一種龍膽苦苷的製備方法
2023-07-28 03:56:21
專利名稱：一種龍膽苦苷的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種龍膽苦苷的製備方法，尤其是一種從植物中提取龍膽苦苷的方法。
背景技術：
龍膽苦苷(Gentiopicroside)，異名Gentiopicrin。分子式C16H2。09，分子量
356. 329， CAS登錄號20831-76-9，結構式: 龍膽苦苷是一種天然化合物，具有殺蟲、抗瘧等活性，廣泛存在於龍膽科多種植物 中。 中藥龍膽為龍膽科植物條葉龍膽Gentiana manshurica Kitag.、龍膽Gentiana scabraBge、三花龍膽Gentiana triflora pall或堅龍膽Gentiana rigescens Franch.的 乾燥根及根莖。具有清熱燥溼，瀉肝膽火等功效。龍膽各來源植物中均含有大量的龍膽苦 現有技術中，龍膽苦苷的提取分離法主要採用有機溶劑法等，但這些提取工藝得 到的龍膽苦苷的含量低，生產過程中汙染嚴重，且不利大生產操作。 本發明所要解決的技術問題是提供一種利於大生產操作、產品純度高的龍膽苦苷 的製備方法。 為解決上述技術問題，本發明採用下列技術方案 取條葉龍膽根及根莖粉末，加入到C02超臨界萃取器中，甲醇作為夾帶劑，夾帶劑 佔總萃取溶劑的體積百分比為2-6%，萃取壓力10-40MPa，溫度30-60°C， C02流量l_5ml/g 生藥/min，萃取時間100-250min，得萃取物，通過大孔吸附樹脂吸附，50-80%乙醇洗脫，收 集3-8倍柱體積量的洗脫液，減壓回收乙醇並濃縮，加入乙酸乙酯-水-甲醇(3 :1:1)
發明內容結晶，分離、洗滌、乾燥即得。 夾帶劑佔總萃取溶劑的體積百分比為3%。 萃取壓力優選為15MPa。 萃取溫度優選為45。C。 C02流量優選為3ml/g生藥/min。 萃取時間優選為150min。 大孔吸附樹脂的型號為AB-8 、 H-103 、 D-101 、 DA-201 、 DS-401中的一種或幾種。 洗脫大孔吸附樹脂柱的乙醇濃度優選為60%。 收集大孔吸附樹脂柱洗脫液的量優選為5倍量柱體積。 採用上述技術方案製備龍膽苦苷，操作簡便、汙染少、設備投入小，利於大生產操作。 下面將結合具體實施方式
對本發明做進一步闡述，但本發明要求保護的範圍並不 局限於下列實施方式。
具體實施方式
實施例1 取條葉龍膽根及根莖粉末10Kg，加入到C02超臨界萃取器中，甲醇作為夾帶劑，夾 帶劑佔總萃取溶劑的體積百分比為2%，萃取壓力10MPa，溫度30°C， C02流量lml/g生藥/ min，萃取時間100min，得萃取物，通過AB-8大孔吸附樹脂吸附，50%乙醇洗脫，收集3倍柱 體積量的洗脫液，減壓回收乙醇並濃縮，加入乙酸乙酯-水-甲醇(3 : 1 : l)結晶，分離、 洗滌、乾燥即得龍膽苦苷55. 8g，經HPLC檢測，純度為98. 6% 。
實施例2 取條葉龍膽根及根莖粉末10Kg，加入到C02超臨界萃取器中，甲醇作為夾帶劑，夾 帶劑佔總萃取溶劑的體積百分比為6%，萃取壓力40MPa，溫度60°C， C02流量5ml/g生藥/ min，萃取時間250min，得萃取物，通過H-103大孔吸附樹脂吸附，80%乙醇洗脫，收集8倍柱 體積量的洗脫液，減壓回收乙醇並濃縮，加入乙酸乙酯-水-甲醇(3 : 1 : l)結晶，分離、 洗滌、乾燥即得龍膽苦苷74. 8g，經HPLC檢測，純度為98. 1 % 。
實施例3 取條葉龍膽根及根莖粉末10Kg，加入到C02超臨界萃取器中，甲醇作為夾帶劑，夾 帶劑佔總萃取溶劑的體積百分比為3%，萃取壓力15MPa，溫度45°C， C02流量3ml/g生藥/ min，萃取時間150min，得萃取物，通過D101大孔吸附樹脂吸附，60%乙醇洗脫，收集5倍柱 體積量的洗脫液，減壓回收乙醇並濃縮，加入乙酸乙酯-水-甲醇(3 : 1 : l)結晶，分離、 洗滌、乾燥即得龍膽苦苷79. 8g，經HPLC檢測，純度為99. 4% 。
實施例4 取條葉龍膽根及根莖粉末10Kg，加入到C02超臨界萃取器中，甲醇作為夾帶劑，夾 帶劑佔總萃取溶劑的體積百分比為3%，萃取壓力15MPa，溫度45°C， C02流量3ml/g生藥/ min，萃取時間150min，得萃取物，通過DA-201大孔吸附樹脂吸附，60%乙醇洗脫，收集5倍 柱體積量的洗脫液，減壓回收乙醇並濃縮，加入乙酸乙酯-水-甲醇(3 :1:1)結晶，分 離、洗滌、乾燥即得龍膽苦苷76. 2g，經HPLC檢測，純度為98. 9% 。
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實施例5 取條葉龍膽根及根莖粉末10Kg，加入到C02超臨界萃取器中，甲醇作為夾帶劑，夾 帶劑佔總萃取溶劑的體積百分比為3%，萃取壓力15MPa，溫度45°C， C02流量3ml/g生藥/ min，萃取時間150min，得萃取物，通過DS-401大孔吸附樹脂吸附，60%乙醇洗脫，收集5倍 柱體積量的洗脫液，減壓回收乙醇並濃縮，加入乙酸乙酯-水-甲醇(3 :1:1)結晶，分 離、洗滌、乾燥即得龍膽苦苷74. 3g，經HPLC檢測，純度為98. 1 % 。
權利要求
一種龍膽苦苷的製備方法，其特徵在於所述的方法包括下列步驟取條葉龍膽根及根莖粉末，加入到CO2超臨界萃取器中，甲醇作為夾帶劑，夾帶劑佔總萃取溶劑的體積百分比為2-6％，萃取壓力10-40MPa，溫度30-60℃，CO2流量1-5ml/g生藥/min，萃取時間100-250min，得萃取物，通過大孔吸附樹脂吸附，50-80％乙醇洗脫，收集3-8倍柱體積量的洗脫液，減壓回收乙醇並濃縮，加入乙酸乙酯-水-甲醇(3∶1∶1)結晶，分離、洗滌、乾燥即得。
2. 根據權利要求1所述龍膽苦苷的製備方法，其特徵在於所述夾帶劑佔總萃取溶劑的體積百分比為3%。
3. 根據權利要求1所述龍膽苦苷的製備方法，其特徵在於所述萃取壓力為15MPa。
4. 根據權利要求1所述龍膽苦苷的製備方法，其特徵在於所述萃取溫度為45°C。
5. 根據權利要求1所述龍膽苦苷的製備方法，其特徵在於所述C02流量為3ml/g生藥/min。
6. 根據權利要求1所述龍膽苦苷的製備方法，其特徵在於所述萃取時間為150min。
7. 根據權利要求1所述龍膽苦苷的製備方法，其特徵在於所述大孔吸附樹脂的型號為AB-8、H-103、D-101、DA-201、DS-401中的一種或幾種。
8. 根據權利要求1所述龍膽苦苷的製備方法，其特徵在於所述洗脫大孔吸附樹脂柱的乙醇濃度為60%。
9. 根據權利要求1所述龍膽苦苷的製備方法，其特徵在於所述收集大孔吸附樹脂柱洗脫液的量為5倍量柱體積。
全文摘要
本發明涉及一種操作簡便、汙染小、設備投入少的龍膽苦苷的製備方法，工藝步驟為取條葉龍膽根及根莖粉末，加入到CO2超臨界萃取器中，甲醇作為夾帶劑，夾帶劑佔總萃取溶劑的體積百分比為2-6％，萃取壓力10-40MPa，溫度30-60℃，CO2流量1-5ml/g生藥/min，萃取時間100-250min，得萃取物，通過大孔吸附樹脂吸附，50-80％乙醇洗脫，收集3-8倍柱體積量的洗脫液，減壓回收乙醇並濃縮，加入乙酸乙酯-水-甲醇(3∶1∶1)結晶。採用本發明製備龍膽苦苷，產品純度高，易於實現產業化放大。
文檔編號C07H1/08GK101704865SQ200910233829
公開日2010年5月12日 申請日期2009年10月22日 優先權日2009年10月22日
發明者劉東鋒, 楊成東, 範淦彬 申請人:南京澤朗醫藥科技有限公司