一種(7-甲氧基-1-萘基)乙腈的合成方法
2023-07-28 07:03:41 1
一種(7-甲氧基-1-萘基)乙腈的合成方法
【專利摘要】本發明公開了一種(7-甲氧基-1-萘基)乙腈的合成方法，以7-甲氧基四氫萘-1-酮為主要起始原料，依次經過脫水乙腈化、脫氫芳構化反應製成，脫水乙腈化中採用單一的胺類催化劑；脫水乙腈化和脫氫芳構化的反應中採用同一種反應溶劑，採用一鍋法反應工藝直接製備，無需對脫水乙腈化反應的中間產物進行分離純化處理，直接將脫水乙腈化反應產物溶液用於脫氫芳構化反應，本發明通過提高反應溫度，優化工藝條件，提高了最終產品收率，提高了產品質量。用本發明的合成方法，反應條件溫和，工藝操作簡單方便，總收率可達到97％。
【專利說明】-種（7-甲氧基-1-萘基）乙腈的合成方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種化學製備方法，具體地說，是一種（7-甲氧基-1-萘基）乙腈的制 備新工藝。
【背景技術】
[0002] (7-甲氧基-1-萘基）乙腈，CAS號為[138113-08-3]，分子式如下所示。
[0003]
【權利要求】
1. 一種（7-甲氧基-1-萘基）乙腈的合成方法，以7-甲氧基四氫萘-1-酮為主要起始 原料，依次經過脫水乙腈化、脫氫芳構化反應製成，化學反應式如下：
其特徵在於，所述脫水乙腈化中採用單一的胺類催化劑；脫水乙腈化和脫氫芳構化的 反應中採用同一種反應溶劑，採用一鍋法反應工藝直接製備，無需對脫水乙腈化反應的中 間產物進行分離純化處理，直接將脫水乙腈化反應產物溶液用於脫氫芳構化反應。
2. 根據權利要求1所述的（7-甲氧基-1-萘基）乙腈的合成方法，其特徵在於，所述合 成方法的具體製備步驟如下： (1) 脫水乙腈化：7_甲氧基四氫萘-1-酮在單一的胺類催化劑催化下與氰乙酸進行脫 水乙腈化反應，反應溫度為回流溫度，反應時間3?20h，冷卻後得到（7-甲氧基-3, 4-二 氫-1-萘基）乙腈溶液； (2) 脫氫芳構化：將步驟（1)中所得的產物（7-甲氧基-3, 4-二氫-1-萘基）乙腈溶 液與2, 3-二氯-5, 6-二氰對苯醌進行反應脫氫，採用和反應步驟（1)中同一種反應溶劑， 反應溫度為30-80°C,反應時間為0. 5?2h ;反應液過濾,濾液依次進行鹼洗、飽和食鹽水洗 滌，減壓蒸除溶劑後，剩餘物用乙醇：水重結晶，得到（7-甲氧基-1-萘基）乙腈。
3. 根據權利要求1或2所述的（7-甲氧基-1-萘基）乙腈的合成方法，其特徵在於，所 述的乙醇：水的體積比為V/V = 3:7?7:3。
4. 根據權利要求1或2所述的（7-甲氧基-1-萘基）乙腈的合成方法，其特徵在於： 所述的胺類催化劑為苄胺、鄰苯二胺、間苯二胺或對苯二胺的一種或者多種混合物。
5. 根據權利要求1或2所述的（7-甲氧基-1-萘基）乙腈的合成方法，其特徵在於： 所述同一種反應溶劑為苯或者甲苯。
6. 根據權利要求1或2所述的（7-甲氧基-1-萘基）乙腈的合成方法，其特徵在於： 所述脫水乙腈化反應中，7-甲氧基四氫萘-1-酮：氰乙酸：胺類催化劑：反應溶劑的重量 比為：1:0. 58 ?1. 21:0. 05 ?0· 30:5. 23 ?10. 45。
【文檔編號】C07C255/37GK104230754SQ201410474974
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2014年9月17日 優先權日:2014年9月17日
【發明者】張治國, 肖楊柏, 程紅偉, 李清龍 申請人:浙江科技學院, 江蘇宇翔化工有限公司