一種對二溴苯合成的生產工藝的製作方法

2023-07-16 06:48:26

一種對二溴苯合成的生產工藝的製作方法
【專利摘要】一種對二溴苯合成的生產工藝，涉及化工【技術領域】，選取鐵屑加入苯中並且投入反應釜中，加入溴素，控制溫度在100℃，加入溴素後。將溫度控制在20-30℃恆溫1h，然後再將溫度升至60℃恆溫45min，直至棕色氣體消失，得到溴化物，過濾，濾除內部的鐵屑，然後進行水洗，通入水蒸氣蒸餾，分去水層，採用氯化鈣進行乾燥蒸餾，收集餾分出的溴代苯，反應後的殘餘物趁熱迅速投入瓷皿中冷凝，然後與步溴代苯合併後進行乾燥，加入活性炭進行脫色，再次採用甲醇進行重結晶，從而得到對二溴苯成品。本發明的有益效果是：本發明製備方便簡單，環保無汙染，原料易得，設備投資少，純度高，便於操作，製備的對二溴苯使用效果好，安全可靠。
【專利說明】一種對二溴苯合成的生產工藝

【技術領域】
[0001] 本發明涉及化工【技術領域】，具體涉及一種對二溴苯合成的生產工藝。

【背景技術】
[0002] 對二溴苯，灰白色結晶。熔點（°C ) :87?89沸點（°C ) :219相對密度（水=1): 1.8410折光率：1.5743(99.3°〇。閃點：219-2201：易溶於熱乙醇；丙酮 ；乙醚和熱苯，溶 於乙醇；苯，不溶於水，用於有機合成，染料中間體，應用範圍比較廣泛，目前工業生產對二 溴苯中存在收率低、純度不高等問題，且生產工藝較為複雜，難以符合人類的需求。


【發明內容】

[0003] 本發明所要解決的技術問題在於提供一種純度高，製備工藝簡單的對二溴苯合成 的生產工藝。
[0004] 本發明所要解決的技術問題採用以下技術方案來實現：
[0005] -種對二溴苯合成的生產工藝，其特徵在於：包括以下工藝步驟，
[0006] a.選取l-3g鐵屑加入l-2mol的苯中並且投入反應釜中，加入溴素，控制溫度在 100。。。
[0007] b.步驟a中溴素加入完畢後，將溫度控制在20-30°C恆溫lh，然後再將溫度升至 60°C 恆溫 45min。
[0008] c.步驟b中反應直至棕色氣體消失，得到溴化物。
[0009] d.將步驟c中的溴化物進行過濾，濾除溴化物內部的鐵屑。
[0010] e.將步驟d中過濾後的溴化物進行水洗，然後通入水蒸氣進行蒸餾，然後分去水 層，採用氯化鈣進行乾燥蒸餾，收集150_170°C餾分出的溴代苯。
[0011] f.將步驟e中反應後的殘餘物趁熱迅速投入瓷皿中冷凝，然後與步驟e中產生的 溴代苯合併。
[0012] g.將步驟f中合併後的混合物進行乾燥，然後加入活性炭進行脫色。
[0013] h.將步驟g中脫色後的混合物再次採用甲醇進行重結晶，從而得到對二溴苯成 品。
[0014] 所述的步驟a中所採用的反應釜均為搪瓷反應釜。
[0015] 本發明的有益效果是：本發明製備方便簡單，環保無汙染，原料易得，設備投資少， 純度高，便於操作，製備的對二溴苯使用效果好，安全可靠。

【具體實施方式】
[0016] 為了使本發明實現的技術手段、創作特徵、達成目的與功效易於明白了解，下面結 合具體實施例，進一步闡述本發明。
[0017] 實施例1
[0018] 一種對二溴苯合成的生產工藝，包括以下工藝步驟，
【權利要求】
1. 一種對二溴苯合成的生產工藝，其特徵在於：包括以下工藝步驟， a. 選取l-3g鐵屑加入l-2mol的苯中並且投入反應荃中，加入溴素，控制溫度在 100。。。 b. 步驟a中溴素加入完畢後，將溫度控制在20-30°C恆溫lh，然後再將溫度升至60°C 恆溫45min。 c. 步驟b中反應直至棕色氣體消失，得到溴化物。 d. 將步驟c中的溴化物進行過濾，濾除溴化物內部的鐵屑。 e. 將步驟d中過濾後的溴化物進行水洗，然後通入水蒸氣進行蒸餾，然後分去水層，採 用氯化鈣進行乾燥蒸餾，收集150_170°C餾分出的溴代苯。 f. 將步驟e中反應後的殘餘物趁熱迅速投入瓷皿中冷凝，然後與步驟e中產生的溴代 苯合併。 g. 將步驟f中合併後的混合物進行乾燥，然後加入活性炭進行脫色。 h. 將步驟g中脫色後的混合物再次採用甲醇進行重結晶，從而得到對二溴苯成品。
2. 根據權利要求1所述的一種對二溴苯合成的生產工藝，其特徵在於：所述的步驟a 中所採用的反應釜均為搪瓷反應釜。
【文檔編號】C07C17/12GK104058929SQ201410244944
【公開日】2014年9月24日 申請日期:2014年6月4日 優先權日:2014年6月4日
【發明者】劉超, 金士明, 趙秀進, 常好銀 申請人:安徽佑駿商品混凝土有限公司