中藥有效成份的提取方法及其設備的製作方法
2023-07-28 18:45:26 3
專利名稱：中藥有效成份的提取方法及其設備的製作方法
技術領域：
本發明屬於醫藥領域，特別涉及的是中藥原料，包括動物原料和植物原料的中藥有效成份的提取方法及其設備。
背景技術：
中藥是中華民族的瑰寶，幾千年來一直是煎藥飲服，藥效低、起效慢、不便攜帶是其弱點，特別是工薪族想吃中藥也沒功夫煎藥；為克服此缺點，用水、乙醇提取，經浸泡、固液分離、過濾、去渣、再對提取液採用純化、濃縮、乾燥等取得提取製劑，但此法是靠濃度差擴散原理使中藥有效成份從動植物體內遷出，提取率低；專利公開號為CN1398604A《中藥有效成份的提取方法及其設備及其設備及其設備》，雖微粉破壁後再提取，提高了動植物的有效成份提取率，但仍存在不少問題如首先是設備多，工藝複雜，操作不便，微粉物料後須調準濃度再提取，提取後還需加溶媒再調濃度以適應分離的要求；更重要的是採用離心方式進行分離不適合超微粉提取後漿料的分離原料經細胞破壁後，細胞內容物大量釋放，加上破壁過程中出現過多的細胞碎片，使提取液混濁，離心的方法難以將提取漿料中的提取液分離出來；須經多次超高速離心才可能將提取液中雜質分離，不但周期長，設備投資大，且有效成份流失多。
發明內容
本發明的目的是提供一種將中藥微粉後，能快速、高效、提高提取率的中藥有效成份的提取方法及其設備。
本發明的目的是由以下技術方案實現的，具體說明如下一種中藥有效成份的提取方法是①將動植物物料粗碎後送入微粉機，由微粉機將物料粉碎至細胞破碎；細胞破壁粉碎的細度小於150um即可。
②將細胞破碎後的微粉送入調漿罐I，加入溶媒，調節料液固液比達到1∶2～1∶5000，調好的液漿送到提取裝置微粉提取機進行提取作業。
③提取作業完成後，將其料漿送入膜過濾裝置的漿料罐，進行膜分離作業；分離過濾出的液體即為本工藝流程所要求出的產品。
一種中藥有效成份的提取方法的設備是由微粉機、調漿罐、微粉提取機、分離裝置組成，其結構特點是分離裝置是由儲罐和分離膜組成，儲罐的上端與微粉提取機連通，下端通過泵、三通與分離膜下部連通，分離膜的上部通過反液管與儲罐上端連通，分離膜的側壁設提取液的排出管。
本發明的優點如下首先提取率高，如葛根素，其粗粉提取率為1.53％，細粉提取率分別為2.46(10℃)、3.04％(40℃)；提取溫度低，如葛根素，其粗粉常溫100℃，細粉為10℃-100℃；累積溶媒用量少如葛根素，其粗粉為2600ml，細粉為1300ml；提取組數少如葛根素，其粗粉為3次，細粉2次；提取時間短如葛根素，其粗粉為1-2h/次，總時間3-6小時，細粉第1次5分鐘，第2次3分鐘，共計8分鐘；對溶媒要求降低如葛根素，其乙諄10℃細粉提取率達91.5％，水提40℃細粉提取率可達95％，水提40℃提取率比醇提10℃提取率效果要好；採用膜分離方式進行固液分離，一次分離即可達到傳統多步驟精製的效果；最明顯的是利用膜分離比原離心機分離提高了產品質量，同時減少了設備，縮短了工藝流程；另外由於經膜分離後的提取液澄清透明，無任何可見雜質，因此可以直接進行超濾或者反滲透濃縮而不增加超濾或反滲透的負擔。如綠茶提取液，經本技術提取分離之後，直接進入反滲透裝置進行濃縮，茶汁濃度可由3BX濃縮到15BX。
圖1、是本發明提取工藝示意中1是進料管，2是調漿罐，3是微粉提取機，4是分離裝置，5是儲罐，6是泵，7是返液管，8是溶媒管，9是提取液，10是返液管，11是返渣管，12是三通，13是分離膜，14是排渣管。
具體實施例方式
由圖1可以看出細胞破壁後的微粉通過進料管1進入調漿罐2，通過溶媒管8加入提取用溶媒。採用逆流提取時可通過反液管7加入前一級提取所得到的提取液；提取用微粉與溶媒在混合調漿罐2中通過攪拌作用充分混合均勻，輸送至微粉提取機3中進行提取。
所採用的微粉提取機是具有強烈的攪拌、洗脫或剪切作用的高速攪拌機、高剪切分散機、膠體磨、振動磨、球磨機、攪拌式粉碎機；也可以通過泵使漿料在固定容器中強烈對流循環達到提取的目的。以及採用超聲波、微波方式進行提取。
經提取後的漿料進入分離裝置4。該裝置由儲罐5，漿料輸送泵6、分離膜13組成。提取完成後的漿料進入膜分離儲罐5，通過泵6輸送至分離膜13中進行固液分離。得到的提取液9即為所需的成品。
上述的泵6與分離膜13的連通管上設有三通，當泵6出來的殘渣不需要進入分離膜13的時候，就可通過三通控制，讓其殘渣通過排渣管14排出。
膜分離裝置可以採用無機膜(陶瓷膜)、有機膜及金屬膜(鈦金屬、不鏽鋼)。分離方式採用錯流方式進行。
已經提取過的提取液可以作為新物料的提取溶劑繼續使用，即提取液通過返液管10返回到調漿罐2做進一步的提取，可以提高提取液中有效成份的提取率；已經提取過的藥渣如果需要做進一步提取的話，就可以將藥渣通過返渣管11返回到調漿罐2做重複提取，可以提高物料中有效成份的提取率。
提取分離工作完成，分離出來的渣根據實際需要或者排放或者進入下一級進行再一次提取；提取單元視需要可由單獨提取單元組成，也可以布置成多級，如再加III、IV、……；多級的連接方法可以按流程進行順流布置、逆流布置或混流布置。
由附圖1可看出中藥有效成份的提取設備是由微粉機1、調漿罐2、微粉提取機3、儲罐5、泵6、三通12、分離膜13組成，微粉機1、調漿罐2、微粉提取機3、儲罐5是通過管道連通的，儲罐5是通過帶泵6和三通12與分離膜13的下部連通，分離膜13的上部通過反液管7與儲罐5的上端連通；分離膜13的提取液9可以與返液管10連通，做進一步的提取，分離膜13的渣可以通過返渣管11返回調漿罐2，做重複加工；當泵6中有渣時，可以通過三通12的排渣管14排出。
根據上述發明作了幾種中藥的提取對比試驗，情況如下不同提取方式的50％乙醇提取效果比較1、黃芪提取試驗1.1常規提取參考有關文獻，採用常規提取優化方案黃芪10目粗粉，加70％乙醇加熱回流2次，每次一小時。第一次加入10倍量溶劑，第二次加入8倍量溶劑。
1.2細胞破壁動態提取黃芪80目粉，加50％乙醇常溫動態提取兩次，每次30分鐘，每次加入6倍量溶劑。
1.3試驗結果
1.4結論及分析黃芪80目粉經提取之後，原料細度為300目98％，可以認為提取過程中細胞組織結構已基本破壞，達到細胞破壁的要求。
試驗結果在常溫下的細胞破壁動態提取比常規加熱回流提取提取率要高91％；溶劑用量減少1/3；提取時間縮短50％。
藥典規定乾燥品黃芪中黃芪甲苷含量不得少於0.040％，市售藥材含量一般在0.71~3.02mg/g之間，本試驗所測含量為0.068％。本試驗所用原料符合藥典要求，但含量較低。
不同提取方式的70％乙醇提取效果比較2、人參提取試驗2.1藥材紅參2.2檢測指標參照中國藥典2000年版一部含量測定項下規定，檢測紅參中人參皂甙Rgl與Re含量，結果以兩者總合計。
2.3樣品製備2.3.1紅參藥材參照中國藥典2000年版人參供試溶液製備項下方法製備，2.3.2常規提取參考有關文獻，採用常規提取優化方案紅參10目粗粉，加入70％乙醇加熱回流2次，每次一小時。第一次加入10倍量溶劑，第二次加入8倍量溶劑。
2.3.3細胞破壁動態提取紅參80目粉，加入70％乙醇常溫動態提取兩次，每次30分鐘，每次加入6倍量溶劑。
2.4試驗結果
2.5、結果分析紅參80目粉經提取之後，原料細度達到300目98％，可以認為提取過程中細胞組織結構已基本破壞，達到細胞破壁的設計要求。
結果對比經細胞破壁之後，提取用溶劑減少用量1/3，時間縮短一半，在常溫下，提取率增加117..5％，提取收率高於檢測含量。
分析由於本次原料採用紅參，經查閱相關資料，紅參中人參皂甙Rgl與Re含量本身很低，因此藥材檢測含量很低。由於紅參是加熱蒸煮過的產品，其中的澱粉粒多已糊化，乾燥過程中轉化為β-澱粉，可能有較多的有效成分包覆在β-澱粉膜內，又由於β-澱粉不溶於乙醇，造成了常規提取與藥材含量測定值低。而經細胞破壁後，包覆在有效成分表面的β-澱粉膜層同時被打破，從而造成了提取率增加較多。
3、五味子提取試驗3.1常規提取參考有關文獻，採用常規提取優化方案五味子10目粗粉，加入70％乙醇加熱回流2次，每次一小時。第一次加入10倍量溶劑，第二次加入8倍量溶劑。
3.2細胞破壁動態提取五味子80目粉，加入70％乙醇常溫動態提取兩次，每次30分鐘，每次加入6倍量溶劑。
3.3試驗結果
3.4結果分析五味子80目粉經提取之後，原料細度為300目98％，達到細胞破壁的設計要求。
五味子醇甲為木脂素類化合物，經細胞破壁後五味子醇甲提取率增加41.2％，提取用溶劑減少用量1/3，時間縮短一半，並可保證常溫提取。
本工藝路線在原料特性及提取要求不同時，可根據情況對料溫通過加熱或冷卻的方式進行調整。
權利要求
1.一種中藥有效成份的提取方法，其特徵在於①將動植物物料粗碎後送入微粉機，由微粉機將物料粉碎至細胞破碎；②將細胞破碎後的微粉送入調漿罐，加入溶媒，調節料液固液比達到1∶2～1∶5000，調好的液漿送到提取裝置微粉提取機進行提取作業；③提取作業完成後，將其料漿送入膜過濾裝置的漿料罐，進行膜分離作業；分離過濾出的液體即為本工藝流程所要求出的產品。
2.根據權利要求1所述的中藥有效成份的提取方法，其特徵在於採用逆流提取時可通過返液管加入前一級調漿罐中做第二次提取。
3.根據權利要求1所述的中藥有效成份的提取方法，其特徵在於分離方式採用錯流方式進行。
4.根據權利要求1所述的中藥有效成份的提取方法，其特徵在於經提取過的提取液可以通過返液管返回到調漿罐做進一步的提取；已經提取過的藥渣可以通過返渣管返回到調漿罐做重複提取。
5.根據權利要求1所述的中藥有效成份的提取方法，其特徵在於採用超聲波、微波方式對微粉漿料進行提取。
6.一種中藥有效成份的提取方法的設備，是由微粉機、調漿罐、微粉提取機、分離裝置組成，其特徵在於分離裝置是由儲罐和分離膜組成，儲罐的上端與微粉提取機連通，下端通過泵、三通與分離膜下端連通，分離膜的上端通過反液管與儲罐上端連通，分離膜的側壁設提取液的排出管。
7.根據權利要求6所述的中藥有效成份的提取方法的設備，其特徵在於所採用的微粉機可以用振動研磨機；膠體磨；球磨機；攪拌式粉碎機；轉子粉碎機；錘式粉碎機；柴田式粉碎機；氣流粉碎機代替。
8.根據權利要求6所述的中藥有效成份的提取方法的設備，其特徵在於分離裝置可以採用無機膜、陶瓷膜、有機膜及金屬膜代替。
9.根據權利要求6所述的中藥有效成份的提取方法的設備，其特徵在於泵與分離膜的連通管上設有帶閥門的三通。
全文摘要
本發明中藥有效成份的提取方法及其設備，是由動植物物料粗碎後送入微粉機，由微粉機將物料粉碎至細胞破碎；將細胞破碎後的微粉送入調漿罐I，加入溶媒，調節料液固液比達到1∶2～1∶1000，調好的液漿送到提取裝置微粉提取機進行提取作業；提取作業完成後，將其料漿送入膜過濾裝置的漿料罐，進行膜分離作業；分離過濾出的液體即為本工藝流程所要求出的產品；本發明提取率高，提取溫度低，累積溶媒用量少，提取組數少，提取時間短，對溶媒要求降低，採用膜分離方式進行固液分離，一次分離即可達到傳統多步驟精製的效果。
文檔編號A61J3/00GK1768891SQ20041003606
公開日2006年5月10日 申請日期2004年11月5日 優先權日2004年11月5日
發明者楊曉強, 何煜, 尚道忠, 劉廣勝 申請人:濟南倍力粉技術工程有限公司