醯疊氮的製備方法，將定量的二甲胺水溶液加熱後，續通過裝有定量鹽酸噴淋的兩個填料塔，進行反應生成二甲胺鹽酸鹽溶液；完全反應後，將製得的二甲胺鹽酸鹽溶液蒸餾除去50％的水分，冷卻到30℃後，經離心減壓烘乾，獲得到白色、不結塊的二甲胺鹽酸鹽結晶。本發明操作方便，工序簡單，產品純度高，因此具有廣闊的市場空間。
【專利說明】—種二甲胺鹽酸鹽的製備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於有機合成物製備【技術領域】，具體涉及一種二甲磺醯疊氮的製備方法。【背景技術】
[0002]二甲胺鹽酸鹽是有機合成的原料，還用作乙醯化分析的催化劑和鎂試劑和二甲胺水溶液的製備。二甲胺鹽酸鹽去氧化能力很強，腐蝕性強，所以常用於清洗型助焊劑。傳統製備工藝為將鹽酸緩緩滴入二甲胺中，滴入速度以溫度不超過15°C，pH = 7-8為限。反應結束後加活性炭脫色，濾液用鹽酸調節至PH= 3-4，減壓蒸水至盡，得二甲胺鹽酸鹽。此法的主要缺點:一是在於溫度的控制，需要冷鹽水；二是需脫色精製比較繁瑣；三是得到的產品顏色發黃，容易結塊，因此傳統工藝存在很大的局限性。

【發明內容】

[0003]本發明要解決的技術問題是提供一種解決傳統工藝中需要溫度的控制、需要脫色精製工序，以及產品顏色不純正和結塊問題的二甲磺醯疊氮的製備方法。
[0004]為解決以上技術問題，本發明的技術方案是:一種二甲胺鹽酸鹽的製備方法，其特徵在於包括如下步 驟:
[0005](I)將定量的二甲胺水溶液加熱後，續通過裝有定量鹽酸噴淋的兩個填料塔，進行反應生成二甲胺鹽酸鹽溶液；
[0006](2)完全反應後，將製得的二甲胺鹽酸鹽溶液蒸餾除去50%的水分，冷卻到30°C後，經離心減壓烘乾，獲得到白色、不結塊的二甲胺鹽酸鹽結晶。
[0007]所述二甲胺水與鹽酸的摩爾比為1: 2-2.5。
[0008]本發明方法操作方便，工序簡單，產品純度高，同時成本可降低30%以上，產品顏色純正、不結塊，因此具有較好的工業應該用前景和較好的工業放大的潛力。
【具體實施方式】
[0009]下面結合【具體實施方式】對本發明作進一步詳細的說明。
[0010]實施例1
[0011 ] 第一步:將I摩爾的二甲胺水溶液加熱後，續通過裝有2摩爾鹽酸噴淋的兩個填料塔，進行反應生成二甲胺鹽酸鹽溶液；
[0012]第二步:完全反應後，將製得的二甲胺鹽酸鹽溶液蒸餾除去50%的水分，冷卻到30°C後，經離心減壓烘乾，獲得到白色、不結塊的二甲胺鹽酸鹽結晶。
[0013]實施例2
[0014]第一步:將I摩爾的二甲胺水溶液加熱後，續通過裝有2.5摩爾鹽酸噴淋的兩個填料塔，進行反應生成二甲胺鹽酸鹽溶液；
[0015]第二步:完全反應後，將製得的二甲胺鹽酸鹽溶液蒸餾除去50%的水分，冷卻到30°C後，經離心減壓烘乾，獲得到白色、不結塊的二甲胺鹽酸鹽結晶。
【權利要求】
1.一種二甲胺鹽酸鹽的製備方法，其特徵在於包括如下步驟: (1)將定量的二甲胺水溶液加熱後，續通過裝有定量鹽酸噴淋的兩個填料塔，進行反應生成二甲胺鹽酸鹽溶液； (2)完全反應後，將製得的二甲胺鹽酸鹽溶液蒸餾除去50%的水分，冷卻到30°C後，經離心減壓烘乾，獲得到白色、不結塊的二甲胺鹽酸鹽結晶。
2.根據權利要求1所述的二甲胺鹽酸鹽的製備方法，其特徵在於:所述二甲胺水與鹽酸的摩爾比為1: 2-2.5。
【文檔編號】C07C211/04GK103553927SQ201310512333
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年10月23日 優先權日:2013年10月23日
【發明者】楊成超 申請人:安徽省郎溪縣聯科實業有限公司