一種生產維生素c磷酸酯鈉的專用裝置的製作方法
2023-07-28 06:08:06 2
專利名稱：一種生產維生素c磷酸酯鈉的專用裝置的製作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種維生素C衍生物的生產裝置，具體為一種生產維生素C磷酸酯鈉的專用裝置，屬於維生素C衍生物的製備領域。
背景技術：
維生素C磷酸酯鈉是一種維生素C衍生物，其將2位羥基衍生為磷酸酯可提高維生素C的穩定性，所形成的衍生物被體內廣泛存在的磷酸酯酶水解後能再生維生素C，因而已成為飼料添加劑、食品強化劑和高級化妝品增白的主要成分，是一種有價值的精細化學
品O 至今為止，L-抗壞血酸-2-磷酸酯化主要有二個方法一是三氯氧磷的磷酸化(如歐洲公開專利388869和582924，美國專利4179445，日本公開特許昭60-69079等描述的)，以維生素C為原料，在酯化前將5位和6位碳上的羥基保護起來，即維生素C先與丙酮進行縮酮反應生成5,6-氧一異亞丙基-L-抗壞血酸(5,6-0-isopropyl idene-L-ascorbic acid),再用批唳溶液溶解，KOH調整PH值,滴加三氯氧磷反應,蒸去卩比唳後多次除鹽，濃縮，再進行陽離子樹脂交換，收集洗脫液，加NaO反應，最後低碳醇晶析過濾乾燥完成。其產物主要是L-抗壞血酸-2-單磷酸酯，副產物主要為L-抗壞血酸-3-磷酸酯及2-焦磷酸酯和二(抗壞血酸)-2，2』_ 二磷酸酯。反應產物需要繁雜過程的進行提純，也不能用簡單方法進行乾燥所有的反應混合物。第二種方法是採用磷酸鹽進行磷酸化，如美國專利4647672和5110950的方法，得到的主要產物是L-抗壞血酸_2_聚磷酸酯，如採用三偏磷酸鈉時，產物為L-抗壞血酸-2-三磷酸酯，但也含有一定比例的L-抗壞血酸-2-單磷酸酯。前者可以通過過量的鹼降解為單磷酸酯，其比率取決於起始原料的化學計量比和具體的反應條件。從混合物中提純L-抗壞血酸-2-單磷酸酯也不是簡單可以做到，產品中的無機鹽殘留常很高。雖然該方法合成路線短，但副產物多，產品分離提純困難，產品總收率低。傳統的維生素C磷酸酯鈉的合成工藝複雜、雜質較多，且使用丙酮等有機溶液易對環境造成破壞。
發明內容本實用新型針對現有技術中存在的問題，提供一種生產維生素C磷酸酯鈉的專用裝置，該裝置的磷酸酯化反應在水溶劑中進行，不採用有機溶劑，整個工序簡單，不僅加快了磷酸酯化反應速度，縮短了反應時間，簡化操作程序，而且對環境安全；採用納濾膜過濾器，雜質去除效率高，成品維生素C磷酸酯鈉純度在96%以上，穩定性好。本實用新型所採用的技術方案如下一種生產維生素C磷酸酯鈉的專用裝置，包括低溫反應釜、噴霧式水洗裝置、微管式動態膜過濾器、脫鈣反應釜、納濾膜過濾器、活性炭過濾器、噴霧乾燥機，其特徵在於所述低溫反應釜順序連接噴霧式水洗裝置、微管式動態膜過濾器、脫鈣反應釜、納濾膜過濾器、活性炭過濾器、噴霧乾燥機。本實用新型的優點在於該裝置結構簡單、操作方便，生產的維生素C磷酸酯鈉產品製成率高、純度高，在生產過程中不使用有機溶劑，後處理簡單，不會造成環境汙染。
圖I為本實用新型的裝置結構示意圖。圖中，I.低溫反應釜，2.噴霧式水洗裝置，3.微管式動態膜過濾器，4.脫鈣反應釜，5.納濾膜過濾器，6.活性炭過濾器，7.噴霧乾燥機。
具體實施方式
以下結合附圖對本實用新型作進一步說明。本實用新型中一種生產維生素C磷酸酯鈉的專用裝置，包括低溫反應釜I、噴霧式水洗裝置2、微管式動態膜過濾器3、脫鈣反應釜4、納濾膜過濾器5、活性炭過濾器6、噴霧乾燥機7，其特徵在於所述低溫反應釜I順序連接噴霧式水洗裝置2、微管式動態膜過濾器
3、脫鈣反應釜4、納濾膜過濾器5、活性炭過濾器6、噴霧乾燥機7。本實用新型的工作過程為將IOOKg維生素C、6Kg無水氯化鈣、IOOKg去離子水加入溫度為-10°C的500L低溫反應釜I中，攪拌I小時，再滴加濃度30%的氫氧化鈉水溶液，調節PH為6，再加入三偏磷酸鈉50Kg，保持溫度在25°C，反應3小時，得到的反應物為維生素C酯鈣；將維生素C酯鈣加入500L噴霧式水洗裝置2中用水洗滌，再用鹽酸調節PH為I. 5，得到的反應物為維生素C磷酸酯；將維生素C磷酸酯經微管式動態膜過濾器3進行膜過濾，微管式動態膜過濾器3進口的溫度為100°c，微管式動態膜過濾器3出口的溫度為30°C ;微管式動態膜具有納米級孔徑，微管式動態膜的截留分子量為500，微管式動態膜過濾器3對無機鹽有較高的脫除率，脫除率為90% ；將微管式動態膜過濾器3過濾得到的濾液加入500L脫鈣反應釜4中，再滴加氫氧化鈉溶液80L，調節PH為10. 5，控制反應溫度為25°C，反應2. 5小時後得到反應物為維生素C磷酸酯鈉；將維生素C磷酸酯鈉經納濾膜過濾器5進行過濾，納濾膜過濾器5進口的溫度為120°C，納濾膜過濾器5出口的溫度為40°C ;納濾膜具有納米級孔徑，納濾膜的截留分子量為1000，納濾膜過濾器5對無機鹽有較高的脫除率，脫除率為95% ；將維生素C磷酸酯鈉經活性炭過濾器6過濾除去沉澱，濾液於30°C減壓濃縮至原體積的五分之一，加入體積為濃縮濾液4倍含量為95%的乙醇；然後通過噴霧乾燥機7乾燥，乾燥溫度為150°C，乾燥時間為40min，即得到白色的維生素C磷酸酯鈉73. 85KG，維生素C磷酸酯鈉含量97. 36%。本實用新型裝置與常規裝置比較，說明如下一種生產維生素C磷酸酯鈉的專用裝置與常用裝置的技術性能比較
權利要求1 一種生產維生素C磷酸酯鈉的專用裝置，包括低溫反應釜、噴霧式水洗裝置、微管式動態膜過濾器、脫鈣反應釜、納濾膜過濾器、活性炭過濾器、噴霧乾燥機，其特徵在於所述低溫反應釜順序連接噴霧式水洗裝置、微管式動態膜過濾器、脫鈣反應釜、納濾膜過濾器、活性炭過濾器、噴霧乾燥機。
專利摘要一種生產維生素C磷酸酯鈉的專用裝置，包括低溫反應釜、噴霧式水洗裝置、微管式動態膜過濾器、脫鈣反應釜、納濾膜過濾器、活性炭過濾器、噴霧乾燥機，其特徵在於所述低溫反應釜順序連接噴霧式水洗裝置、微管式動態膜過濾器、脫鈣反應釜、納濾膜過濾器、活性炭過濾器、噴霧乾燥機。本實用新型裝置結構簡單、操作方便，生產的維生素C磷酸酯鈉產品製成率高、純度高，在生產過程中不使用有機溶劑，後處理簡單，不會造成環境汙染。
文檔編號C07F9/655GK202786070SQ201220487650
公開日2013年3月13日 申請日期2012年9月15日 優先權日2012年9月15日
發明者鬱建興 申請人:無錫市跨克微營養素有限公司