耐水解的聚酯型聚氨酯膠粘劑的製備方法
2023-07-16 04:51:36
專利名稱：耐水解的聚酯型聚氨酯膠粘劑的製備方法
技術領域：
本發明涉及耐水解的聚酯型聚氨酯膠粘劑的製備方法。
背景技術：
水性膠粘劑以水為分散介質，無嗅、無汙染，是環境友好膠粘劑。目前，聚醚型水性聚氨酯產品較多，大多作為人造革，織物的表面處理劑，一般不作為膠粘劑使用，這是因為聚醚中醚基的內聚能只有4.2KJ/mol，其內聚能低於極性基材，粘附力均比較弱。而聚酯中的酯基的內聚能達12.2KJ/mol，所以聚酯型聚氨酯與極性基材的粘附力比聚醚型聚氨酯強。但是在水性聚酯型聚氨酯膠粘劑中，因酯基較易水解，耐水性不如聚醚型聚氨酯好。本發明針對這個問題，首先在保證製得穩定的聚酯型聚氨酯水乳液的前提下，通過聚酯鏈結構的調整，增加直鏈二元醇的分子量和引入帶側基的二元醇對酯基的保護，從而提高水性聚酯型聚氨酯膠粘劑的耐水性，同時保持聚酯型聚氨酯的較好的粘接強度。
發明內容
本發明的目的是提供一種耐水解的聚酯型聚氨酯膠粘劑的製備方法。
耐水解的聚酯型聚氨酯膠粘劑的製備方法包括以下步驟先將己二酸、己二醇和新戊二醇按摩爾比1～1.2∶0.1～0.5∶0.8～1.5投料於反應釜中，通氮氣升溫至160～180℃，熔融、出水，停止通氮氣，抽真空逐漸升溫至210～230℃下反應2～3小時，冷卻，停止抽真空，合成聚酯二醇，抽樣分析反應物的酸值和羥值控制聚酯的分子量在3800～4200；然後將合成的聚酯二醇和佔總重量6～7％的二羥甲基丙酸投料於反應釜中，在氮氣保護下攪拌並緩慢升溫至110～150℃，待二羥甲基丙酸全熔後，降溫至50～70℃，滴加甲基二異氰酸酯，在70～80℃下保溫反應2～3小時，待膠液具有一定的黏度，無色透明時，停止加熱，自然冷卻至40～50℃，停止通氮氣，劇烈攪拌下加入三乙胺的水溶液，中和乳化，製得乳白色的聚酯型聚氨酯水乳膠粘劑。
本發明在保證製得穩定的聚酯型聚氨酯水乳液的前提下，通過聚酯鏈結構的調整，增加直鏈二元醇的分子量和引入帶側基的二元醇對酯基的保護，從而提高了水性聚酯型聚氨酯膠粘劑的耐水性，同時保持聚酯型聚氨酯的較好的粘接強度。
具體實施例方式
以下結合具體實例進一步說明本發明。
實施例先將己二酸、己二醇和新戊二醇按摩爾比1.05∶0.25∶1投料於反應釜中，通氮氣升溫至180℃，熔融、出水，停止通氮氣，抽真空逐漸升溫至220℃下反應2～3小時，冷卻，停止抽真空，合成聚酯二醇，抽樣分析反應物的酸值和羥值，控制聚酯的分子量在4000；然後將合成的聚酯二醇和佔總重量6～7％的二羥甲基丙酸投料於反應釜中，在氮氣保護下攪拌並緩慢升溫至130℃，待二羥甲基丙酸全熔後，降溫至60℃，滴加甲基二異氰酸酯，在70℃下保溫反應2～3小時，待膠液具有一定的黏度，無色透明時，停止加熱，自然冷卻至45℃，停止通氮氣，劇烈攪拌下加入三乙胺的水溶液，中和乳化，製得乳白色的聚酯型聚氨酯水乳膠粘劑。
所製得的膠粘劑色澤乳白色。固含量25％。機械穩定性用8000型離心分離器在3000轉/分鐘轉速下連續轉動15分鐘，無分層。低溫穩定性在-40℃冰箱中冷凍，室溫下解凍，反覆3次，不破乳。剝離強度以PVC-PVC人造革粘接，拉伸速度為25毫米/分鐘，32(牛/釐米)。剪切強度4.2MPa。
權利要求
1.耐水解的聚酯型聚氨酯膠粘劑的製備方法，其特徵是包括以下步驟先將己二酸、己二醇和新戊二醇按摩爾比1～1.2∶0.1～0.5∶0.8～1.5投料於反應釜中，通氮氣升溫至160～180℃，熔融、出水，停止通氮氣，抽真空逐漸升溫至210～230℃下反應2～3小時，冷卻，停止抽真空，合成聚酯二醇，抽樣分析反應物的酸值和羥值控制聚酯的分子量在3 800～4200；然後將合成的聚酯二醇和佔總重量6～7％的二羥甲基丙酸投料於反應釜中，在氮氣保護下攪拌並緩慢升溫至110～150℃，待二羥甲基丙酸全熔後，降溫至50～70℃，滴加甲基二異氰酸酯，在70～80℃下保溫反應2～3小時，待膠液具有一定的黏度，無色透明時，停止加熱，自然冷卻至40～50℃，停止通氮氣，劇烈攪拌下加入三乙胺的水溶液，中和乳化，製得乳白色的聚酯型聚氨酯水乳膠粘劑。
全文摘要
本發明公開的耐水解的聚酯型聚氨酯膠粘劑的製備方法包括以下步驟先將己二酸、己二醇和新戊二醇合成聚酯二醇；然後將合成的聚酯二醇和二羥甲基丙酸在氮氣保護下熔融，再滴加甲基二異氰酸酯，待膠液具有一定的黏度，無色透明時，停止加熱，停止通氮氣，劇烈攪拌下加入三乙胺的水溶液，中和乳化，製得乳白色的聚酯型聚氨酯水乳膠粘劑。本發明在保證製得穩定的聚酯型聚氨酯水乳液的前提下，通過聚酯鏈結構的調整，增加直鏈二元醇的分子量和引入帶側基的二元醇對酯基的保護，從而提高了水性聚酯型聚氨酯膠粘劑的耐水性，同時保持聚酯型聚氨酯的較好的粘接強度。
文檔編號C09J175/06GK1390907SQ02136168
公開日2003年1月15日 申請日期2002年7月22日 優先權日2002年7月22日
發明者胡巧玲 申請人:浙江大學, 北京百利康生化有限公司