一種氯化鐵電轉化直接製備氫氧化鐵或氧化鐵的方法與流程
2023-07-27 01:07:06
本發明屬於含鐵資源利用領域，具體涉及一種氯化鐵電轉化直接製備氫氧化鐵或氧化鐵的方法。
背景技術：
鐵屬於第ⅷ副族的鐵磁金屬。氫氧化鐵是一種非晶態物質，可用來制顏料、藥物、淨水劑，也可用於做砷的解毒劑。氧化鐵(三氧化二鐵)為紅棕色粉末，工業上稱為氧化鐵紅，用於油漆、橡膠、塑料、建築等的著色，是無機顏料，在塗料工業中用作防鏽顏料。也用作橡膠、人造大理石、地面水磨石的著色劑，塑料、石棉、人造革、皮革揩光漿等的著色劑和填充劑，精密儀器、光學玻璃的拋光劑及製造磁性材料鐵氧體元件的原料等。因其廣泛應用，研究和開發純度高、工藝簡單、環境友好的氫氧化鐵生產方法具有重要現實意義和廣闊的發展前景。
目前氫氧化鐵的製備方法主要有溼法和幹法兩種。溼法將一定量的5％硫酸亞鐵溶液迅速與過量氫氧化鈉溶液反應(要求鹼過量)，在常溫下通入空氣，使之全部變為紅棕色的氫氧化鐵膠體溶液，作為沉積氧化鐵的晶核。以上述晶核為載體，以硫酸亞鐵為介質，通入空氣，在75～85℃，金屬鐵存在條件下，硫酸亞鐵與空氣中氧氣作用生成三氧化二鐵(即鐵紅)沉積在晶核上，溶液中的硫酸根又與金屬鐵作用重新生成硫酸亞鐵，硫酸亞鐵再被空氣氧化成鐵紅繼續沉積，這樣循環至整個過程結束，生成紅色氧化鐵。幹法過程為硝酸與鐵屑反應生成硝酸亞鐵，經冷卻結晶、脫水乾燥、研磨後，在600～700℃煅燒8～10h，再經水洗、乾燥、粉碎製得氧化鐵紅產品。也可以氧化鐵黃為原料，經600～700℃煅燒製得氧化鐵紅。這兩種方法的工藝都比較長、過程繁瑣，消耗大量的鹼或酸，不利於保護環境，且操作環境差。
技術實現要素：
針對現有技術中存在的成本高、酸或鹼消耗大、環境汙染嚴重等問題，本發明提供了一種氯化鐵電轉化直接製備氫氧化鐵或氧化鐵的方法，目的是通過電解氯化鐵水溶液直接獲得氫氧化鐵產品和副產品氫氣及氯氣。
為了實現本發明的目的，本發明的一種氯化鐵電轉化直接製備氫氧化鐵或氧化鐵的方法，按照以下步驟進行：
步驟1：對氯化鐵水溶液進行電解，電解的工藝為：10℃≤溫度<100℃，電解的電壓≥2.2v；
步驟2：控制陽離子膜電解槽中陰極室電解液的ph值為8～12，使陽離子膜電解槽陰極室內直接生成氫氧化鐵；
步驟3：對陽離子膜電解槽的陰極室進行攪拌，陰極室電解液和氫氧化鐵定向流動，通過過濾裝置進行過濾，固液分離，得到氫氧化鐵和濾液，濾液循環返回至陰極室作為陰極室電解液；陽極室溶液連續抽出，經調節濃度後返回陽極室；收集陽極氣體獲得副產品氯氣，收集陰極氣體獲得副產品氫氣；
步驟4：將氫氧化鐵烘乾，得到氫氧化鐵產品。
本發明的一種氯化鐵電轉化直接製備氫氧化鐵或氧化鐵的方法，經過上述的步驟1、步驟2、步驟3、步驟4後，再將得到的氫氧化鐵產品進行煅燒，製得氧化鐵產品，氧化鐵產品的純度≥95％。
所述的步驟1中，所述的氯化鐵水溶液的質量濃度為任意濃度。
所述的步驟1中，所述的電解溫度優選為20～90℃。
所述的步驟1中，所述的電解在電解系統中進行，電解系統包括陽離子膜電解槽和過濾回收利用裝置；
所述的陽離子電解槽包括：槽體、陰極室、陽極室、陽離子交換膜、攪拌器、直流電源；
所述的過濾回收利用裝置包括過濾裝置、乾燥箱、第一溶解槽、第一泵、第二溶解槽和第二泵；
其中，槽體內部設置有陽離子交換膜，陽離子交換膜將槽體分為陽極室和陰極室，其中，與直流電源的正極連接的為陽極室，與直流電源的負極連接的為陰極室，在陰極室內設置有攪拌器，所述的攪拌器通過電極驅動進行攪拌；
在陰極室的下方設置有過濾裝置，過濾裝置設置有固體出口和液體出口，過濾裝置的固體出口與乾燥箱相連接，過濾裝置的液體出口與第二溶解槽相連接，第二溶解槽通過第二泵與陰極室相通；
在陽極室的下側設置開口與第一溶解槽相連接，第一溶解槽通過第一泵與陽極室相通。
所述的電解系統具有攪拌和過濾的功能。
所述的步驟2中，陰極室電解液的ph值控制方法為控制直流電電流密度或加入緩釋劑進行調節，所述的緩釋劑為氨水。
所述的步驟3中，所述的攪拌為機械攪拌或電磁攪拌，所述攪拌的作用在於抑制槽體底部沉澱；
所述的步驟3中，所述的定向流動為連續流動或間歇流動，所述的間歇流動的時間間隔根據所用的過濾設備不同而定。
所述的步驟3中，所述的濾液加入水調節至原濃度，循環返回至陰極室作為陰極室電解液，陽極室電解液抽出後加入氯化鐵調整濃度至初始反應氯化鐵濃度後，返回至陽極室，實現氯化鐵的循環利用。
所述的步驟4中，所述的烘乾，烘乾條件為：真空20～80℃烘乾。
本發明的一種氯化鐵電轉化直接製備氫氧化鐵的方法涉及的主要反應如下：
陽極反應：2cl--2e＝cl2(1)
陰極反應：2h2o+2e＝h2+2oh-(2)
總反應：
一種氯化鐵電轉化直接製備氧化鐵的方法，涉及的煅燒反應如下：
煅燒反應：2fe(oh)3＝fe2o3+3h2o↑
查得，25℃時，標準生產電勢v1＝-1.3583v、v2＝-0.8277v，則e總＝-2.186v，所以，槽電壓必須高於2.186v。
與現有技術相比，本發明的一種氯化鐵電轉化直接製備氫氧化鐵或氧化鐵的方法具有如下有益效果：
1.採用電解的方法，氯化鐵可以直接製備氫氧化鐵，其中的電解工藝自動化程度高，易於控制，產品純度高，有利於降低生產成本。
2.電解液可為任意濃度的氯化鐵溶液。
3.本發明採用的電解系統，其陰極室電解液連續循環通過過濾裝置，調整溶液濃度後返回陰極室，可實現氫氧化鐵產品的連續生產。
4.本發明消除了傳統氫氧化鐵及氧化鐵生產過程中大量鹼的消耗及環境汙染。
附圖說明
圖1為本發明電解系統的結構示意圖。
其中，1-陰極室；2-陽極室；3-陽離子交換膜；4-攪拌器；5-直流電源；6-過濾裝置；7-乾燥箱；8-第一溶解槽；9-第一泵；10-第二溶解槽；11-第二泵；12-槽體。
具體實施方式
下面結合實施例對本發明作進一步的詳細說明。
以下實施例中，電解在電解系統中進行，電解系統的結構示意圖見圖1，電解系統包括陽離子膜電解槽和過濾回收利用裝置；
所述的陽離子電解槽包括：槽體12、陰極室1、陽極室2、陽離子交換膜3、攪拌器4和直流電源5；
所述的過濾回收利用裝置包括過濾裝置6、乾燥箱7、第一溶解槽8、第一泵9、第二溶解槽10和第二泵11；
其中，槽體12內部設置有陽離子交換膜3，陽離子交換膜3將槽體分為陽極室和陰極室，其中，與直流電源5的正極連接的為陽極室2，與直流電源5的負極連接的為陰極室1，在陰極室1內設置有攪拌器4，所述的攪拌器4通過電極驅動進行攪拌；
在陰極室1的下方設置有過濾裝置6，過濾裝置6設置有固體出口和液體出口，過濾裝置的固體出口與乾燥箱7相連接，過濾裝置的液體出口與第二溶解槽10相連接，第二溶解槽10通過第二泵11與陰極室1上側相通；
在陽極室2的下側設置開口與第一溶解槽8相連接，第一溶解槽8通過第一泵9與陽極室2上側相通。
實施例1
一種氯化鐵電轉化直接製備氫氧化鐵或氧化鐵的方法，按照以下步驟進行：
步驟1：對質量濃度10％的氯化鐵水溶液進行電解，電解的工藝為：電解溫度20℃，電解的電壓為2.2v；
步驟2：通過控制電流密度來控制陽離子膜電解槽中陰極室電解液ph值在8-12範圍內，使陽離子膜電解槽陰極室內直接生成氫氧化鐵；
步驟3：對陽離子膜電解槽的陰極室進行機械攪拌，陰極室電解液和氫氧化鐵連續定向流動，通過過濾裝置進行過濾，固液分離，得到氫氧化鐵和濾液，濾液加入水調節至10％循環返回至陰極室作為陰極室電解液；陽極室溶液連續抽出，加入氯化鐵調整濃度至初始反應氯化鐵濃度(10％)後，返回陽極室；收集陽極氣體獲得副產品氯氣，收集陰極氣體獲得副產品氫氣；
步驟4：將氫氧化鐵置於真空20℃烘乾，得到氫氧化鐵產品。
將得到的氫氧化鐵產品進行煅燒，製得氧化鐵產品，氧化鐵產品的純度為95％。
實施例2
一種氯化鐵電轉化直接製備氫氧化鐵或氧化鐵的方法，按照以下步驟進行：
步驟1：對質量濃度12％的氯化鐵水溶液進行電解，電解的工藝為：電解溫度90℃，電解的電壓為20v；
步驟2：通過控制電流密度來控制陽離子膜電解槽中陰極室電解液ph值在8-12範圍內，使陽離子膜電解槽陰極室內直接生成氫氧化鐵；
步驟3：對陽離子膜電解槽的陰極室進行機械攪拌，陰極室電解液和氫氧化鐵連續定向流動，通過過濾裝置進行過濾，固液分離，得到氫氧化鐵和濾液，濾液加入水調節至12％循環返回至陰極室作為陰極室電解液；陽極室溶液連續抽出，加入氯化鐵調整濃度至初始反應氯化鐵濃度(12％)後，返回陽極室；收集陽極氣體獲得副產品氯氣，收集陰極氣體獲得副產品氫氣；
步驟4：將氫氧化鐵置於真空60℃烘乾，得到氫氧化鐵產品。
將得到的氫氧化鐵產品進行煅燒，製得氧化鐵產品，氧化鐵產品的純度為96％。
實施例3
一種氯化鐵電轉化直接製備氫氧化鐵或氧化鐵的方法，按照以下步驟進行：
步驟1：對質量濃度8％的氯化鐵水溶液進行電解，電解的工藝為：電解溫度10℃，電解的電壓為2.2v；
步驟2：通過控制電流密度來控制陽離子膜電解槽中陰極室電解液ph值在8-12範圍內，使陽離子膜電解槽陰極室內直接生成氫氧化鐵；
步驟3：對陽離子膜電解槽的陰極室進行電磁攪拌，陰極室電解液和氫氧化鐵連續定向流動，通過過濾裝置進行過濾，固液分離，得到氫氧化鐵和濾液，濾液加入水調節至8％循環返回至陰極室作為陰極室電解液；陽極室溶液連續抽出，加入氯化鐵調整濃度至初始反應氯化鐵濃度(8％)後，返回陽極室；收集陽極氣體獲得副產品氯氣，收集陰極氣體獲得副產品氫氣；
步驟4：將氫氧化鐵置於真空80℃烘乾，得到氫氧化鐵產品。
將得到的氫氧化鐵產品進行煅燒，製得氧化鐵產品，氧化鐵產品的純度為95.8％。
實施例4
一種氯化鐵電轉化直接製備氫氧化鐵或氧化鐵的方法，按照以下步驟進行：
步驟1：對質量濃度10％的氯化鐵水溶液進行電解，電解的工藝為：電解溫度50℃，電解的電壓為10v；
步驟2：通過加入緩釋劑——氨水來控制陽離子膜電解槽中陰極室電解液ph值在8-12範圍內，使陽離子膜電解槽陰極室內直接生成氫氧化鐵；
步驟3：對陽離子膜電解槽的陰極室進行機械攪拌，陰極室電解液和氫氧化鐵連續定向流動，通過過濾裝置進行過濾，固液分離，得到氫氧化鐵和濾液，濾液加入水調節至10％循環返回至陰極室作為陰極室電解液；陽極室溶液連續抽出，加入氯化鐵調整濃度至初始反應氯化鐵濃度(10％)後，返回陽極室；收集陽極氣體獲得副產品氯氣，收集陰極氣體獲得副產品氫氣；
步驟4：將氫氧化鐵置於真空40℃烘乾，得到氫氧化鐵產品。
將得到的氫氧化鐵產品進行煅燒，製得氧化鐵產品，氧化鐵產品的純度為95％。